DE2235576B2

DE2235576B2 -

Info

Publication number: DE2235576B2
Application number: DE19722235576
Authority: DE
Inventors: Guenter Althoff; Bruno Dipl.-Chem. Dr.-Ing. Hauschulz; Hans Schwermer
Original assignee: Phenolchemie GmbH and Co KG
Current assignee: Ineos Phenol GmbH
Priority date: 1972-07-20
Filing date: 1972-07-20
Publication date: 1975-06-05
Also published as: DD106352A5; IT994971B; FR2193806B1; CA1003130A; FR2193806A1; NL7310048A; CH583160A5; CS198124B2; GB1374398A; AT320606B; PL86177B1; DE2235576A1; BE802545A; JPS4985013A

Description

Bei verschiedenen industriellen Verfahren fallen acetonhaltige Abwässer an, so bei der Herstellung von Phenol und Aceton nach dem Cumolverfahren. Bei dem letztgenannten Verfahren enthalten die Abwässer neben Aceton verschiedene organische Nebenprodukte, die während dieser Herstellung durch Nebenreaktionen gebildet werden und auch zum Teil ins Abwasser gelangen können. Diese Abwässer sind außerdem mit Salzen der Schwerfeisäure sowie mit Salzen niederer organischer Säuren beladen. Es bereitet technisch keine großen Schwierigkeiten, die zahlreichen Verunreinigungen aus dem Abwasser zu entfernen. Die bekannten Verfahren sind im allgemeinen sehr aufwendig und kostspielig und somit unwirtschaftlich.Acetone-containing wastewater is produced in various industrial processes, for example in the production of Phenol and acetone by the cumene process. In the latter process, the wastewater contains besides Acetone various organic by-products that are produced during this production through side reactions are formed and can also get into the wastewater in part. This wastewater is also with Loaded with salts of heavy acid as well as with salts of lower organic acids. It doesn't technically prepare great difficulty in removing the numerous contaminants from the wastewater. The known Processes are generally very complex and expensive and therefore uneconomical.

Das Abwasser aus derartigen Fabrikacionen enthält durchschnittlich etwa 2 bis 4 Gewichtsprozent Ketone, wovon die Hauptmenge Aceton ist. Zur Verbesserung der Abwasserqualität ist es wünschenswert, diese Ketone, insbesondere das Aceton, aus dem Abwasser zu entfernen. Auf Grund der kostspieligen Durchführung der Gewinnung von Aceton aus diesen Abwässern hat man bisher auf die Wiedergewinnung verzichten müssen.The wastewater from such factories contains an average of about 2 to 4 percent by weight of ketones, the majority of which is acetone. To improve the quality of wastewater, it is desirable to use these ketones, in particular to remove acetone from wastewater. Due to the costly implementation of the Obtaining acetone from this wastewater has so far had to do without recovery.

Die Aufgabe bestand deshalb darin, ein wirtschaftliches Verfahren zur Entfernung von Aceton aus diesen Abwässern zu finden.The task was therefore to find an economical process for removing acetone from them To find sewage.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Aceton auch aus acetonhaltigen Abwässern, vortugsweise solcher, die bei der Herstellung von Phenol und Aceton nach dem Cumolverfahren anfallen, in wirttchaftlicher Weise gewinnen kann, und zwar dadurch, daß man die acetonhaltigen Abwässer mit Cumol im Gleichstrom oder Gegenstrom wäscht und anschlietend, nach Abtrennung der organischen von der wäßrigen Phase, die organische Phase durch Destillation trennt. Eine bevorzugte Ausführungsform besteht darin, daß man die Cumolwäsche in mehreren Stufen durchführt. Ebenfalls bevorzugt ist, daß man das aus Cumol bestehende heiße Sumpfprodukt der Destillation zum Vorwärmen des mit Aceton beladenen Extraktionscumols verwendet. Durch diese Ausführungsform wird ein großer Teil der zum Aufheizen benötigten Energie zurückgewonnen.It has now been found, surprisingly, that acetone can also be advantageously obtained from wastewater containing acetone those that arise in the production of phenol and acetone by the cumene process are more economical Wise can win, namely by the fact that the acetone-containing wastewater with cumene in Washes cocurrently or countercurrently and then, after separating the organic from the aqueous Phase that separates the organic phase by distillation. A preferred embodiment consists in that the cumene wash is carried out in several stages. It is also preferred that one off Cumene existing hot bottom product of the distillation to preheat the acetone-laden extraction cumene used. This embodiment means that a large part of the heating is required Energy recovered.

Die Gewinnung von Aceton aus acetonhaltigen Abwässern, insbesondere des Cumolverfahrens. erfolgt durch Cumolwäsche, und zwar deshalb, weil Cumol als Einsatzprodukt für die Oxidation zur Herstellung von Cumolhydroperoxid und nachfolgender Spaltung mit Säuren zur Herstellung von Phenol und Aceton eingesetzt wird. Die Verwendung von Cumol als Extraktionsmittel ist außerdem deshalb besonders sinnvoll, weil es eine gute Extraktionswirkung besitzt Darüber hinaus hat es gegenüber anderen Extraktionsmitteln den Vorteil, daß es im Abwasser praktisch unlöslich ist und selbst auch kein Wasser aufnimmt. Dadurch werden einerseits Verluste vermieden und andererseits entfallen Aufwendungen zur Trocknung des Extraktionsmittels. The extraction of acetone from wastewater containing acetone, especially the cumene process. he follows by cumene washing, because cumene is used as a feedstock for the oxidation for the production of Cumene hydroperoxide and subsequent cleavage with acids are used to produce phenol and acetone will. The use of cumene as an extraction agent is therefore particularly useful, because it has a good extraction effect. In addition, it has compared to other extraction agents the advantage that it is practically insoluble in wastewater and does not absorb any water itself. This will be on the one hand, losses are avoided and, on the other hand, there are no expenses for drying the extractant.

Die Extraktion des Abwassers mit Cumol kann diskontinuierlich und auch kontinuierlich durchgeführtThe extraction of the waste water with cumene can be carried out batchwise or continuously

'5 werden. Es ist sinnvoll, die Extraktion in mehreren Stufen durchzuführen, weil dadurch das gesamte Aceton aus dem Abwasser zurückgewonnen werden kann.'Become 5. It makes sense to do the extraction in several stages because all of the acetone can be recovered from the wastewater.

Die Extraktion des Acetons kann sowohl im Gleichwie auch im Gegenstrom durchgeführt werden.The extraction of the acetone can be carried out both in parallel and in countercurrent.

Das mit Aceton beladene Cumol wird einer Kolonne zugeführt, in der das Aceton vom Cumol abdestilliert wird. Diese Destillation kann bei Normaldruck, bei Unterdruck und auch bei Überdruck durchgeführt werden. Das im Sumpf der Kolonne von Aceton befreite Cu-The cumene loaded with acetone is fed to a column in which the acetone is distilled off from the cumene will. This distillation can be carried out under normal pressure, under reduced pressure and also under overpressure. The Cu freed from acetone in the bottom of the column

²S mol kann je nach Druckverhältnissen unterschiedliche Temperaturen besitzen. Bevorzugt wird die Kolonne so betrieben, daß im Sumpf Temperaturen zwischen 120 und 180⁰C vorliegen. Dieses heiße Cumol kann dazu verwendet werden, das mit Aceton beladene Cumol vor der Einspeisung in die Kolonne vorzuwärmen und gegebenenfalls einen Teil des Acetons zu verdampfen. Da das Cumol danach im allgemeinen noch Temperaturen zwischen 80 und 130⁰C aufweist, mußte nach einer weiteren Möglichkeit gesucht werden, auch diese Restwärme nutzbar zu machen, um die Wirtschaftlichkeit dieses Verfahrens zu erhöhen. Das kann dadurch erreicht werden, daß man dieses Cumol direkt der Oxidationsstufe zuführt, da hier ein ständiger Wärmebedarf vorliegt und die erzielte Reinheit des Cumols nach der Destination diese Arbeitsweise gestattet. Hierdurch wird noch die Restwärme des Cumols ohne jeden Verlust verwertet. ² S mol can have different temperatures depending on the pressure conditions. The column is preferably operated in such a way that temperatures between 120 and 180 ^° C. are present in the bottom. This hot cumene can be used to preheat the acetone-laden cumene before it is fed into the column and, if necessary, to evaporate part of the acetone. Since the cumene then generally still has temperatures between 80 and 130 ^° C., a further possibility had to be found to make this residual heat usable in order to increase the economic viability of this process. This can be achieved by feeding this cumene directly to the oxidation stage, since there is a constant need for heat here and the purity of the cumene achieved after the destination allows this mode of operation. As a result, the residual heat of the cumene is still used without any loss.

Durch das neue Verfahren besteht nun die Möglichkeit, das im Abwasser befindliche Aceton ohne besondere Kostenaufwand zu gewinnen und wirtschaftlich zu nutzen. Gleichzeitig konnte die Abwasserqualität erheblich verbessert werden.The new process now makes it possible to remove the acetone in the wastewater without any special To gain costs and to use them economically. At the same time, the wastewater quality could be considerable be improved.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann wie nachstehend beschrieben durchgeführt werden: Cumol wird über die Leitung 1 in eine Waschanlage A geleitet, in der das über die Leitung 3 kommende Abwasser durch Vermischung beider Phasen gewaschen wird. Das über die Leitung 4 die Waschanlage A verlassende Abwasser ist praktisch acetonfrei. Das mit Aceton beladene Cumol wird über die Leitung 2, über den Wärmeaustauscher B und die Leitung 5 der Destillationskolonne C zugeführt. Das normalerweise Außentemperatur besitzende acetonbeladene Cumol wird in dem Wärmeaustauscher B auf etwa 80 bis 100⁰C aufgeheizt und gclangt mit dieser Temperatur in die Kolonne C, in der Aceton über Kopf abgetrieben wird. Das gewonnene Aceton gelangt über die Leitung 6 zum Vorratstank D. Das im Sumpf der Kolonne C befindliche acetonfreie heiße Cumol wird über die Leitung 7 dem Wärmeaus-The process according to the invention can be carried out as follows: Cumene is passed via line 1 into a washing plant A , in which the waste water coming via line 3 is washed by mixing the two phases. The wastewater leaving the washing installation A via line 4 is practically free of acetone. The cumene loaded with acetone is fed to the distillation column C via line 2, via heat exchanger B and line 5. The outdoor temperature normally possessing acetone-laden cumene is heated in the heat exchanger B to about 80 to 100 ⁰ C and gclangt with this temperature in the column C, is stripped in acetone overhead. The acetone obtained reaches the storage tank D via line 6. The hot, acetone-free cumene in the bottom of column C is discharged from the heat via line 7.

⁶S tauscher B zugeführt, gibt hier einen Teil seiner Wärme ab und gelangt über die Leitung 8 in den Oxidationsreaktor /:, wo die gesamte Restwärme noch ausgenutzt werden kann. ⁶ S exchanger B is supplied, gives off part of its heat and reaches the oxidation reactor /: via line 8, where the entire residual heat can still be used.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of acetone from wastewater containing acetone, preferably those which incurred in the production of phenol and acetone by the cumene process, characterized in that that the acetone-containing wastewater with cumene in cocurrent or countercurrent washes and then, after separating the organic from the aqueous phase, the organic Phase separates by distillation.

2. A method for the production of acetone according to claim 1, characterized in that the Cumene wash carried out in several stages.

3. Process for the production of acetone according to Claims 1 and 2, characterized in that that one consisting of cumene hot bottom product of the distillation to preheat the with Acetone-laden extraction cumene is used.