CN85106030B - 直接合成微粉级金刚石的方法 - Google Patents
直接合成微粉级金刚石的方法Info
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Abstract
直接合成微粉级金刚石的方法,属于金刚石的合成技术。采用20目以下的炉芯石墨或5μ以下的胶体石墨为原料,200目或200目以下的金属或合金触媒粉,按1∶5~1∶1的重量比组成均匀的混合料,压成小柱,在60Kb以上的高压和1350℃以上的高温下合成10秒-2分钟,获得W40以细的金刚石至少占转化率的70%,完整晶形达70%,等积形在90%以上。
Description
本发明属于金刚石的合成技术。
已知的金刚石合成方法,基本上只能取得中细颗粒以上的金刚石,颗粒度绝大部分为280#以上,除少数较大颗粒外,大部分为普通磨料级金刚石,W40以下的微粉级金刚石极少。工业上所需的W40以下的微粉级金刚石,几乎都以机械方法破碎中细颗粒的金刚石来制备。这种方法需要花费大量的人力、物力和时间,而且经破碎后的金刚石,尽管经过适当的整形处理,仍然不能获得满意数量的等积形微粒,颗粒形状比较杂乱,使用寿命受到一定的影响,且成本较高。美国专利No3,743,703公布了一种直接合成10-100μ的金刚石的方法,其特点是采取高温处理石墨和金属触媒的混合物的方法,预先获得可兼作触媒和原料的整体中散布着大量石墨微晶的金属材料。但制作这种材料需要1600℃的高温,且必须快速降温,工艺显得颇为复杂。因为如此高温处理石墨和金属的混合物,若不采取一些特殊措施,这二种成分均要遭受氧化而不能成功,况且,该专利并未说明所制取的10-100μ金刚石中,40μ以下的占有多大的比例。而40μ以上的颗粒不属于微粉级的范围。
本发明的目的,在于用较为简单的工艺,直接合成出占百分数较高的W40以下的微粉级金刚石。发明的出发点是利用通常的静压法合成金刚石技术,选取鲜为人用的石墨原料和触媒粒度,适当调整原料配比,装料形式及合成的时间、温度和压力,达到直接合成微粉级金刚石的目的。
通常的金刚石合成,选取高纯人造石墨为原料,这种原料不仅价格贵,主要是不适宜于制造微粉级金刚石。本发明的特点之一就是选取炉芯石墨或胶体石墨作原料。所谓炉芯石墨是指碳化硅制造厂在制取碳化硅的加热过程中,在旧电极的周围所产生的热介石墨,此种石墨具有一些特殊的性质,且价格低廉,只要稍加处理便成为本发瞬的合适原料。粒度小于5μ的胶体石墨也是本发明的特征原料,就效果而言优于炉芯石墨,但价格稍贵。
本发明的另一个同样重要的特征是合成金刚石所需的各种金属或合金触媒的细粒度。原则上,所有用于合成金刚石的金属触媒,本发明均能使用,如Ni、Fe、Mn、Co等及其合金。但本发明要求,任何触媒必须制成200目或200目以下。细粒度触媒的要求对实现本发明是至关重要的。通常金刚石的合成,触媒是片状的,即使用粉状触媒的,其颗粒度也大多在180目以上,所获得的金刚石均为普通磨料级的中细以上的粒度。本发明所使用的200目或200目以下的触媒,由于大大增加了触煤和石墨原料的接触面,增加了形成金刚石晶核的几率,不仅使产生微粉级金刚石的量增加了,而且促使更多的石墨转化成金刚石,使金刚石的单产也提高了。
本发明的技术特征还包括微粉级金刚石的合成温度和合成压力及合成时间,合成温度在1350℃以上,合成压力在60千巴以上,合成过程中,维持上述温度和压力在10秒至2分钟之间,合成时间的控制,对于微粉级金刚石的产率关系甚密,时间过长将产生不良的效果。
实施本发明的整个工艺过程可简述如下:按金属触媒和石墨原料的重量比5∶1~1∶1的比例称取本发明所要求的触媒和石墨,经充分混匀后,在普通压机中压成适于使用的小柱体,然后将柱体装入相应尺寸的叶腊石管中,置于高温高压合成装置中合成。合成压力大于60千巴,合成温度高于1350℃,合成时间在10秒钟到2分钟之间。将合成后的产物粉碎,进行化学处理,便可将金刚石分离出来,经整形后,进行分级,取得微粉级金刚石。
按照本发明的方法,每次合成,金刚石的转化率至少有40%,最高可达80%,而微粉级的金刚石,即W40以细的颗粒占整个转化率的70%以上。所合成的金刚石其颗粒度分布如表I:
表I
粒度 | 大于W40 | 大于W20小于W40 | 小于W40 |
重量百分数% | 10-30 | 50-80 | 10-20 |
按照本发明的方法所获得的微粉级金刚石,完整晶形达70%,等积形金刚石微粒(包括完整晶形)占90%以上,抗氧化温度高达900℃。与机械破碎法的产品相比,成本降低40%以上,耐磨性却提高30%以上。下面两个实例可对本发明作进一步的说明。
例1
将等于或小于200目的Ni40Fe30Mn30Bo.14合金触媒与小于20目的磷片状炉芯石墨粉按2.5∶1的重量比配料,并充分混匀,将混合料在普通压机中压制成φ18mm的圆柱体,每个柱体重21克。将柱体装入相应尺寸的叶腊石管中,置于两面顶的高压高温合成腔内,用65K b的高压和1400℃的高温合成1.5分钟,取得18克拉的黑色金刚石,分级获得W40以细的金刚石14克拉。
例2
将等于或小于200目的Ni40Fe30Mn30Si0.1合金触媒与小于5μ的胶体石墨按2∶1的重量比配料,且充分混匀,将混合料压制成上例的小柱体,按上例的条件合成,合成时间为1分钟,取得15克拉的黄色金刚石,分级获得W40以细的金刚石13克拉。
Claims (1)
1.一种直接合成微粉级金刚石的方法,以合适的金属或合金为触媒,以石墨为原料,并压成小圆柱,在高温高压下合成,其特征在于所说的触媒是200目或200目以下的金属或合金,所说的石墨是20目以下的炉芯石墨或5μ以下的胶体石墨,将它们按照5∶1~1∶1的重量比组成均匀的混合物,在60K b以上的高压和1350℃以上的高温下合成10秒~2分钟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN 85106030 CN85106030B (zh) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | 直接合成微粉级金刚石的方法 |
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CN 85106030 CN85106030B (zh) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | 直接合成微粉级金刚石的方法 |
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CN85106030A CN85106030A (zh) | 1986-05-10 |
CN85106030B true CN85106030B (zh) | 1987-09-16 |
Family
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CN 85106030 Expired CN85106030B (zh) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | 直接合成微粉级金刚石的方法 |
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-
1985
- 1985-08-13 CN CN 85106030 patent/CN85106030B/zh not_active Expired
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