CS198102B2 - Process for preparing surface active compounds - Google Patents
Process for preparing surface active compounds Download PDFInfo
- Publication number
- CS198102B2 CS198102B2 CS746672A CS667274A CS198102B2 CS 198102 B2 CS198102 B2 CS 198102B2 CS 746672 A CS746672 A CS 746672A CS 667274 A CS667274 A CS 667274A CS 198102 B2 CS198102 B2 CS 198102B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- weight
- alkylbenzene
- mixture
- alcohols
- unsaturated
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 37
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 25
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 claims description 21
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 8
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims description 6
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 230000019635 sulfation Effects 0.000 claims description 5
- 238000005670 sulfation reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- -1 alkylbenzene sulfonic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 claims description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 3
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 abstract description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- ACIAHEMYLLBZOI-ZZXKWVIFSA-N Unsaturated alcohol Chemical compound CC\C(CO)=C/C ACIAHEMYLLBZOI-ZZXKWVIFSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 31
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 9
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 6
- KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N dodecylbenzene Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1 KWKXNDCHNDYVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 5
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000001180 sulfating effect Effects 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 3
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 3
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 229960001922 sodium perborate Drugs 0.000 description 3
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 3
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbenzenesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S(O)(=O)=O WBIQQQGBSDOWNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BJZLNMXZKIZLAW-UHFFFAOYSA-N C1CO1.[Na] Chemical compound C1CO1.[Na] BJZLNMXZKIZLAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 230000001236 detergent effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 229940060296 dodecylbenzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000010499 rapseed oil Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- WUWHFEHKUQVYLF-UHFFFAOYSA-M sodium;2-aminoacetate Chemical compound [Na+].NCC([O-])=O WUWHFEHKUQVYLF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012747 synergistic agent Substances 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/37—Mixtures of compounds all of which are anionic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/22—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/02—Anionic compounds
- C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
- C11D1/29—Sulfates of polyoxyalkylene ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/72—Ethers of polyoxyalkylene glycols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Vynález se týká způsobu výroby povrchově aktivních látek sulfcnací alkylbenzenu plynným kysličníkem sírovým, použitým ve směsi se vzduchem, a potom sulfatací nenasycených alkoholů nebo jejich oxyethylovaných produktů stejným plynným kysličníkem sírovým v přítomnosti močoviny.The present invention relates to a process for the preparation of surfactants by sulfating alkylbenzene with sulfur trioxide gas used in admixture with air and then sulfating unsaturated alcohols or their oxyethylated products with the same sulfur trioxide gas in the presence of urea.
Dosud známý způsob výroby povrchově aktivních látek je založen na sulfonaci alkylbenzenu plynným kysličníkem sírovým, zředěným neutrálním plynem, načež se na sulfonovaný alkylbenzen působí nasycenými mastnými alkoholy, které se podrobí sulfatací účinkem plynného kysličníku sírového.The hitherto known process for the production of surfactants is based on sulfonation of alkylbenzene with sulfur trioxide gas, diluted with neutral gas, and then the sulfonated alkylbenzene is treated with saturated fatty alcohols which are subjected to sulfation with sulfur trioxide gas.
Takto získaná reakční směs, která je známa jako kosulfonát, a která je tvořena alkylbenzen,sulfonáty a sulfáty mastných alkoholů, má lepší vlastnosti, a to zejména lepší prací schopnost než povrchově aktivní látky používané odděleně.The reaction mixture thus obtained, known as the cosulfonate, which consists of alkylbenzene, sulfonates and sulfates of fatty alcohols, has better properties, in particular better detergency than surfactants used separately.
Způsob popsaný v polském patentovém spise č. '62340 lze používat pro sulfatací nenasycených mastných alkoholů, oxyethylovaných nenasycených mastných alkoholů nebo pro sulfataci směsi nenasycených mastných alkoholů a oxyethylovaných mastných alkoholů.The process disclosed in Polish '62340 can be used for sulfating unsaturated fatty alcohols, oxyethylated unsaturated fatty alcohols, or for sulfating a mixture of unsaturated fatty alcohols and oxyethylated fatty alcohols.
Sulfonační proces se provádí selektivně, tj. při zachování dvojných vazeb, a to po2 užitím inhibitorů, sloužících k zachování dvojných vazeb během sulfonace. Produkty získané sulfatací nenasycených mastných alkoholů a oxyethylovaných mastných alkoholů, provedenou plynným kysličníkem sírovým v přítomnosti močoviny, mají polotekutý nebo' pastovitý charakter, jsou snadno rozpustné ve vodě a používané jako detergenty s dobrými pracími vlastnostmi.The sulfonation process is carried out selectively, i.e., by maintaining double bonds, by using inhibitors to maintain double bonds during sulfonation. The products obtained by sulphating unsaturated fatty alcohols and oxyethylated fatty alcohols with sulfur trioxide in the presence of urea, have a semi-liquid or pasty character, are readily soluble in water and used as detergents with good washing properties.
Nevýhodou výše zmíněných produktů je jejich tekutý nebo pastovitý charakter, který omezuje rozsah jejich použití. A tak i přes značné ekonomické výhody těchto produktů, plynoucí z poměrně snadné dosažitelnosti výchozích surovin pro jejich výrobu, tj. zaměněním nasycených mastných alkoholů za nenasycené mastné alkoholy, obzvláště rostlinného původu, je rozsah použití uvedených produktů omezen jejich nepraktickou polotekutou formou.A disadvantage of the above-mentioned products is their liquid or pasty character, which limits the scope of their use. Thus, in spite of the considerable economic benefits of these products, resulting from the relatively easy availability of the starting materials for their production, i.e. by substituting saturated fatty alcohols with unsaturated fatty alcohols, especially of vegetable origin, the range of use of said products is limited by their impractical semi-liquid form.
Cílem vynálezu je vypracovat způsob, při kterém by bylo možné použít laciných rostlinných surovin k výrobě povrchově aktivních látek v práškové formě.It is an object of the present invention to provide a process in which cheap plant raw materials can be used to produce surfactants in powder form.
Bylo zjištěno, že tato podmínka může být splněna, jestliže se způsob výroby pracích prášků na bázi alkylbenzensulfonátů kombinuje se sulfatací nenasycených alkoholů, nenasycených oxyethylovaných alkoholů nebo směsi těchto sloučenin, a to s výhodou za takových podmínek, jež umožňují současnou sulfonaci alkylbenzenů a sulfataci nenasycených mastných alkoholů a jejich oxyethylovaných produktů provádět selektivně, tzn, při zachování dvojných vazeb v produktu. Přítomnost dvojných vazeb zlepšuje použitelnost pracího prášku, zejména zlepšuje jeho· rozpustnost ve studené vodě. Ekonomie výroby povrchově aktivních · látek se výrazně zlepší,, jestliže se místo· živočišných surovin použije surovin rostlinného- původu, které jsou často -odpadem.It has been found that this condition can be met if the process for producing alkylbenzene sulphonate-based washing powders is combined with the sulphation of unsaturated alcohols, unsaturated oxyethylated alcohols or mixtures of these compounds, preferably under conditions which allow simultaneous sulphonation of alkylbenzenes and sulphation of unsaturated fatty alcohols and their oxyethylated products selectively, i.e., while retaining the double bonds in the product. The presence of double bonds improves the usability of the washing powder, in particular improving its solubility in cold water. The economics of surfactant production will be greatly improved if plant-derived raw materials, which are often waste, are used instead of animal raw materials.
Podstata způsobu výroby povrchově aktivních - látek postupem podle vynálezu je v tom, že se sulfonuje plynulým způsobem alkylbenzen . -s uhlovodíkovým řetězcem Cio až C14 při teplotě 45 až 95 °C -za použití směsi kysličníku sírového se vzduchem, obsahující 5 až 25 hmotnostních procent kysličníku sírového, až do obsahu 96 až 99 hmotnostních procent alkylbenzensulfonových potom se k reakční směsi přidá močovina v množství 3 až 20 hmotnostních procent vztaženo na surovinu, která se m'á sulfatovat a 15 až 80 hmotnostních procent nenasycených alkoholů z řepkového-- oleje s uhlovodíkovým řetězcem C16 až C22 nebo - produktů oxyethylace uvedených nenasycených alkoholů se 6 moly ethylenoxidu, nebo směs obou těchto složek vztaženo- na!· jejich směs s alkylbenzenem, a reakce se provádí za stejných podmínek tak dlouho, až se dosáhne konverze nenasycených alkoholů a jejich oxyethylovaných produktů nad 90- hmotnostních procent, načež se reakční -produkt po zneutralizování v roztoku -sody a vybělení chlornanem sodným - smíchá s 5 - až 75 hmotnostními díly produktu, získaného- přidáním 25 molů ethylenoxidu lk 1 molu - alkoholu -z řepkového oleje, a-· - s aktivními plnivy, jako jsou polyfosfáty, silikáty, uhličitany, v množství 70 až - -90 hmotnostních procent vztaženo- na hmotnost - produktu.The essence of the process for the preparation of the surfactants according to the process of the invention is that the alkylbenzene is sulfonated in a continuous manner. - with a C 10 to C 14 hydrocarbon chain at 45 to 95 ° C - using a sulfur dioxide-air mixture containing 5 to 25 weight percent sulfur trioxide, up to 96 to 99 weight percent alkylbenzene sulfonic acid, then urea is added to the reaction mixture in an amount 3 to 20% by weight of the raw material to be sulphated and 15 to 80% by weight of unsaturated alcohols from rapeseed oil having a C16 to C22 hydrocarbon chain, or - oxyethylation products of said unsaturated alcohols with 6 moles of ethylene oxide, or a mixture of both. of ingredients per ! Their mixture with alkylbenzene, and the reaction is carried out under the same conditions until the conversion of the unsaturated alcohols and their oxyethylated products exceeds 90% by weight, after which the reaction product after neutralization in solution -soda and bleaching with sodium hypochlorite - is mixed with 5 to 75 parts by weight of the product obtained by adding 25 moles of ethylene oxide to 1 mol of alcohol from rapeseed oil, and containing active fillers such as polyphosphates, silicates, carbonates in an amount of 70 to -90% by weight Product weight
Za -těchto- podmínek probíhají současně dvě - reakce, tj. sulfonace alkylbenzenového zbytku, který nezřeagoval v prvním -stupni postupu, a - -sulfatace nenasycených mastných alkoholů a jejich oxyethylovaných derivátů. V přítomnosti močoviny probíhá sulfatace selektivně za vzniku sulfátů při zachování dvojných vazeb - v produktu. ·Under these conditions, two reactions take place simultaneously, i.e. the sulfonation of an alkylbenzene residue which did not react in the first step and the sulfation of unsaturated fatty alcohols and their oxyethylated derivatives. In the presence of urea, sulphation proceeds selectively to form sulphates while maintaining double bonds - in the product. ·
Stupeň sulfonace alkylbenzenů se zvýší z 96 až 99 - % až na 98,5 až 99л4 %.The degree of sulfonation of the alkylbenzenes is increased from 96-99% to 98.5-99 % 4%.
Mastné alkoholy a- jejich oxyethylované produkty -se podrobují sulfataci do 95 %.Fatty alcohols and their oxyethylated products are sulfated to 95%.
Alkylbenzen sulfonovaný do 96 až 99 % je kapalina -mající střední viskoziitu při teplotě okolí. Sulfonovaný a sulfátovaný produkt je rovněž kapalina - --s poněkud vyšší viskozitou.Alkylbenzene sulfonated to 96-99% is a liquid having a medium viscosity at ambient temperature. The sulphonated and sulphated product is also a liquid with a slightly higher viscosity.
Přítomnost větších množství kyselin alkylbenzensulfonových usnadňuje úplné rozpouštění přidané močoviny, což napomáhá zachování dvojných vazeb alkoholů, které se sulfatijjí a vznikají ve slabě zbarvených produktech s lepšími užitečnými vlastnostmi.The presence of larger amounts of alkylbenzenesulfonic acids facilitates complete dissolution of the added urea, helping to maintain the double bonds of the alcohols that sulfate and are formed in weakly colored products with better utility properties.
Nenasycené mastné alkoholy z řepkového oleje a/nebo - oxyethylované deriváty těchto alkoholů a/nebo- směsi obou složek se používají -s výhodou v množství 15 až - 80 hmotnostních - procent nenasycených mastných alkoholů a/nebo oxyeehylovanýoh ' mastných alkoholů, vztaženo na jejich směs -s alkylbenzenem.Unsaturated fatty alcohols from rapeseed oil and / or - oxyethylated derivatives of these alcohols and / or mixtures of both components are used - preferably in an amount of 15 to - 80% by weight - of unsaturated fatty alcohols and / or oxyethylated fatty alcohols based on the mixture thereof - with alkylbenzene.
Pokud jde -o močovinu, přivádí se' -do reakčního prostředí v množství 3 až 20 hmotnostních procent, vztaženo na množství -surovin, '-které mají být sulfatovány.In the case of urea, the reaction medium is supplied in an amount of 3 to 20% by weight, based on the amount of the raw materials to be sulphated.
Použitím téhož činidla, tj. plenného- kysličníku sírového smíšeného- se vzduchem v koncentraci 10 až 25 hmotnostních % kysličníku sírového, lze při způsobu podle vynálezu jak sulfonaci alkylbenzenů, tak i sulfataci nenasycených mastných - alkoholů provádět současně při- zachování dvojných vazeb za stejných podmínek, tj. při teplotě 40 až 95 °C.By using the same reagent, i.e., full-sulfur mixed with air, at a concentration of 10-25 wt.% Of sulfur trioxide, both the sulfonation of alkylbenzenes and the sulfation of unsaturated fatty alcohols can be carried out simultaneously while maintaining double bonds under the same conditions. i.e. at a temperature of 40 to 95 ° C.
Reakční produkt je směsí s konstantním hmotnostním poměrem alkylbenzensu-foinových kyselin k sulfatačním produktům nenasycených mastných alkoholů a oxyethylovaných mastných alkoholů a jeho- číslo kyselosti je 160 až 180. Rezultující -produkt lze potom neutralizovat roztokem hydroxidu -sodného· a- bělit roztokem chlornanu sodného.The reaction product is a mixture with a constant weight ratio of alkylbenzenesulfonic acids to sulfation products of unsaturated fatty alcohols and oxyethylated fatty alcohols and has an acid number of 160 to 180. The resulting product can then be neutralized with sodium hydroxide solution and bleached with sodium hypochlorite solution.
Takto získaný světle žlutý pastovitý produkt- je znám jako kosuifonát a obsahuje 45 až 50 hmot. % aktivní látky. Používá se ho k přípravě pracích prostředků vysušením, což lze snadno- provést v rozprašovací 'sušárně. Prací prášky získané z uvedeného kosulfonátu a obsahující ještě aktivní - - plnivo, mají 50 až 60% detergenční účinek.The light yellow pasty product thus obtained is known as cosuifonate and contains 45 to 50 wt. % of active substance. It is used to prepare detergents by drying, which can be easily carried out in a spray drier. Washing powders obtained from said cosulfonate and containing a still active filler have a detergent effect of 50 to 60%.
Aby se zlepšily prací vlastnosti, přidává se k neutralizovanému produktu 2 až 100- % hmot, synergického činidla, - vztaženo na směs -sulíonovaných a sulfatovaných produktů. Nejvýhodnějšími synergickými činidly jsou oxyethylované - alkoholy z řepkového oleje. Získávají se tak, že se- na nenasycené mastné alkoholy se 16 až 22 atomy uhlíku, získané z odpadních kalových kyselin z řepkového- oleje, působí 15 až - 30 moly ethylenoxidu. Práškovou směs lze připravit smíšením kosulfonátu, senergického činidla a aktivního- plniva.In order to improve the washing properties, 2 to 100% by weight of a synergistic agent, based on a mixture of sulphonated and sulphated products, are added to the neutralized product. The most preferred synergists are oxyethylated rapeseed oil alcohols. They are obtained by treating 15 to 30 moles of ethylene oxide with unsaturated fatty alcohols having from 16 to 22 carbon atoms, obtained from waste sludge acids from rapeseed oil. The powder mixture can be prepared by mixing the cosulfonate, the senergic agent and the active filler.
Detergenční účinek - prášku získaného- - z této- směsi se -zvýší z 20 až 60 % na 70 až 80 '% vzhledem k prášku získanému z kosulfonátu podle vynálezu smíchaném s obvyklými plnivy v obvyklých množstvích. Přidaný byeethoxylovaný alkohol z řepkového oleje vyvolává synergický účinek vzhledem ke směsi sulíonovaných a sulfatovaných produktů, protože . alkoholy z řepkového oleje oxyethylované 15 až 30 moly ethyleno-xidu používané s obvyklými aktivními plnivy mají detergenční účinek asi 55 až 65 %. Jako aktivní plniva se volí natriUιmtripoLy: The detergency of the powder obtained from this mixture is increased from 20 to 60% to 70 to 80% with respect to the powder obtained from the cosulfonate according to the invention mixed with the usual fillers in the usual amounts. The added byeethoxylated alcohol from rapeseed oil produces a synergistic effect with respect to the mixture of sulphonated and sulphated products, since. Rape oil alcohols oxyethylated with 15 to 30 moles of ethylene oxide used with conventional active fillers have a detergency effect of about 55 to 65%. The active fillers are selected from the following :
S ίο-sfát v množství 10 až 45 % hmot., metakřemičitan sodný 7 až 15 % hmot., · alkylol'amid 0,9 až 1,7 % hmot., glycin 0,8 až 3,0 proč, hmot., uhličitan sodný 0 až 10 % hmot., opticky zjasňující činidlo 0,3 až 0,7 % hmot., jakož i neaktivní látky, · jako· je voda, chlorid sodný, nebo síran sodný, v množství 0 až 20 % hmot.S-phosphate in an amount of 10 to 45% by weight, sodium metasilicate 7 to 15% by weight, alkylol amide 0.9 to 1.7% by weight, glycine 0.8 to 3.0% by weight, sodium carbonate 0 to 10% by weight, optically brightening agent 0.3 to 0.7% by weight, and inactive substances, such as water, sodium chloride or sodium sulfate, in an amount of 0 to 20% by weight;
• Potom se výsledná směs zahřeje na teplotu 70 až 90 · °C a uvádí pomocí tlakového čerpadla do trysek rozprašovací sušárny, kde · se suší vzduchem při teplotě 200 až 250 C,C. Po· vysušení se získá bílý, sypký, neprášící prášek s jednotnou velikostí částic, který má sypnou hmotnost 330 až 400 g/1. Tento prášek se potom smísí za sucha s perboritanem sodným ve hmotnostním poměru 9:1 a s odoranty.Then the resulting mixture is heated to 70-90 ° C and fed to a spray dryer nozzle through a pressure pump, where it is air dried at 200-250 ° C. After drying, a white, free-flowing, non-dusting powder is obtained. a uniform particle size having a bulk density of 330 to 400 g / l. This powder is then dry blended with 9: 1 sodium perborate and odorants.
Takto získaný prášek obsahuje až 30 °/o hmotnostních aktivních aniontových · látek včetně až 10 % hmotnostních sulfatovaných mastných alkoholů z řepkového oleje a jejich o-xyethylátů.The powder thus obtained contains up to 30% by weight of active anionic substances, including up to 10% by weight of sulfated fatty alcohols from rapeseed oil and their o-xyethylates.
Jestliže se jako výchozí suroviny používá kosulfonátu, obsahujícího alkensulfáty a alkylbe.nzensulfonáty, mohou být získány málo pěnivé prášky. Tyto prášky lze snadno balit v automatickém balicím stroji a nepodléhají při skladování aglomeraci.When a cosulfonate containing alkenesulfates and alkylbenzenesulfonates is used as starting material, low foaming powders may be obtained. These powders are easily packaged in an automatic packaging machine and are not subject to agglomeration during storage.
Způsobem podle vynálezu se vyrábějí prášky s dobrými vlastnostmi, které jsou mnohem lacinější než prášky, které byly vyráběny až dosud. Technické a ekonomické výhody způsobu podle vynálezu vyplývají z · použití surovin rostlinného původu. Rovněž prášková forma je aplikačně mnohem vhodnější než pastovitá forma, která byla používána dosud.The process according to the invention produces powders with good properties, which are much cheaper than powders which have been produced hitherto. The technical and economic advantages of the process according to the invention result from the use of raw materials of plant origin. Also, the powder form is much more convenient to use than the paste form used hitherto.
Příklad 1Example 1
Do· kontinuálního zařízení sestávajícího ze čtyř reaktorů opatřených míchadly, každý o' kapacitě 600 litrů, uspořádaných v kaskádě, se zavádí plynný kysličník sírový smíšený se vzduchem ve hmotnostním · poměru 20:80 rychlostí 300 kg kysličníku sírového· za hodinu. Do sulfonačního reaktoru I se kontinuálně uvádí dodecylbenzen rychlostí 470 kg za hodinu. V sulfonačních reaktorech I a II se alkylbenzen sulfonuje při teplotě 50 až 55 °C. Po dosažení čísla kyselosti 175 mig KOH/g a stupně sulfonace 98,5 % se dodecylbenzen potom kontinuálně uvádí do reaktoru III, do kterého se současně kontinuálně přivádí směs nenasyceného alkoholu z řepkového· oleje a 6 moly ethylenoxidu oxyethylovaného tohoto· alkoholu, ve hmotnostním poměru 2:1 a v množství 530 kilogramů za hodinu. Alkohol a oxyethylát se v reaktorech III a IV sulfatují při teplotě 55 až 60 °C.To a continuous plant consisting of four reactors equipped with a stirrer, each having a capacity of 600 liters, arranged in a cascade, gaseous sulfuric oxide mixed with air at a 20:80 weight ratio is introduced at a rate of 300 kg of sulfur dioxide per hour. Dodecylbenzene is continuously fed to the sulfonation reactor I at a rate of 470 kg per hour. In sulfonation reactors I and II, alkylbenzene is sulfonated at a temperature of 50-55 ° C. After reaching an acid value of 175 mig KOH / g and a degree of sulfonation of 98.5%, dodecylbenzene is then continuously fed to Reactor III, to which a mixture of unsaturated rapeseed oil alcohol and 6 moles of ethylene oxide oxyethylated of this alcohol is continuously fed in a weight ratio of 2 : 1 and 530 kilograms per hour. The alcohol and oxyethylate are sulfated at 55 to 60 ° C in reactors III and IV.
• Směs kyselin s číslem kyselosti 165 až 170, obsahující dodecylbenzen sulfanovaný z 99,4 %, jakož i alkoholy a ethoxylát sulfatované z 95 %, která opouští suli onač ní reaktor IV, · se kontinuálně uvádí do· 12% roztoku hydroxidu sodného, kterým · se neutralizuje, · načež se bělí 3 % 15% roztoku chlornanu sodného. Získá se ·produkt ve formě světle žluté pasty, která má následující složení:• Mixture of acids with acid number 165 to 170, containing 99,4% sulphated dodecylbenzene, as well as 95% sulphated alcohols and ethoxylate, leaving the compaction reactor IV, · continuously introduced into · 12% sodium hydroxide solution with which Neutralized, then bleached with a 3% 15% sodium hypochlorite solution. The product is obtained in the form of a light yellow paste having the following composition:
Ob-sah aktivní látkyContent of active substance
Obsah inaktivní látky Obstah· síranu sodného hmot. hmot. hmot.Content of inactive substances Obs t · h of sodium sulfate by weight. wt. wt.
jj
Tento· produkt, známý R 50/50, se smísí s 10 % ných alkoholů Cie až C22, eílhylované 25 moly ethylenoxidu, a které se získají z odpadních kalových kyselin z řepkového oleje a s plnivy, prášek obsahující asi · 35 ·% následujícího složení:This product, known R 50/50, is mixed with 10% alcohols C18 to C22, methylated with 25 moles of ethylene oxide, and obtained from waste oil sludge from rapeseed oil and with fillers, powder containing about · 35 ·% of the following composition:
1,21,2
1,8 jako kosulfonát hmot, nenasycekteré jsou oxyse získá a sušinu čímž vody1.8 as a cosulfonate mass, some are oxyse recovered and dry matter giving water
Výše specifikovaná prášková · hmoíta zahřátá na teplotu do 80 °C se uvádí pomocí · tlakového čerpadla · rychlostí 8500 kg za hodinu do sušicí věže.The above-specified powdered mass heated to a temperature of up to 80 ° C is fed to a drying tower at a rate of 8500 kg per hour by means of a pressure pump.
Produkt se suší souběžným proudem vzduchu o teplotě do 210 °C. Přitom se získá bílý, neprášící prášek s jednotnou velikostí částic, který má sypnou hmotnost 350 až 380 g na litr.The product is dried by a simultaneous stream of air at a temperature of up to 210 ° C. A white, non-dusting powder having a uniform particle size and having a bulk density of 350 to 380 g per liter is obtained.
Tento prášek se za sucha smísí s perboriitanem sodným ve hmotnostním poměru 9:1, načež se .naparfémuje ·0,03 % hmot, těkavého· oleje. Takto získaný prášek obsahuje 18,8 % hmot, aktivní aniontové látky, včetně 9,4 % hmot, sulfatovaných nenasycených alkoholů z řepkového· oleje a jejich oxyethylátů a 10 % hmot. vody. Tento prášek lze snadno balit v kontinuálních balicích automatech. Takto- získaný prášek má detergenční účinek 86 %. Detergenční účinek všech vyhodnocovaných činidel byl zkoušen při 60· °C, době praní 10 minut a koncentraci prací lázně 4 g/1. Detergenční účinek byl stanovován vyhodnocením poměru bělosti testovaného · vzorku po praní k bělosti standardu. Císto bělosti bylo· posuzováno za použití leukometru.This powder is dry blended with 9: 1 sodium perborate, and then 0.03% by weight of a volatile oil is perfumed. The powder thus obtained contains 18.8% by weight of active anionic substance, including 9.4% by weight, sulfated unsaturated rapeseed oil alcohols and their oxyethylates, and 10% by weight. water. This powder can be easily packaged in continuous packaging machines. The powder thus obtained has a detergency effect of 86%. The detergency effect of all reagents evaluated was tested at 60 ° C, a wash time of 10 minutes and a wash liquor concentration of 4 g / l. The detergency effect was determined by evaluating the bleach ratio of the test sample after washing to the whiteness of the standard. Instead of whiteness, it was judged using a leukometer.
Do kontinuálního· sulfonačního· zařízení, sestávajícího ze čtyř reaktorů s míchadly, každý o kapacitě 600 litrů, uspořádaných v kaskádě, se přivádí plyn o teplotě 60 °C,A continuous sulphonation plant consisting of four 600-liter stirred-tank reactors, each cascaded, with a temperature of 60 ° C, is supplied,
Obsahující 85 % hmot, vzduchu a 15 % hmot, kysličníku sírového, rychlostí 350 kgContaining 85% by weight, air and 15% by weight, of sulfur trioxide, at a rate of 350 kg
kysličníku sírového za hodinu. Do reaktoru I se kontinuálně přivádí dodecylbemzen rychlostí 740 kg za hodinu. Při průchodu třemi reaktory se alkylbenzen stále více sulfonuje, takže po opuštění reaktoru III má produkt číslo kyselosti 170 mg KOH/g. Dodecylbenzen se sulfonuje při teplotě 80 až 85 aC. Dodecylbenzensulfonová kyselina, tekoucí z reaktoru III do reaktoru IV a sulfonovaná z 96 % se smísí s močovinou přiváděnou rychlostí 25 kg za hodinu a se směsí nenasycených mastných alkoholů z řepkového oleje s délkou uhlovodíkového řetězce Ci6 až C22, a s jódovým číslem 58,0 g jódu/100 g vzorku a hydroxylovým číslem Ú95,0 mg KOH/g vzorku. Směs tekoucí z reaktoru IV má číslo kyselosti 160 až 165 mg ΚΟΉ/g. Teplota v reaktoru IV se udržuje v rozmezí 80 až 90 °C. Kyseliny opouštějící reaktor IV, které jsou směsí dodecylbenzenu sulfonovaného do 98,5 % a alkoholů z řepkového oleje sulfatovaných do 95 %, se potom uvádějí kontinuálně do 12'% roztoku hydroxidu sodného, kde se neutralizují. Potom se získaný produkt vybělí. Neutralizace a bělení se provádí při teplotě 70 až 75 °C až к dosažení hodnoty pH 8 až 9 za použití 3 % hmot. 15% chlornanu sodného.sulfur trioxide per hour. Dodecylbenzene is continuously fed to reactor I at a rate of 740 kg per hour. Passing through three reactors, alkylbenzene became increasingly sulfonated, so that after leaving Reactor III the product had an acid number of 170 mg KOH / g. Dodecylbenzene is sulfonated at 80-85 and C. Dodecylbenzenesulfonic acid, flowing from Reactor III to Reactor IV and 96% sulfonated, is mixed with urea fed at a rate of 25 kg per hour and a mixture of unsaturated rapeseed oil fatty alcohols having a C16 hydrocarbon chain length. to C22, and an iodine value of 58.0 g iodine / 100 g sample and a hydroxyl value of 9595.0 mg KOH / g sample. The mixture flowing from reactor IV has an acid number of 160 to 165 mg g / g. The temperature in Reactor IV is maintained between 80 and 90 ° C. The acids leaving reactor IV, which are a mixture of dodecylbenzene sulfonated to 98.5% and rapeseed oil alcohols sulfated to 95%, are then fed continuously to a 12% sodium hydroxide solution where they are neutralized. The product is then bleached. Neutralization and bleaching is carried out at a temperature of 70-75 ° C to a pH of 8-9 using 3 wt. 15% sodium hypochlorite.
Získaný produkt ve formě žluté pasty má následující složení:The product obtained in the form of a yellow paste has the following composition:
aktivní látka obsahující 8,7 % sulfatovaných alkoholů z řepkového oleje Inaktivní látky voda, síran sodný, močovina a chlorid sodný % hmot.active substance containing 8.7% sulfated alcohols from rapeseed oil Inactive substances water, sodium sulphate, urea and sodium chloride wt.
% hmot.% wt.
zbytek do 100 %rest up to 100%
Tento produkt, známý jako kosulfonát R 20/80, je snadno rozpustný ve vodě, přičemž poskytuje světle žluté a čiré roztoky. Kosulfonát R 20/80 byl použit к přípravě práškové hmoty o složení:This product, known as cosulfonate R 20/80, is readily soluble in water, giving pale yellow and clear solutions. The cosulfonate R 20/80 was used for the preparation of a powder composition with the composition:
Sušení se provádí při teplotě 225 °C. Získá se bílý, sypký, neprášící prášek s jednotnou distribucí velikosti částic, který má sypnou hmotnost 340 až 360 g na litr. Tento prášek se za sucha smísí s perboritanem sodným v hmotnostním poměru 9:1 a naparfémuje přidáním 0,Q3 hmot. % těkavého oleje. Výsledný jednotný bílý prášek lze snadno balit v automatických balicích strojích. Vzhledem к vysokému obsahu mýdla a neionogenních povrchově aktivních látek má získaný prášek malou pěnivosit a je vhodný pro použití v automatických pračkách. U získaného prášku byla provedena následující stanovení: 13,9 % aniontové aktivní látky a 11,1 % vody. Suchý etherický extrakt prášku po vaření a kyselé hydrolýze má jodové číslo 1,1 (gramů jodu na 100 gramů vzorku).The drying is carried out at a temperature of 225 ° C. A white, free-flowing, non-dusting powder having a uniform particle size distribution having a bulk density of 340 to 360 g per liter is obtained. This powder was dry mixed with sodium perborate in a 9: 1 weight ratio and perfumed by the addition of 0.1 wt. % volatile oil. The resulting uniform white powder can be easily packaged in automatic packaging machines. Due to the high content of soap and nonionic surfactants, the powder obtained has low foaming power and is suitable for use in automatic washing machines. The powder obtained was determined as follows: 13.9% anionic active and 11.1% water. The dry ether extract of the powder after cooking and acid hydrolysis has an iodine value of 1.1 (grams of iodine per 100 grams of sample).
Detergenční účinek, stanovený stejným postupem jako v příkladu 1, je 83 '%.The detergency effect determined by the same procedure as in Example 1 was 83%.
Příklad 3Example 3
Do plynulého sulfonačního zařízení, složeného ze 4 reaktorů opatřených míchadly, každý o kapacitě 600 1 a uspořádaných v kaskádě, se uvádí plyn, ohřátý na 60 °C a obsahující 23 % hmot, kysličníku sírového a 77 % hmot, vzduchu rychlostí 300 kg SO3 za hodinu.A continuous sulfonation apparatus consisting of 4 reactors equipped with cascades of 600 liters each and arranged in a cascade is charged with a gas heated to 60 ° C and containing 23% by weight of sulfur trioxide and 77% by weight of air at a rate of 300 kg SO3. hour.
Do reaktoru I se uvádí plynule směs n-alkylbenzenů C10 až C11 rychlostí 240 kg/ /hodinu.Reactor I is fed continuously with a mixture of C10-C11 n-alkylbenzenes at a rate of 240 kg / hour.
Sulfonované kyseliny s hodnotou kyselosti 170 až 175 (mg KOH na 1 g vzorku), obsahující 3 % nezreagovaných alkylbenzenů a proudící z reaktoru I do reaktoru II se mísí s 30 kg močoviny a směsí nenasycených mastných alkoholů s jodovým číslem 58,0 (gramů jodu na 100 gramů vzorku) a hydroxylovým číslem 195,0 (mg KOH na 1 g vzorku) .a alkoholu z řepkového oleje oxyethylovaným 8 moly ethylenoxidu (jodové číslo 30 a hydroxylové číslo 108),, která se přivádí plynule rychlostí 910 kg/hodinu. Hmotnostní poměr alkoholu к oxvethylátu je 2:1.Sulphonated acids having an acid value of 170 to 175 (mg KOH per g sample) containing 3% unreacted alkylbenzenes and flowing from reactor I to reactor II are mixed with 30 kg of urea and a mixture of unsaturated fatty alcohols with an iodine number of 58.0 (grams iodine) per 100 grams of sample) and a hydroxyl number of 195.0 (mg KOH per g of sample) and rapeseed oil alcohol oxyethylated with 8 moles of ethylene oxide (iodine number 30 and hydroxyl number 108), fed continuously at a rate of 910 kg / hour. The weight ratio of alcohol to oxvethylate is 2: 1.
Sulfatace alkoholů a oxyeťhylátů a sulfonace nezreagovaných zbytků alkylbenzenů z reaktoru I se provádí v reaktorech II, III а IV při teplotě 90 až 95 aC.The sulphation of alcohols and oxyethylates and the sulphonation of unreacted alkylbenzene residues from reactor I are carried out in reactors II, III and IV at temperatures of 90 to 95 and C.
Směs kyselin opouštějící reaktor IV má číslo kyselosti 155 až 165. Průměrná konverze organickýóh surovin je 96,5 %, z čehož konverze alkylbenzenů činí 98,2 %. Tato směs se smíchá s 10% roztokem hydroxidu sodného a roztokem chlornanu sodného. Získá se produikt ve formě světlehnědé viskózní hmoty o složení:The acid mixture leaving reactor IV has an acid number of 155 to 165. The average conversion of organic raw materials is 96.5%, of which the conversion of alkylbenzenes is 98.2%. This mixture was mixed with 10% sodium hydroxide solution and sodium hypochlorite solution. The product is obtained in the form of a light brown viscous mass having the following composition:
aktivní látka obsahující % sulfátovaných alkoholů a oxyethýlátů 45 % hmot.active substance containing 45% by weight of sulfated alcohols and oxyethylates;
Tento produkt se smísí s alkoholem z řepkového oleje, který je oxyethylovaný 25 moZískaný krémově žlutý prášek s jednotnou velikostí částic, zahřátý na teplotu do °C se uvádí pomocí tlakového čerpadla rychlostí 8000 kg za hodinu do sušicí věže.This product is mixed with a rapeseed oil alcohol, which is an oxyethylated 25 moiety cream-yellow powder with a uniform particle size, heated to a temperature of up to 0 ° C, by means of a pressure pump at a rate of 8000 kg per hour to a drying tower.
ly ethylenoxidu ve hmotnostním poměru 1:1 vzhledem к aktivní látce, a potom s plnivy. Výsledný produkt se uvádí к sušení. Vysušený produkt je prášek o složení:% of ethylene oxide in a weight ratio of 1: 1 relative to the active substance and then with fillers. The resulting product is listed for drying. The dried product is a powder of the following composition:
alkylbenzensulfonát sodný 3,5 % hmot, sírany sodné mastných alkoholů > a jejich oxyethyláty oxyethylované 6 moly ethylenoxidu 14 % hmot.sodium alkylbenzene sulphonate 3.5% by weight, sodium fatty alcohol sulphates> and their oxyethylates oxyethylated with 6 moles of ethylene oxide 14% by weight
mýdla odpadních kalových kyíselin z řepkového oleje 5 % hmot.% of soaps of waste oil sludge from rapeseed oil
alkohol z řepkového oleje oxyethylovaný 25 moly ethylenoxidu tripolyfosfát sodný alkalická sůl glycinu uhličitan sodný metakře(mičitan sodný optická zjasňovadla % hmot.rapeseed oil alcohol oxyethylated 25 moles ethylene oxide sodium tripolyphosphate sodium glycine alkaline sodium methacarbonate ( sodium metabisate optical brighteners wt.
% hmot.% wt.
% hmot.% wt.
8,3 % hmot. 13,0 % hmot.8.3 wt. 13.0 wt.
0,7 % hmot.0.7 wt.
Výsledný prášek má vynikající prací schopnosti a nízkou pěnivost, takže je vhodný pro automatické pračky.The resulting powder has excellent washing performance and low foaming properties, making it suitable for automatic washing machines.
Claims (1)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL1973165511A PL93459B1 (en) | 1973-09-28 | 1973-09-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS198102B2 true CS198102B2 (en) | 1980-05-30 |
Family
ID=19964233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS746672A CS198102B2 (en) | 1973-09-28 | 1974-09-27 | Process for preparing surface active compounds |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE820073A (en) |
| CS (1) | CS198102B2 (en) |
| DD (1) | DD116607A5 (en) |
| DE (1) | DE2446272B2 (en) |
| FR (1) | FR2246631B1 (en) |
| GB (1) | GB1453774A (en) |
| HU (1) | HU173610B (en) |
| IT (1) | IT1022414B (en) |
| NL (1) | NL7412806A (en) |
| PL (1) | PL93459B1 (en) |
| RO (1) | RO68014A (en) |
| SE (1) | SE7412137L (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01271229A (en) * | 1988-04-25 | 1989-10-30 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | Manufacture of low-permeability hose |
| GB9226003D0 (en) * | 1992-12-14 | 1993-02-10 | Unilever Plc | Detergent production |
-
1973
- 1973-09-28 PL PL1973165511A patent/PL93459B1/pl unknown
-
1974
- 1974-09-18 BE BE148667A patent/BE820073A/en unknown
- 1974-09-19 GB GB4079074A patent/GB1453774A/en not_active Expired
- 1974-09-25 RO RO7480073A patent/RO68014A/en unknown
- 1974-09-26 DD DD181335A patent/DD116607A5/xx unknown
- 1974-09-26 SE SE7412137A patent/SE7412137L/xx unknown
- 1974-09-27 FR FR7432674A patent/FR2246631B1/fr not_active Expired
- 1974-09-27 HU HU74II202A patent/HU173610B/en unknown
- 1974-09-27 NL NL7412806A patent/NL7412806A/en unknown
- 1974-09-27 DE DE19742446272 patent/DE2446272B2/en active Granted
- 1974-09-27 IT IT27839/74A patent/IT1022414B/en active
- 1974-09-27 CS CS746672A patent/CS198102B2/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE820073A (en) | 1975-01-16 |
| RO68014A (en) | 1981-11-04 |
| FR2246631B1 (en) | 1976-10-22 |
| DD116607A5 (en) | 1975-12-05 |
| FR2246631A1 (en) | 1975-05-02 |
| PL93459B1 (en) | 1977-05-30 |
| SE7412137L (en) | 1975-04-01 |
| HU173610B (en) | 1979-06-28 |
| NL7412806A (en) | 1975-04-02 |
| DE2446272A1 (en) | 1975-04-10 |
| IT1022414B (en) | 1978-03-20 |
| GB1453774A (en) | 1976-10-27 |
| DE2446272B2 (en) | 1976-09-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0777719B1 (en) | Production of anionic surfactant granules | |
| US4464292A (en) | Mixed ethoxylated alcohol/ethoxy sulfate surfactants and synthetic detergents incorporating the same | |
| US3506580A (en) | Heat-treatment of sulfonated olefin products | |
| AU702856B2 (en) | Production of anionic surfactant granules by in situ neutralisation | |
| US5597794A (en) | Process for the production of detergent surfactant granules comprising a recycle step | |
| US3926827A (en) | Method for making detergent compositions | |
| US3708425A (en) | Detergent bars | |
| US3344174A (en) | Vicinal acylamido sulfonate compounds | |
| US3980588A (en) | Detergents containing olefin sulfonate | |
| CS198102B2 (en) | Process for preparing surface active compounds | |
| US4061603A (en) | Detergents | |
| US4874552A (en) | Process for simultaneous bleaching and neutralization of alpha-sulfofatty acid esters | |
| US5215683A (en) | Highly concentrated liquid surface active compositions containing alcohol ethoxylate and alcohol ethoxysulfate | |
| US2975141A (en) | Preparation of sulfo detergents | |
| US2868812A (en) | Manufacture of fatty acid monoesters of glycerol monosulfuric acid and salts thereof | |
| CZ79693A3 (en) | Improvement of surface-active sintered products color by adding a solid bleaching agent | |
| US3549541A (en) | Enzyme carrying detergent particles | |
| JPH0577666B2 (en) | ||
| KR100203738B1 (en) | Process for preparing powder detergent of high density | |
| WO2005111183A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ANIONIC SURFACTANT CONTAINING α-SULFOFATTY ACID ALKYL ESTER, ANIONIC SURFACTANT AND DETERGENT COMPOSITION CONTAINING SAME | |
| US3772204A (en) | Manufacture of scouring cleanser | |
| KR920700280A (en) | Surfactant Mixtures Based on α-Sulfofatty Acid Methyl Ester Salts, Preparations and Uses thereof | |
| DE1804872A1 (en) | Detergents and cleaning agents | |
| NO129793B (en) | ||
| JPH01121400A (en) | Production of high bulk density detergent and detergent composition |