CS196578B1 - Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem - Google Patents

Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem Download PDF

Info

Publication number
CS196578B1
CS196578B1 CS828975A CS828975A CS196578B1 CS 196578 B1 CS196578 B1 CS 196578B1 CS 828975 A CS828975 A CS 828975A CS 828975 A CS828975 A CS 828975A CS 196578 B1 CS196578 B1 CS 196578B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
mixture
solid
reaction
preparation
weight
Prior art date
Application number
CS828975A
Other languages
English (en)
Inventor
Stanislav Nikl
Original Assignee
Stanislav Nikl
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stanislav Nikl filed Critical Stanislav Nikl
Priority to CS828975A priority Critical patent/CS196578B1/cs
Publication of CS196578B1 publication Critical patent/CS196578B1/cs

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem
Vynález se týká způsobu přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem exotermními reakcemi v heterogenní soustavě tekutina - pevná látka, které se běžně vyskytují jak v chemické technologii a hutním průmyslu, tak při výrobě stavebních hmot atd.
Nejběžnějším případem je spalování tuhých paliv; uvedené soustavy se pak dále využívá při výrobě cementu, rozpouštění tuhých látek, rq^ukci kysličníků kovů, pokovování atd. V chéfnické technologii se tato soustava vyskytuje například pri výrobě kyanamidu z karbidu, při výrobě kyanidů, thiosíranu, sirouhlíku, při použití iontoměničů, pražení sirníků, rozpouštění a podobně. Uvedené reakce probíhají většinou při vysoké teplotě a pokud se v reakčním systému vyskytuje neaktivní materiál, který se reakce nezúčastní, je jeho obsah na závadu, jako například obsah popalovin při spalování tuhých paliv, nečistoty v karbidu nebo síře.
Má-li být připravena sloučenina exotermnj reakcí, jejíž průběh je ve směsi čistých látek příliš bouřlivý, nebo vedle průběhu požadované reakce se významnou měrou uplatňují i vedlejší nebo následné reakce ovlivněné tepelným průběhem nebo výsledný produkt je náchylný k rozkladu, který u některých sloučenin může vést až k explozi, jsou takové reakce prováděny, popřípadě takové sloučeniny připravovány v roztoku nereagujícího rozpouštědla. Jestliže je pak výsledwý produkt požadován v pevné formě, je nutné jej z roztoku separovat, ať již filtrací nerozpustných látek, anebo odpařením rozpouštědla, popřípadě spolu s krystalizaci požadované sloučeniny. Operace nutné pro separaci látky v pevné formě bývají náročné jak na spotřebu energie, tak i z hlediska spotřeby času. Vzhledem k práci s korozívními látkami za vyšších teplot jsou kladeny velké požadavky i na aparáty a jejich materiál.
Nyní bylo zjištěno, že přípravu sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem exotermními reakcemi s reakčním teplem v rozmezí 20 až 150 kJ/mol v heterogenní soustavě tekutina-pevná látka, lze provádět tak, že alespoň jedna reakční složka se před přidáním látky nebo látek zahajujících reakci, nejpozději v době narůstání reakční rychlosti, s výhodou před přidáním této látky nebo těchto látek, ředí v závislosti na požadované reakční rychlosti reakce, přídavkem sypkého, neaktivního ani neaktivizujícího materiálu s charakteristickým rozměrem Ο,ίμιτι až 10 mm.
Reakční rychlost je dále možné ovlivňovat zejména teplotou, přičemž horní mez pracovní teploty je omezena bodem rozkladu produktu anebo reakčních složek, případně průběhem nežádoucích následných nebo vedlejších reakcí a spodní mez teploty se řídí požadovanou rychlostí přidávání složek, případně jejich bodem tání. Při dostatečně jemném zrnění je zředění reakční směsi sypkým, nereagujícím materiálem adekvátní zředění nereagujícím rozpouštědlem.
Způsoby přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným produktem exothermními reakcemi v heterogenní soustavě tekutina - pevná látka podle tohoto vynálezu nejsou ovšem omezeny jen na reakce mezi dvěma složkami, ale lze je aplikovat i na vícesložkové pochody. Uvedené způsoby jsou zvláště výhodné pro takové reakce, které probíhají snadno, popřípadě po smíchání čistých komponent, až nežádoucí rychlostí. V některých případech může být příprava na sypkém nosiči výhodnější nežli v roztoku i tehdy, pokud je potom nutné vyrobenou sloučeninu z nosiče separovat. Je to v případech, kdy některá reakční komponenta reaguje s rozpouštědly anebo jestliže vlastní reakce může vést k explozi a v rozpouštědle nelze pracovat. Pro pQstup podle vynálezu je charakteristické, že produkty reakce mohou být pevné, resp. mohou tvořit s nosičem pevnou sypkou směs.
Podle klasifikace reakcí je postup podle vynálezu zvláště vhodný pro adici typu
C (s)
A + B (s) (D lze jej však aplikovat i pro substituce typu:
A + B (s) (1) nebo
A + B («) (D;(g)
C + D (») (s)
C + D (s) (g)
V některých případech lze realizovat i substituční reakce, při kterých vzniká jeden kapalný produkt, který lze pohltit v nosiči. To platí zejména o přípravě sloučenin solí s poměrně vysokou molekulovou hmotou oproti vznikající vodě. Jemně umleté nosiče, jako křemenná moučka, infusoriová hlinka, mohou značnou část vody nasáknout při zachování sypké formy materiálu. S ohledem na aplikační vlastnosti lze někdy nosič přímo smíchat s dehydratačním činidlem, například s kysličníkem fosforečným, který může vznikající vodu vázat.
Předmětná reakční soustava tekutina - pevná látka může vzniknout přímo v reakčním systému, který je představován reakční soustavou a inertním nosičem, smíšením dvou nebo více reakčních komponent s nízkým bodem tání. Jestliže popřípadě v postupu podle příkladu 1 smísíme pevný p-toluensulfochlorid s močovinou a pískem a zahříváme, dojde kolem 60 °C, což je teplota odpovídající bodu tání p-toluensulfochloridu, k průběhu exotermní reakce.
K jinému případu vzniku předmětné reakční soustavy tekutina - pevná látka přímo v reakčním systému dojde při reakci anhydridu kyseliny, například kysličníku sírového, chromového, fosforečného a jiných, s hydroxidem za současného uvolnění vody podle reakčního schématu:
Y (anhydrid) + Me(OH)x = MeY + HZO například
GrO3 + Ca(OH)z = (Sa€rO4 + H2O
Uvolnění vody se projeví zvlhnutím systému. Tento typ reakcí však probíhá za extrémně vysokých t©pfot> při kterých dochází k uvolnění vody.
Při výrobě látek náchylných k rychlému rozkladu je velkou výhodou, že koncentrace na nosiči stoupá od nulové hodnoty až k požadované relativně bezpečné koncentraci, Při klasickém způsobu, kdy je nejprve vyrobena čistá látka, která je flexibilizována přídavkem neaktivního nosiče, je největší riziko právě při manipulaci s koncentrovanou látkou, což při objeveném způsobu výroby odpadá.
Způsobem podle vynálezu lze připravovat širokou paletu látek, danou aplikacemi práškových produktů nebo směsí, ať již se aplikují přímo ve vyrobené formě, anebo slouží za suroviny dalších technologií jako polotovary. Vyrobené látky mají použití při výrobě povahově aktivních látek, umělých barviv, hnojiv, tmelů, léčiv, výbušnin atd. Provedení přímé syntézy v sypké hmotě snižuje náklady na energii, výrobní zařízení, zkracuje výrobní časy, omezuje riziko výrobního procesu i znečištění odpadních vod.
Příklad 1 Výroba amidosulfonové kyseliny
V laboratorní třecí misce bylo smícháno 10 hmotnostních dílů rozdrobené močoviny se 40 hmotnostními díly křemenného písku s charakteristickou velikostí zrna 0,5 až 3 mm a ke vzniklé směsi bylo postupně přidáváno za neustálého míchání 30 hmotnostních dílů 40 % olea. Prášková směs byla předehřátá na 70 °C a příkap olea se řídil požadavkem nepřesáhnout teplotu 85 °C. Při teplotě cca 80 °C unikal ze směsi kysličník uhličitý. Po ochlazení byla získána prášková směs s obsahem 40 % amidosulfonové kyseliny.
Příklad 2 Příprava toluensulfochloridu močoviny
V kuželovém mísiči vybaveném šnekovým míchadlem bylo smícháno 15 hmotnostních dílů močoviny a 13 hmotnostních dílů grafitu s charakteristickou velikostí zrna 20 μηη. Ke vzniklé směsi bylo přidáno 65 hmotnostních dílů teluensulfochloridu, zahřátého na 60 °C. V mísiči se přidáváním toluensulfochloridu udržovala teplota 95 °C. Po přidání veškerého toluensulfochloridu se směs v mísiči ochladila. Směs byla za normální teploty sypká a obsahovala cca 75 % toluensulfochloridu močoviny.
Příklad 3 Příprava xylensulfochloridu močoviny
V mísiči, který byl popsán v příkladu 2, bylo smícháno 15 hmotnostních dílů močoviny a 13 hmotnostních dílů živcového úletu s charakteristickou průměrnou velikostí zrna 0,06 mm. Ke vzniklé směsi bylo přidáno 75 hmotnostních dílů xylensulfochloridu, předehřátého na 60 °C. V mísiči se udržovala teplota 90 °C. Po ochlazení vznikla sypká směs s obsahem 80 % xylensulfochloridu močoviny.
Příklad 4 Příprava síranu draselného
Ke 20 hmotnostním dílům hydrofosforečnanu draselného s charakteristickou velikostí zrna 10 až 600 pm bylo na třecí misce přidáno 19 hmotnostních dílů chloridu draselného a k rozetřené směsi byla postupně přidávána 96 % kyselina sírová za neustálého míchání. Rychlost přidávání kyseliny byla volena tak, aby směs byla neustále sypká a teplota nepřestoupila 100 °C. Výsledný práškový produkt obsahoval 50 % síranu draselného.
Příklad 5 Příprava ethylbenzensulfonanu močoviny
Do nerezového granulačního žlabu, který byl vybaven lopatkovým šnekovým podavačem, bylo naváženo 60 hmotnostních dílů křemenné moučky s charakteristickým rozměrem zrna 6 až 600 μιη, ke které bylo přidáno 15 hmotnostních dílů močoviny. Směs se vyhřála na 50 °C a při této teplotě bylo přidáno 40 hmotnostních dílů ethylbenzensulfonové kyseliny, předehřáté na teplotu 60 °C. Teplota ve žlabu se udržovala na 80 °C. Po ochlazení byla směs práškovita a obsahovala 55% ethylbenzensulfonanu močoviny.
Příklad 6 Příprava kumensuífonanu močoviny
Do mísíeího zařízení popsaného v příkladu 5 bylo naváženo 50 hmotnostních dílů křemenné moučky s charakteristickou velikostí zrna v rozmezí 6 až 600 μιη, ke které bylo přidáno 15 hmotnostních dílů močoviny. Směs byla vyhřátá na 50 °C a při této teplotě bylo přidáno 47 hmotnostních dílů kumensulfonové kyseliny, předehřáté na teplotu 60 °C. Externím chlazením se teplota během přidávání udržovala na hodnotě 80 °C. Směs byla pastovitá a po přidání veškeré kyseliny a ochlazení se vlivem míchání a drcení, způsobenými míchadlem, rozpadla na prášek.
Příklad 7 Příprava adiční sloučeniny močoviny a kyseliny ehlorsulfonové v uzavřeném válcovém mísiči s horizontálně umístěným mísícím prostorem, kterým procházejí 4 míchací radlice, bylo smícháno 25 hmotnostních dílů síranu sodného s charakteristickým rozměrem zrna 0>01 áž 0.2 mm se čtyřmi hmotnostními díly rozemleté močoviny. Ke směsi bylo přidáváno ekvivalentní molární množství kyseliny chlorsulfonové, takovou rychlostí, aby teplota v mísiči nepřestoupila 60 °C. Po nadávkování veškeré kyseliny a ochlazení se směs rozpadla na sypkou vlhkou směs. Byly připraveny směsi s obsahem účinné látky, adiční sloučeniny močoviny a chlorsulfonové kyseliny, do 40 %.

Claims (1)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem exotermními reakcemi s reakčním teplem v rozmezí 20 až 150 kJ/mol v heterogenní soustavě tekutina - pevná látka, vyznačený tím, že alespoň jedna složka se před přidáním látky nebo látek zahajujících reakci, nejpozději v době narůstání reakční rychlosti, s výhůdou před přidáním této látky nebo těchto látek, ředí v závislosti na požadované reakční rychlosti reakce přídavkem sypkého, neaktivního ani neaktivizujícího materiálu s charakteristickým rozměrem 0,1 μίτι až 10 mm.
CS828975A 1975-12-08 1975-12-08 Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem CS196578B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS828975A CS196578B1 (cs) 1975-12-08 1975-12-08 Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS828975A CS196578B1 (cs) 1975-12-08 1975-12-08 Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS196578B1 true CS196578B1 (cs) 1980-03-31

Family

ID=5433258

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS828975A CS196578B1 (cs) 1975-12-08 1975-12-08 Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS196578B1 (cs)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2943088A (en) Production of cyanuric acid from urea
NO153132B (no) Fremgangsmaate ved fremstilling av et kaliumsulfatsalt
NO166917B (no) Skillevegg, saerlig for et hjoernedusjkabinett eller rundt dusjkabinett.
US4900535A (en) Recovery of fluoride values from waste materials
DK149329B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af i det vaesentlige vanduoploeselige, kaedeformige ammoniumpolyphosphater
EP1897610B1 (en) Prilling method
US3154545A (en) Process for preparing cyanuric acid
CS196578B1 (cs) Způsob přípravy sypkých pevných produktů ve směsi s inertním pevným materiálem
US3640697A (en) Noncaking grained ammonium nitrate
US3719464A (en) Preparation of alkali containing calcined phosphate fertilizers
NL8203723A (nl) Werkwijze voor het bereiden van granulaire meststoffen met hoog kaliumgehalte, alsmede alsdus verkregen meststoffen.
NL8203722A (nl) Werkwijze voor het bereiden van opslagstabiele, granulaire mengmeststoffen, alsmede meststoffen verkregen met deze werkwijze.
Hodge et al. Production of high-quality liquid fertilizers from wet-process acid via urea phosphate
GB2053881A (en) Process for producing potassium sulphate
GB1032613A (en) Process for the preparation of granulated phosphate fertilizers
US3021364A (en) Preparation of dry sodium methacrylate
US3497315A (en) Process for preparing alkali metal cyanates
PL143637B1 (en) Method of obtaining a magnesium fertilizer
US3816474A (en) Process for production of carbofuran
SU802274A1 (ru) Способ получени бензолсульфо-ХлОРидА
US2248740A (en) Manufacture of hydrogen chloride and alkali sulphate
JPH02279516A (ja) アルカリ土類金属のアミド硫酸塩粉末の製造方法
CS227856B1 (cs) Způsob přípravy ftalimidu
JPS6116737B2 (cs)
SU1650584A1 (ru) Плав дл разложени карбонатов щелочно-земельных металлов