CS198102B2 - Process for preparing surface active compounds - Google Patents
Process for preparing surface active compounds Download PDFInfo
- Publication number
- CS198102B2 CS198102B2 CS746672A CS667274A CS198102B2 CS 198102 B2 CS198102 B2 CS 198102B2 CS 746672 A CS746672 A CS 746672A CS 667274 A CS667274 A CS 667274A CS 198102 B2 CS198102 B2 CS 198102B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- alkylbenzene
- mixture
- alcohols
- unsaturated
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 37
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 25
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 claims description 21
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims description 6
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 claims description 5
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- -1 alkylbenzene sulfonic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 abstract description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- ACIAHEMYLLBZOI-ZZXKWVIFSA-N Unsaturated alcohol Chemical compound CC\C(CO)=C/C ACIAHEMYLLBZOI-ZZXKWVIFSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 31
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 9
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N dodecylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1 KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 5
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001180 sulfating effect Effects 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 3
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 229960001922 sodium perborate Drugs 0.000 description 3
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 3
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BJZLNMXZKIZLAW-UHFFFAOYSA-N C1CO1.[Na] Chemical compound C1CO1.[Na] BJZLNMXZKIZLAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 230000001236 detergent effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000010499 rapseed oil Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- WUWHFEHKUQVYLF-UHFFFAOYSA-M sodium;2-aminoacetate Chemical compound [Na+].NCC([O-])=O WUWHFEHKUQVYLF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012747 synergistic agent Substances 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/37—Mixtures of compounds all of which are anionic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/22—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/29—Sulfates of polyoxyalkylene ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby povrchově aktivních látek sulfcnací alkylbenzenu plynným kysličníkem sírovým, použitým ve směsi se vzduchem, a potom sulfatací nenasycených alkoholů nebo jejich oxyethylovaných produktů stejným plynným kysličníkem sírovým v přítomnosti močoviny.
Dosud známý způsob výroby povrchově aktivních látek je založen na sulfonaci alkylbenzenu plynným kysličníkem sírovým, zředěným neutrálním plynem, načež se na sulfonovaný alkylbenzen působí nasycenými mastnými alkoholy, které se podrobí sulfatací účinkem plynného kysličníku sírového.
Takto získaná reakční směs, která je známa jako kosulfonát, a která je tvořena alkylbenzen,sulfonáty a sulfáty mastných alkoholů, má lepší vlastnosti, a to zejména lepší prací schopnost než povrchově aktivní látky používané odděleně.
Způsob popsaný v polském patentovém spise č. '62340 lze používat pro sulfatací nenasycených mastných alkoholů, oxyethylovaných nenasycených mastných alkoholů nebo pro sulfataci směsi nenasycených mastných alkoholů a oxyethylovaných mastných alkoholů.
Sulfonační proces se provádí selektivně, tj. při zachování dvojných vazeb, a to po2 užitím inhibitorů, sloužících k zachování dvojných vazeb během sulfonace. Produkty získané sulfatací nenasycených mastných alkoholů a oxyethylovaných mastných alkoholů, provedenou plynným kysličníkem sírovým v přítomnosti močoviny, mají polotekutý nebo' pastovitý charakter, jsou snadno rozpustné ve vodě a používané jako detergenty s dobrými pracími vlastnostmi.
Nevýhodou výše zmíněných produktů je jejich tekutý nebo pastovitý charakter, který omezuje rozsah jejich použití. A tak i přes značné ekonomické výhody těchto produktů, plynoucí z poměrně snadné dosažitelnosti výchozích surovin pro jejich výrobu, tj. zaměněním nasycených mastných alkoholů za nenasycené mastné alkoholy, obzvláště rostlinného původu, je rozsah použití uvedených produktů omezen jejich nepraktickou polotekutou formou.
Cílem vynálezu je vypracovat způsob, při kterém by bylo možné použít laciných rostlinných surovin k výrobě povrchově aktivních látek v práškové formě.
Bylo zjištěno, že tato podmínka může být splněna, jestliže se způsob výroby pracích prášků na bázi alkylbenzensulfonátů kombinuje se sulfatací nenasycených alkoholů, nenasycených oxyethylovaných alkoholů nebo směsi těchto sloučenin, a to s výhodou za takových podmínek, jež umožňují současnou sulfonaci alkylbenzenů a sulfataci nenasycených mastných alkoholů a jejich oxyethylovaných produktů provádět selektivně, tzn, při zachování dvojných vazeb v produktu. Přítomnost dvojných vazeb zlepšuje použitelnost pracího prášku, zejména zlepšuje jeho· rozpustnost ve studené vodě. Ekonomie výroby povrchově aktivních · látek se výrazně zlepší,, jestliže se místo· živočišných surovin použije surovin rostlinného- původu, které jsou často -odpadem.
Podstata způsobu výroby povrchově aktivních - látek postupem podle vynálezu je v tom, že se sulfonuje plynulým způsobem alkylbenzen . -s uhlovodíkovým řetězcem Cio až C14 při teplotě 45 až 95 °C -za použití směsi kysličníku sírového se vzduchem, obsahující 5 až 25 hmotnostních procent kysličníku sírového, až do obsahu 96 až 99 hmotnostních procent alkylbenzensulfonových potom se k reakční směsi přidá močovina v množství 3 až 20 hmotnostních procent vztaženo na surovinu, která se m'á sulfatovat a 15 až 80 hmotnostních procent nenasycených alkoholů z řepkového-- oleje s uhlovodíkovým řetězcem C16 až C22 nebo - produktů oxyethylace uvedených nenasycených alkoholů se 6 moly ethylenoxidu, nebo směs obou těchto složek vztaženo- na!· jejich směs s alkylbenzenem, a reakce se provádí za stejných podmínek tak dlouho, až se dosáhne konverze nenasycených alkoholů a jejich oxyethylovaných produktů nad 90- hmotnostních procent, načež se reakční -produkt po zneutralizování v roztoku -sody a vybělení chlornanem sodným - smíchá s 5 - až 75 hmotnostními díly produktu, získaného- přidáním 25 molů ethylenoxidu lk 1 molu - alkoholu -z řepkového oleje, a-· - s aktivními plnivy, jako jsou polyfosfáty, silikáty, uhličitany, v množství 70 až - -90 hmotnostních procent vztaženo- na hmotnost - produktu.
Za -těchto- podmínek probíhají současně dvě - reakce, tj. sulfonace alkylbenzenového zbytku, který nezřeagoval v prvním -stupni postupu, a - -sulfatace nenasycených mastných alkoholů a jejich oxyethylovaných derivátů. V přítomnosti močoviny probíhá sulfatace selektivně za vzniku sulfátů při zachování dvojných vazeb - v produktu. ·
Stupeň sulfonace alkylbenzenů se zvýší z 96 až 99 - % až na 98,5 až 99л4 %.
Mastné alkoholy a- jejich oxyethylované produkty -se podrobují sulfataci do 95 %.
Alkylbenzen sulfonovaný do 96 až 99 % je kapalina -mající střední viskoziitu při teplotě okolí. Sulfonovaný a sulfátovaný produkt je rovněž kapalina - --s poněkud vyšší viskozitou.
Přítomnost větších množství kyselin alkylbenzensulfonových usnadňuje úplné rozpouštění přidané močoviny, což napomáhá zachování dvojných vazeb alkoholů, které se sulfatijjí a vznikají ve slabě zbarvených produktech s lepšími užitečnými vlastnostmi.
Nenasycené mastné alkoholy z řepkového oleje a/nebo - oxyethylované deriváty těchto alkoholů a/nebo- směsi obou složek se používají -s výhodou v množství 15 až - 80 hmotnostních - procent nenasycených mastných alkoholů a/nebo oxyeehylovanýoh ' mastných alkoholů, vztaženo na jejich směs -s alkylbenzenem.
Pokud jde -o močovinu, přivádí se' -do reakčního prostředí v množství 3 až 20 hmotnostních procent, vztaženo na množství -surovin, '-které mají být sulfatovány.
Použitím téhož činidla, tj. plenného- kysličníku sírového smíšeného- se vzduchem v koncentraci 10 až 25 hmotnostních % kysličníku sírového, lze při způsobu podle vynálezu jak sulfonaci alkylbenzenů, tak i sulfataci nenasycených mastných - alkoholů provádět současně při- zachování dvojných vazeb za stejných podmínek, tj. při teplotě 40 až 95 °C.
Reakční produkt je směsí s konstantním hmotnostním poměrem alkylbenzensu-foinových kyselin k sulfatačním produktům nenasycených mastných alkoholů a oxyethylovaných mastných alkoholů a jeho- číslo kyselosti je 160 až 180. Rezultující -produkt lze potom neutralizovat roztokem hydroxidu -sodného· a- bělit roztokem chlornanu sodného.
Takto získaný světle žlutý pastovitý produkt- je znám jako kosuifonát a obsahuje 45 až 50 hmot. % aktivní látky. Používá se ho k přípravě pracích prostředků vysušením, což lze snadno- provést v rozprašovací 'sušárně. Prací prášky získané z uvedeného kosulfonátu a obsahující ještě aktivní - - plnivo, mají 50 až 60% detergenční účinek.
Aby se zlepšily prací vlastnosti, přidává se k neutralizovanému produktu 2 až 100- % hmot, synergického činidla, - vztaženo na směs -sulíonovaných a sulfatovaných produktů. Nejvýhodnějšími synergickými činidly jsou oxyethylované - alkoholy z řepkového oleje. Získávají se tak, že se- na nenasycené mastné alkoholy se 16 až 22 atomy uhlíku, získané z odpadních kalových kyselin z řepkového- oleje, působí 15 až - 30 moly ethylenoxidu. Práškovou směs lze připravit smíšením kosulfonátu, senergického činidla a aktivního- plniva.
Detergenční účinek - prášku získaného- - z této- směsi se -zvýší z 20 až 60 % na 70 až 80 '% vzhledem k prášku získanému z kosulfonátu podle vynálezu smíchaném s obvyklými plnivy v obvyklých množstvích. Přidaný byeethoxylovaný alkohol z řepkového oleje vyvolává synergický účinek vzhledem ke směsi sulíonovaných a sulfatovaných produktů, protože . alkoholy z řepkového oleje oxyethylované 15 až 30 moly ethyleno-xidu používané s obvyklými aktivními plnivy mají detergenční účinek asi 55 až 65 %. Jako aktivní plniva se volí natriUιmtripoLy:
S ίο-sfát v množství 10 až 45 % hmot., metakřemičitan sodný 7 až 15 % hmot., · alkylol'amid 0,9 až 1,7 % hmot., glycin 0,8 až 3,0 proč, hmot., uhličitan sodný 0 až 10 % hmot., opticky zjasňující činidlo 0,3 až 0,7 % hmot., jakož i neaktivní látky, · jako· je voda, chlorid sodný, nebo síran sodný, v množství 0 až 20 % hmot.
• Potom se výsledná směs zahřeje na teplotu 70 až 90 · °C a uvádí pomocí tlakového čerpadla do trysek rozprašovací sušárny, kde · se suší vzduchem při teplotě 200 až 250 C,C. Po· vysušení se získá bílý, sypký, neprášící prášek s jednotnou velikostí částic, který má sypnou hmotnost 330 až 400 g/1. Tento prášek se potom smísí za sucha s perboritanem sodným ve hmotnostním poměru 9:1 a s odoranty.
Takto získaný prášek obsahuje až 30 °/o hmotnostních aktivních aniontových · látek včetně až 10 % hmotnostních sulfatovaných mastných alkoholů z řepkového oleje a jejich o-xyethylátů.
Jestliže se jako výchozí suroviny používá kosulfonátu, obsahujícího alkensulfáty a alkylbe.nzensulfonáty, mohou být získány málo pěnivé prášky. Tyto prášky lze snadno balit v automatickém balicím stroji a nepodléhají při skladování aglomeraci.
Způsobem podle vynálezu se vyrábějí prášky s dobrými vlastnostmi, které jsou mnohem lacinější než prášky, které byly vyráběny až dosud. Technické a ekonomické výhody způsobu podle vynálezu vyplývají z · použití surovin rostlinného původu. Rovněž prášková forma je aplikačně mnohem vhodnější než pastovitá forma, která byla používána dosud.
Příklad 1
Do· kontinuálního zařízení sestávajícího ze čtyř reaktorů opatřených míchadly, každý o' kapacitě 600 litrů, uspořádaných v kaskádě, se zavádí plynný kysličník sírový smíšený se vzduchem ve hmotnostním · poměru 20:80 rychlostí 300 kg kysličníku sírového· za hodinu. Do sulfonačního reaktoru I se kontinuálně uvádí dodecylbenzen rychlostí 470 kg za hodinu. V sulfonačních reaktorech I a II se alkylbenzen sulfonuje při teplotě 50 až 55 °C. Po dosažení čísla kyselosti 175 mig KOH/g a stupně sulfonace 98,5 % se dodecylbenzen potom kontinuálně uvádí do reaktoru III, do kterého se současně kontinuálně přivádí směs nenasyceného alkoholu z řepkového· oleje a 6 moly ethylenoxidu oxyethylovaného tohoto· alkoholu, ve hmotnostním poměru 2:1 a v množství 530 kilogramů za hodinu. Alkohol a oxyethylát se v reaktorech III a IV sulfatují při teplotě 55 až 60 °C.
• Směs kyselin s číslem kyselosti 165 až 170, obsahující dodecylbenzen sulfanovaný z 99,4 %, jakož i alkoholy a ethoxylát sulfatované z 95 %, která opouští suli onač ní reaktor IV, · se kontinuálně uvádí do· 12% roztoku hydroxidu sodného, kterým · se neutralizuje, · načež se bělí 3 % 15% roztoku chlornanu sodného. Získá se ·produkt ve formě světle žluté pasty, která má následující složení:
Ob-sah aktivní látky
Obsah inaktivní látky Obstah· síranu sodného hmot. hmot. hmot.
j
Tento· produkt, známý R 50/50, se smísí s 10 % ných alkoholů Cie až C22, eílhylované 25 moly ethylenoxidu, a které se získají z odpadních kalových kyselin z řepkového oleje a s plnivy, prášek obsahující asi · 35 ·% následujícího složení:
1,2
1,8 jako kosulfonát hmot, nenasycekteré jsou oxyse získá a sušinu čímž vody
| do.ddeylbbnžensulfonát sodný | 11,7 | % | hmot. |
| alkoholy a · jejich | |||
| oxyethyláty (2:1} | 11,7 | % | hmot. |
| alkohol z řepkového oleje | |||
| oxyethylov.aný 25 moly | |||
| ethylenoxidu | 2,1 | % | hmot. |
| trlpolyfosfát sodný | 44,1 | % | hmot. |
| síran sodný | 14,3 | % | hmot. |
| alkylolamid | 1,7 | % | hmot. |
| karboxymethylcelulosa | 1,3 | % | hmot. |
| optická zjasňovadla | 0,7 | % | hmot. |
Výše specifikovaná prášková · hmoíta zahřátá na teplotu do 80 °C se uvádí pomocí · tlakového čerpadla · rychlostí 8500 kg za hodinu do sušicí věže.
Produkt se suší souběžným proudem vzduchu o teplotě do 210 °C. Přitom se získá bílý, neprášící prášek s jednotnou velikostí částic, který má sypnou hmotnost 350 až 380 g na litr.
Tento prášek se za sucha smísí s perboriitanem sodným ve hmotnostním poměru 9:1, načež se .naparfémuje ·0,03 % hmot, těkavého· oleje. Takto získaný prášek obsahuje 18,8 % hmot, aktivní aniontové látky, včetně 9,4 % hmot, sulfatovaných nenasycených alkoholů z řepkového· oleje a jejich oxyethylátů a 10 % hmot. vody. Tento prášek lze snadno balit v kontinuálních balicích automatech. Takto- získaný prášek má detergenční účinek 86 %. Detergenční účinek všech vyhodnocovaných činidel byl zkoušen při 60· °C, době praní 10 minut a koncentraci prací lázně 4 g/1. Detergenční účinek byl stanovován vyhodnocením poměru bělosti testovaného · vzorku po praní k bělosti standardu. Císto bělosti bylo· posuzováno za použití leukometru.
Do kontinuálního· sulfonačního· zařízení, sestávajícího ze čtyř reaktorů s míchadly, každý o kapacitě 600 litrů, uspořádaných v kaskádě, se přivádí plyn o teplotě 60 °C,
Obsahující 85 % hmot, vzduchu a 15 % hmot, kysličníku sírového, rychlostí 350 kg
kysličníku sírového za hodinu. Do reaktoru I se kontinuálně přivádí dodecylbemzen rychlostí 740 kg za hodinu. Při průchodu třemi reaktory se alkylbenzen stále více sulfonuje, takže po opuštění reaktoru III má produkt číslo kyselosti 170 mg KOH/g. Dodecylbenzen se sulfonuje při teplotě 80 až 85 aC. Dodecylbenzensulfonová kyselina, tekoucí z reaktoru III do reaktoru IV a sulfonovaná z 96 % se smísí s močovinou přiváděnou rychlostí 25 kg za hodinu a se směsí nenasycených mastných alkoholů z řepkového oleje s délkou uhlovodíkového řetězce Ci6 až C22, a s jódovým číslem 58,0 g jódu/100 g vzorku a hydroxylovým číslem Ú95,0 mg KOH/g vzorku. Směs tekoucí z reaktoru IV má číslo kyselosti 160 až 165 mg ΚΟΉ/g. Teplota v reaktoru IV se udržuje v rozmezí 80 až 90 °C. Kyseliny opouštějící reaktor IV, které jsou směsí dodecylbenzenu sulfonovaného do 98,5 % a alkoholů z řepkového oleje sulfatovaných do 95 %, se potom uvádějí kontinuálně do 12'% roztoku hydroxidu sodného, kde se neutralizují. Potom se získaný produkt vybělí. Neutralizace a bělení se provádí při teplotě 70 až 75 °C až к dosažení hodnoty pH 8 až 9 za použití 3 % hmot. 15% chlornanu sodného.
Získaný produkt ve formě žluté pasty má následující složení:
aktivní látka obsahující 8,7 % sulfatovaných alkoholů z řepkového oleje Inaktivní látky voda, síran sodný, močovina a chlorid sodný % hmot.
% hmot.
zbytek do 100 %
Tento produkt, známý jako kosulfonát R 20/80, je snadno rozpustný ve vodě, přičemž poskytuje světle žluté a čiré roztoky. Kosulfonát R 20/80 byl použit к přípravě práškové hmoty o složení:
| Kosulfonát R 20/80 | 8,8 % hmot. |
| Alkoholy z řepkového oleje, | |
| oxyethylované 25 moly | |
| ethylenoxidu | 1,3 % hmot. |
| mastné kyseliny | |
| (jodové číslo* — 61; | |
| číslo kyselosti — 180) | 1,6 % hmot.· |
| tripolyfolsífát sodný | 19,4 % hmot. |
| metakřemičitan sodný | 7,0 % hmot. |
| síran sodný | 7,6'% hmot. |
| alkylolamid | 0,9 % hmot. |
| glycin | 0,8 % hmot. |
| optická zjasňovadla | 0,3 % hmot. |
| uhličitan sodný | 3,1 % hmot. |
| voda | 48,7 % hmot. |
| další látky (močovina, | |
| inaktivní látky, NaCl) | 0,5 % hmot. |
Sušení se provádí při teplotě 225 °C. Získá se bílý, sypký, neprášící prášek s jednotnou distribucí velikosti částic, který má sypnou hmotnost 340 až 360 g na litr. Tento prášek se za sucha smísí s perboritanem sodným v hmotnostním poměru 9:1 a naparfémuje přidáním 0,Q3 hmot. % těkavého oleje. Výsledný jednotný bílý prášek lze snadno balit v automatických balicích strojích. Vzhledem к vysokému obsahu mýdla a neionogenních povrchově aktivních látek má získaný prášek malou pěnivosit a je vhodný pro použití v automatických pračkách. U získaného prášku byla provedena následující stanovení: 13,9 % aniontové aktivní látky a 11,1 % vody. Suchý etherický extrakt prášku po vaření a kyselé hydrolýze má jodové číslo 1,1 (gramů jodu na 100 gramů vzorku).
Detergenční účinek, stanovený stejným postupem jako v příkladu 1, je 83 '%.
Příklad 3
Do plynulého sulfonačního zařízení, složeného ze 4 reaktorů opatřených míchadly, každý o kapacitě 600 1 a uspořádaných v kaskádě, se uvádí plyn, ohřátý na 60 °C a obsahující 23 % hmot, kysličníku sírového a 77 % hmot, vzduchu rychlostí 300 kg SO3 za hodinu.
Do reaktoru I se uvádí plynule směs n-alkylbenzenů C10 až C11 rychlostí 240 kg/ /hodinu.
Sulfonované kyseliny s hodnotou kyselosti 170 až 175 (mg KOH na 1 g vzorku), obsahující 3 % nezreagovaných alkylbenzenů a proudící z reaktoru I do reaktoru II se mísí s 30 kg močoviny a směsí nenasycených mastných alkoholů s jodovým číslem 58,0 (gramů jodu na 100 gramů vzorku) a hydroxylovým číslem 195,0 (mg KOH na 1 g vzorku) .a alkoholu z řepkového oleje oxyethylovaným 8 moly ethylenoxidu (jodové číslo 30 a hydroxylové číslo 108),, která se přivádí plynule rychlostí 910 kg/hodinu. Hmotnostní poměr alkoholu к oxvethylátu je 2:1.
Sulfatace alkoholů a oxyeťhylátů a sulfonace nezreagovaných zbytků alkylbenzenů z reaktoru I se provádí v reaktorech II, III а IV při teplotě 90 až 95 aC.
Směs kyselin opouštějící reaktor IV má číslo kyselosti 155 až 165. Průměrná konverze organickýóh surovin je 96,5 %, z čehož konverze alkylbenzenů činí 98,2 %. Tato směs se smíchá s 10% roztokem hydroxidu sodného a roztokem chlornanu sodného. Získá se produikt ve formě světlehnědé viskózní hmoty o složení:
aktivní látka obsahující % sulfátovaných alkoholů a oxyethýlátů 45 % hmot.
Tento produkt se smísí s alkoholem z řepkového oleje, který je oxyethylovaný 25 moZískaný krémově žlutý prášek s jednotnou velikostí částic, zahřátý na teplotu do °C se uvádí pomocí tlakového čerpadla rychlostí 8000 kg za hodinu do sušicí věže.
ly ethylenoxidu ve hmotnostním poměru 1:1 vzhledem к aktivní látce, a potom s plnivy. Výsledný produkt se uvádí к sušení. Vysušený produkt je prášek o složení:
alkylbenzensulfonát sodný 3,5 % hmot, sírany sodné mastných alkoholů > a jejich oxyethyláty oxyethylované 6 moly ethylenoxidu 14 % hmot.
mýdla odpadních kalových kyíselin z řepkového oleje 5 % hmot.
alkohol z řepkového oleje oxyethylovaný 25 moly ethylenoxidu tripolyfosfát sodný alkalická sůl glycinu uhličitan sodný metakře(mičitan sodný optická zjasňovadla % hmot.
% hmot.
% hmot.
8,3 % hmot. 13,0 % hmot.
0,7 % hmot.
Výsledný prášek má vynikající prací schopnosti a nízkou pěnivost, takže je vhodný pro automatické pračky.
Claims (1)
- Způsob výroby povrchově aktivních látek sulfonací alkylbenzenu plynným kysličníkem sírovým, použitým ve směsi se vzduchem, a potom sulfatací nenasycených alkoholů nebo jejich oxyeťhylovaných produktů stejným plynným kysličníkem sírovým v přítomnosti močoviny, vyznačující se tím, že se sulfonuje plynulým způsobem alkylbenzen s uhlovodíkovým řetězcem Cio až Cu při teplotě 45 až 95 T za použití směsi kysličníku sírového se vzduchem, obsahující 5 až 25 hmotnostních procenit kysličníku sírového, až do obsahu 96 až 99 hmotnostních procent alkylbenzensulfonových kyselin, potom se к reakční směsi přidá močovina v množství 3 až 20 hmotnostních procent vztaženo na surovinu, která se má sulfátovat, a 15 až 80 hmotnostních procenit nenasycených alkoholů z řepkového oleje sVYNÁLEZU uhlovodíkovým řetězcem C16 až C22 nebo produktů oxyethylace uvedených nenasycených alkoholů se 6 moly ethylenoxidu, nebo směs obou těchto složek vztaženo na jejich směs s alkylbenzenem, a reakce se provádí za stejných podmínek tak dlouho, až se dosáhne konverze nenasycených alkoholů a jejich oxyethylovaných produktů nad 90 hmotnostních procent, načež se reakční produkt po zneutralizování v roztoku sody a vybělení chlornanem sodným smíchá s 5 až 75 hmotnostními díly produktu, získaného přidáním 25 molů ethylenoxidu к 1 molu alkoholu z řepkového oleje, a s aktivními plnivy, jako jsou polyfosfáty, silikáty, uhličitany, v množství 70 až 90 hmotnostních procent vztaženo na hmotnost produktu.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL1973165511A PL93459B1 (cs) | 1973-09-28 | 1973-09-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS198102B2 true CS198102B2 (en) | 1980-05-30 |
Family
ID=19964233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS746672A CS198102B2 (en) | 1973-09-28 | 1974-09-27 | Process for preparing surface active compounds |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE820073A (cs) |
| CS (1) | CS198102B2 (cs) |
| DD (1) | DD116607A5 (cs) |
| DE (1) | DE2446272B2 (cs) |
| FR (1) | FR2246631B1 (cs) |
| GB (1) | GB1453774A (cs) |
| HU (1) | HU173610B (cs) |
| IT (1) | IT1022414B (cs) |
| NL (1) | NL7412806A (cs) |
| PL (1) | PL93459B1 (cs) |
| RO (1) | RO68014A (cs) |
| SE (1) | SE7412137L (cs) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01271229A (ja) * | 1988-04-25 | 1989-10-30 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 低透過性ホースの製造法 |
| GB9226003D0 (en) * | 1992-12-14 | 1993-02-10 | Unilever Plc | Detergent production |
-
1973
- 1973-09-28 PL PL1973165511A patent/PL93459B1/pl unknown
-
1974
- 1974-09-18 BE BE148667A patent/BE820073A/xx unknown
- 1974-09-19 GB GB4079074A patent/GB1453774A/en not_active Expired
- 1974-09-25 RO RO7480073A patent/RO68014A/ro unknown
- 1974-09-26 DD DD181335A patent/DD116607A5/xx unknown
- 1974-09-26 SE SE7412137A patent/SE7412137L/xx unknown
- 1974-09-27 NL NL7412806A patent/NL7412806A/xx unknown
- 1974-09-27 DE DE19742446272 patent/DE2446272B2/de active Granted
- 1974-09-27 FR FR7432674A patent/FR2246631B1/fr not_active Expired
- 1974-09-27 CS CS746672A patent/CS198102B2/cs unknown
- 1974-09-27 HU HU74II202A patent/HU173610B/hu unknown
- 1974-09-27 IT IT27839/74A patent/IT1022414B/it active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7412806A (nl) | 1975-04-02 |
| RO68014A (ro) | 1981-11-04 |
| FR2246631A1 (cs) | 1975-05-02 |
| HU173610B (hu) | 1979-06-28 |
| GB1453774A (cs) | 1976-10-27 |
| DE2446272B2 (de) | 1976-09-02 |
| PL93459B1 (cs) | 1977-05-30 |
| SE7412137L (cs) | 1975-04-01 |
| FR2246631B1 (cs) | 1976-10-22 |
| DE2446272A1 (de) | 1975-04-10 |
| DD116607A5 (cs) | 1975-12-05 |
| IT1022414B (it) | 1978-03-20 |
| BE820073A (fr) | 1975-01-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0777719B1 (en) | Production of anionic surfactant granules | |
| US4464292A (en) | Mixed ethoxylated alcohol/ethoxy sulfate surfactants and synthetic detergents incorporating the same | |
| US3506580A (en) | Heat-treatment of sulfonated olefin products | |
| AU702856B2 (en) | Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation | |
| US5597794A (en) | Process for the production of detergent surfactant granules comprising a recycle step | |
| US3926827A (en) | Method for making detergent compositions | |
| US3708425A (en) | Detergent bars | |
| US3344174A (en) | Vicinal acylamido sulfonate compounds | |
| US3980588A (en) | Detergents containing olefin sulfonate | |
| CS198102B2 (en) | Process for preparing surface active compounds | |
| US4061603A (en) | Detergents | |
| US4874552A (en) | Process for simultaneous bleaching and neutralization of alpha-sulfofatty acid esters | |
| US5215683A (en) | Highly concentrated liquid surface active compositions containing alcohol ethoxylate and alcohol ethoxysulfate | |
| US2975141A (en) | Preparation of sulfo detergents | |
| CZ79693A3 (en) | Improvement of surface-active sintered products color by adding a solid bleaching agent | |
| US3549541A (en) | Enzyme carrying detergent particles | |
| PT93859A (pt) | Processo para a preparacao de composicors tensio-activas contendo uma mistura de um alcool-etoxilado e um alcool-etoxi-sulfato | |
| KR100203738B1 (ko) | 고밀도 분말 세제의 제조방법 | |
| WO2005111183A1 (ja) | α－スルホ脂肪酸アルキルエステル塩を含むアニオン界面活性剤の製造方法、アニオン界面活性剤及びこれを含む洗浄剤組成物 | |
| US3772204A (en) | Manufacture of scouring cleanser | |
| KR920700280A (ko) | α-술포지방산 메틸 에스테르 염을 기재로 하는 계면 활성제 혼합물, 이의 제법 및 용도 | |
| DE1804872A1 (de) | Wasch- und Reinigungsmittel | |
| NO129793B (cs) | ||
| JPH01121400A (ja) | 高嵩密度洗浄剤の製造方法並びに洗浄剤組成物 | |
| KR100420466B1 (ko) | 고농축 광촉매 분말 표백세제의 제조방법 |