CN86106297A - 压电陶瓷元件之制备方法 - Google Patents
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Abstract
制备酞酸铅压电陶瓷元件的方法，包括将分子式为(Pb1-1.5xLnx)(Ti1-yMny)O3之粉料烧结。Ln可选择钐或钆与钕之原子比为1∶1之混合物，0.06≤x≤0.14且0.02≤y≤0.03。
Kt/Kp值为50或50以上者是通过将8-20％体积之粉料经烧结之后立即淬火，然后与80-92％体积之未淬火粉料混合，与粘合剂一起分散并使之成型，烧结，并且将成型体放在40-60KV/cm之电场中进行成极处理。
Description
本发明涉及一种制造酞酸铅压电陶瓷元件的方法，同时涉及采用本方法所制成的压电陶瓷元件。
经过烧结的酞酸盐陶瓷是一种非常有用的压电材料，可作为高温和高频使用的压电材料。这是由于相对来说它们有小的介电常数，高的居里温度以及大的各向异性，沿着厚度方向的振动（thickness dialatio-nal vibration）之机电耦合系数Kt比沿平面延伸振动之机电耦合系数Kp大得多。
H.Takeucki等人在1982年10月出版的美国声学会志〔J.Acoust.Soc.Am.72（4）〕第114-120页中指出，被锰取代的和被一种稀土金属，例如钐（Sm）、钆（Gd）或钕（Nd）取代的酞酸铅陶瓷材料，经过成极处理之后显示出较高的耦合系数比率Kt/Kp。正如图4所示，此比率值可高达15。耦合系数比率Kt/Kp高达15之酞酸铅铁电材料，适合于用作许多用途。
在高频阵列换能器的应用方面，不但特别需要使其在室温中耦合系数比Kt/Kp尽可能进一步增高，而且要求其沿厚度方向振动之耦合系数Kt，能尽可能地保持在最高的数值。
本发明的目的是为了生产一种酞酸铅压电材料，经过成极处理之后，显示出显著提高的Kt/Kp比值，而不会使Kt值有任何明显的降低。
本发明业已发现一种酞酸铅压电陶瓷材料，其Kt/Kp比值可能显著地提高而没有降低Kt值。这种材料是从被锰取代的和被稀土金属取代的酞酸铅材料生产出来的，所选择的稀土金属为钐、钆和钕，尽可能将占体积8-20%之粉料在经过烧结之后立即经过淬火处理。申请人发现，可以制得Kt/Kp比值高达50或以上的元件。
本发明方法的特征是将由按体积约80-92%的分子式为（Pb1-1.5xLnx）（Ti1-yMny）O3经烧结的酞酸铅粉料和按体积为8-20%之经过烧结后立即淬火处理的上述粉料所组成的粉状混合物用一种暂时性粘合剂（temporary binder）在模具中成型，然后将其烧结，最后在40-60kv/cm的电场中成极处理。上述分子式中，Ln可选择Sm或选择钆和钕之原子比约为1∶1之混合物，0.06≤X≤0.14，0.02≤Y≤0.03。
最好，利用脱离子水来完成淬火。
为了生产压电元件，需要利用诸如多元醇溶液之类之粘合剂将混合物模制成片。可通过将这些薄片加热至500-600℃的方法将粘合剂除去，然后，在氧化铅的气氛中，于1，000℃至1，400℃的温度下将薄片烧结1至5小时。在适当的电极都粘附到其两个主要表面之后，可在温度为120℃至150℃之硅油中，用40-60KV/cm的电场进行成极处理3至10分钟。本发明之制备一种压电陶瓷元件的实施例描述在下列实例中：
为了制造分子式为（Pb0.85Sm0.10）（Ti0.98Mn0.02）（O3）的压电元件，需制备由下列氧化物所组成的混合物，其中：
PbO-66.126克
Sm2O3-6.076克
TiO2-27.325克
MnO-0.607克
额外的PbO-1.53克（用以补充在焙烧和烧结期间所损耗的铅）。
将混合好的氧化物放在一塑料衬里的容器中，用氧化锆球研磨6个小时并于110℃烘干，接着在一密闭的三氧化二铝容器中于900℃焙烧1个小时。经过焙烧之后所生成的块状物，再用氧化锆球研磨24小时，并再次干燥。
然后将所制得的干燥的粉料用80目的筛子过筛，与3-5重量%之脱离子水混合，并在5，000磅/平方吋（Psi）压力下加压形成盘形的生坯。将这些盘形的生坯放在一含有铅源（PbZrO3）的密闭的坩埚中于1200℃烘烤1小时。然后，将这些经烘烤的盘形材料之一部分直接从炉温中放进脱离子水中淬火。将经淬火之盘形材料研磨，使其粒度大小可以通过80目的筛子。
同样也将那些剩余下来的经烘烤的盘形材料研磨，使其粒度可以通过80目的筛子。
经用水淬火的粉料与未曾淬火的粉料以1-10之重量比混合，然后将此混合物再与以重量计为8%之15%（重量）之聚乙烯醇溶液相混合，在5，000磅/平方呎下用钢模将混合物模压成园盘。
然后采用在550℃的温度下灼热1至2小时的方法来除去粘合剂。之后，将这些圆盘放在一密闭的铝质（三氧化二铝）坩埚中烘烤，每小时升温200℃，升至1230℃时恒温三小时，然后任其自然地冷却至室温。
然后，将这些圆盘抛光并将电极溅射到圆盘两个主要表面上以便作成极处理。电的成极处理是在硅油中进行的，是在150℃的温度下应用50-60KV/cm之电场极化五分钟。
将按照实施例所述方法制得的一些典型的圆盘试样进行电学和机电测量，其结果列于下列表Ⅰ中：
如表Ⅰ所示，全部试样在室温中所呈现的Kt/Kp比值都大于50，而且其Kt值高，Kp值非常低。
下列表Ⅱ表明用水淬火之粉料含量的变化以及成极处理电压之变化对于本发明之典型粉料的影响：
下例表Ⅲ表明，在沿平面耦合和径向耦合中，锰含量变化之影响：
表Ⅲ
PbTiO3+10摩尔%Sm（10 体积% 用水淬火之粉料）。
成极处理电压（kV/cm）
50 50
0.02摩尔Mn
kt（%） 48 47
kp（%） 0.63 0
kt/kp76.2 ∞
0.025摩尔 Mn
kt（%） 40 41
kp（%） 0 0
kt/kp∞ ∞
0.03摩尔 Mn
kt（%） 48 -
kp（%） 1.7 1.5
kt/kp28.2 -
虽然本发明只参照其中之特殊的具体实施例来描述本发明，但应该明白，本技艺中熟练的技术人员可能在实际上并未背离本发明之范围的情况下做出许多的改进。
Claims (6)
1、一种制造酞酸铅压电陶瓷元件的方法，包括用被锰和被一种稀土金属取代的酞酸铅材料，稀土金属可选择钐，钆和钕，其特征在于将由80-92%体积的分子式为(Pb1-1.5xLnx)(Ti1-yMny)O3之经烧结的酞酸铅粉料和8-20%体积之经过烧结之后立即淬火处理之上述粉料所组成的粉状混合物与一种暂时性粘合剂一起放在模具中成型，然后将其烧结，最后在40-60KV/cm的电场中成极处理，上述分子式中，Ln可选择钐或选择钆和钕之原子比为1∶1之混合物，0.06≤X≤0.14，0.02≤Y≤0.03。
2、如权利要求1中之方法，其特征是其中之Ln为Sm。
3、如权利要求2中之方法，其特征是0.07≤X≤0.12。
4、如权利要求3中之方法，其特征是X约为0.1。
5、如权利要求1-4中之任意一种方法，其特征是其中的粉料是用水淬火之粉料。
6、采用权利要求1-5中之任意一种方法所制成的一种压电陶瓷元件。
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