CN85102736A - 微波等离子体离子化检测器(mpid) - Google Patents

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金钦汉
杨广德
于爱民
刘军
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Jilin University
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Abstract

本发明是用微波等离子体矩作电离源的一种新型离子化色谱检测器。其结构简单，配一台微波发生器后，该检测器即可在一般气相色谱仪上应用，操作方便。本发明不仅适用于一般有机化合物的分析，而且对含磷、氮、硫、卤素的有机化合物、无机惰性气体、金属有机化合物等也有很高的灵敏度。敏感度优于10-10克/秒(苯)。

Description

本发明属于：色谱检测器
检测器又称鉴定器。在化学分析技术中，它是指能对进入其中的被测物质成分和浓度（或绝对量）变化作出响应的敏感器件。
在现代色谱分析技术中，检测器是色谱仪器中必不可少的，非常重要的组成部分之一。离子化型的检测器又是色谱检测器中较为重要的一类，依据各种技术制成的离子化检测器种类很多，诸如氢火焰离子化检测器（FID）、移动丝氢焰离子化检测器、热离子检测器、电子捕获检测器（ECD）、氩离子化检测器（AID）、氦离子化检测器（HID）、电离截面检测器（ICSD）、电子迁移率检测器（EMD）等。应用微波技术制成的色谱检测器有：微波等离离子体发射光谱检测器（MED），就其检测原理而言，它实质上是色-光联用技术，此外还有微波等离子体光离子化检测器（PID），这种检测器是利用微波等离子体产生的光辐射能作为电离源的。
本发明是利用微波等离子体矩作为电离源的离子化检测器（MPID）。由于微波等离子体具有极高的能量密度，其中的电子温度可达几万度，且又有浓度很高的亚稳态原子（Arm或Hem）或分子（如Hem 2），它们可容易地通过直接碰撞或彭宁（Penning）过程，使外来的原子或分子电离。本发明是采用一特制的谐振腔，在低功率下，获得常压氩或氦微波等离子体炬，当有被测组分进入这种离子体炬时，就会容易地被离子化，在外加电场作用下，这些离子会定向移动而形成离子流，经微流放大系统放大，其响应值大小就可在仪表上显示出来。
本发明是由三部分组成（见附图1和图2），即微波谐振腔①、离子收集室②和罩盖③，微波谐振腔的腔体及腔中的管④和管⑤，调节拉杆⑥均用金属（不锈钢、黄铜和紫铜）加工而成;耦合天线⑦用来将微波电源（频率为2450兆赫）来的能量导入谐振腔内;管④通以维持气，以使等离子体炬稳定工作;管⑤则直接与进样载气相连（载气经色谱柱或雾化器）。在离子收集室内装有极化极⑧，收集极⑨，电极均用铂金丝或不锈钢制成。罩盖是用不锈钢或黄铜加工而成，在上端留有排气孔（可与外管相连通至室外）。
本发明是一种离子化检测器，在形式上类似于氢火焰离子化检测器（FID），但由于采用了微波等离子体炬作电离源，所以，和氢火焰离子化检测器比较又有如下重要不同：
1.两者检测机理不同。
氢焰检测器（FID）是一种火焰离子化检测器，而本发明是等离子体炬离子化检测器。氢焰检测器（FID）一般需三种工作气体：氢气作燃烧气，空气或氧气作助燃气，此外还需要载气，而氢气是易燃易爆气体，使用很不安全。而本发明只需一种惰性气体（Ar，He或N2）即可，不需要使用氢气。这样不但省去两种气体，而且操作方便，安全可靠。
2.本发明不但可以检测氢火焰检测器（FID）所能检测的全部化合物，而且还能检测一些在氢火焰检测器（FID）上响应很小或根本没响应的组分（诸如：O2、N2、CO2、CO、CS2……），从而使应用范围比氢火焰检测器广。
3.某些化合物（如多卤化物，硫化物，磷化物等）在氢火焰检测器（FID）上响应值不很高，一般需要电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）等进行检测。而本发明却对这些化合物有较大的响应值，如用CCl4测的敏感度可优于10-10克/秒。
4.氢火焰检测器（FID）在操作过程中，不断有水蒸汽生成，而本发明不会有这种现象，从而降低了噪声和基流，提高了灵敏度。即使是较粗糙地加工，敏感度也可优于10-10克/秒（苯）。
本发明是一种新型的色谱检测器，其结构简单，操作方便且造价低廉。这种检测器只需配备一台普通的微波发生器，就可以装配在一般气相色谱仪上使用，将极化极、收集极分别与氢焰检测器的极化电源和微流放大系统相连就行。极化电压一般在-150V～-180V就可获得较好的结果。维持气流速影响较大，一般控制在300～1000ml/min，微波功率在10W以上就可使等离子体炬不灭，通过调节拉杆⑥调节可使反射功率接近于0。
本发明如配备一雾化器或直接与液相色谱柱相接，可以作为液相色谱的检测器。在离子收集室池体一侧开一窗口，再配上光栅光谱仪，就可使该检测器成为微波等离子体发射光谱检测器（MED）和微波等离子体炬离子化检测器（MPID）相结合的检测器，实现对某一组分多种手段同时测量。
附图1和图2为本发明结构示意图。
①微波谐振腔    ⑥调节装置
②离子收集室    ⑦耦合天线
③罩盖    ⑧极化极
④维持气气路管    ⑨收集极
⑤载气气路管

Claims (3)

1、本发明为一种色谱检测器，其特征在于利用微波等离子体为电离源，使进入等离子体中的被测组分离子化，在外加电场作用下，离子作定向移动形成离子流，通过收集极收集进行检测。
2、按照权利1.要求的微波等离子体检测器其特征是由微波谐振腔和离子收集室所组成的检测器。
3、按照权利1.和2.要求的微波等离子体检测器的离子收集室其特征是内装有极化电极和离子收集报。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100339709C (zh) * 2004-10-09 2007-09-26 安捷伦科技有限公司 氮磷检测器及防止氮磷检测器收集器内壁污染的方法
CN104460703A (zh) * 2014-12-04 2015-03-25 浙江中控研究院有限公司 可自调谐的全固态微波源mpt、自调谐装置及控制方法

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