CN100339709C - 氮磷检测器及防止氮磷检测器收集器内壁污染的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氮磷检测器，包括珠、收集器，还包括由导电材料构成的、并具有上下通透的筒形构造的套筒。该套筒被安置在所述收集器内，至少遮蔽所述收集器内壁的一部分。该套筒与所述收集器电连接。这种氮磷检测器简化了氮磷检测器的设备维护工作，同时有利于保持氮磷检测器的装配和检测精度。另外，本发明还提供了一种利用导电套筒防止氮磷检测器的收集器内壁污染的方法。

Description

氮磷检测器及防止氮磷检测器收集器内壁污染的方法

技术领域

本发明一般地涉及气相色谱检测器，具体而言，涉及防止氮磷检测器的收集器内壁污染的方法和装置。

背景技术

氮磷检测器(NPD)是一种电离型的气相色谱(GC)检测器，它对于包含氮(N)和/或磷(P)的有机成分具有很高的选择性和灵敏度。图1示出了一种现有的氮磷检测器的原理示意图，以下对此作简单介绍。

氮磷检测器的一个关键部件是珠1，它是由包含铷或铯等的碱性金属的玻璃制成。珠1部分或者全部地伸入收集器2的腔内。收集器2具有导电性，一般被偏置于一定电势(例如正电势)，因此也被称为收集器电极。工作时，珠1通过电加热方法(例如通过电阻加热器)被加热到600～800℃。含有氮和/或磷的样品从色谱柱通过喷头3被引入，氮磷材料与珠1的表面发生作用而产生负离子，并在电场作用下移向收集器2，从而产生信号。与收集器2电连接的电位计对收集器2处形成的电流进行放大、测量。通过分析电流的变化可以得知被分析气体中的有关成分信息。

现有技术中的NPD检测器的一个主要不足在于其性能随时间而逐渐变差。造成这种情况的一个原因是使用过程中污染物15会在收集器2的内表面上逐渐累积，进而形成不导电层18，如图2所示。不导电层18增大电流检测系统中的阻抗，降低信号水平，从而降低NPD的灵敏度。污染物主要有三种来源：(1)珠的成分在高温时发生汽化，之后沉积在处于较低温度的收集器的内表面上；(2)色谱柱内用于使被分析样品内的不同成分分离的涂层材料也会在使用中逐渐流入收集器的腔内而吸附于收集器的内表面上；(3)样品中的高沸点组分也会沉积在收集器内表面上。

现有技术中，应对上述问题的方法主要有两种，但是都存在问题。其中的一种方法是提高珠的温度。这可以暂时地保持信号水平，但是会缩短珠的使用寿命和引入严重的噪声，并且显然这种方法并没有解决上述问题，而只是权宜之计。

另一种方法是对收集器进行清洗，存在的问题是操作不方便、成本高。具体而言，对收集器的清洗需要将收集器从NPD检测器中拆卸下来才可以进行，而由于收集器在NPD检测器中与其它元件紧密配合，所以拆卸过程中必然地涉及拆卸和重新装配多个元件。一般，收集器2在NPD检测器中的安装都会利用到陶瓷绝缘器4A、4B和金属环5A、5B、5C。图3示例性地示出了按照装配时的相互位置关系排列的、分开的收集器2、陶瓷绝缘器4A、4B以及金属环5A、5B、5C。其中，陶瓷绝缘器4A、4B用于将收集器2与检测器中的其它元件电绝缘，而金属环5A、5B、5C用于将收集器2的内腔与外界气密隔离。在拆卸过程中，参见图1，首先将珠1以及固定有珠1的探头装置6沿箭头7的向上的方向从开口8中拔出；然后为了将收集器2取出，金属环5A、5B、5C、陶瓷绝缘器4A、4B也必须与收集器2一起被拆除。同样，在清洗收集器2之后，还须将其与金属环5A、5B、5C、陶瓷绝缘器4A、4B装配以重新安装到NPD检测器中。由于陶瓷绝缘器4A、4B用于电绝缘，金属环5A、5B、5C用于气密封，它们正常形状、位置的保持对于保证NPD检测器的性能具有非常重要的意义。频繁拆装陶瓷绝缘器4A、4B和金属环5A、5B、5C会影响NPD检测器的性能。此外，陶瓷绝缘器4A、4B非常脆，拆装过程中非常易于损坏。而金属环5A、5B、5C是由特殊合金制成的弹性材料，价格非常昂贵，拆卸之后，无法完全恢复其弹性，所以一般拆过一次之后，就必须更换。由此可见，清洗收集器不仅操作麻烦，需要操作者非常小心细致，而且由于每次清洗都需要更换金属环5A、5B、5C，成本也非常高。

总之，需要一种能够方便、经济地解决收集器内壁污染问题的NPD检测器和相应的解决收集器内壁污染问题的方法。

发明内容

鉴于现有技术中的上述不足，本发明提供了一种简便易行、成本低廉的防止氮磷检测器的收集器内壁污染的装置和方法。

一方面，本发明公开了一种氮磷检测器，包括珠、收集器，还包括由导电材料构成的、并具有上下通透的筒形构造的套筒；该套筒被安置在所述收集器内，至少遮蔽所述收集器内壁的一部分；该套筒与所述收集器电连接。

另一方面，本发明公开了一种防止氮磷检测器的收集器内壁污染的方法，所述方法包括以下步骤：

(a)预备一个由导电材料制成、具有上下通透的筒形构造的套筒；

(b)将套筒插入并安置在收集器内，使套筒与收集器电连接，并使得套筒至少遮蔽所述收集器内壁的一部分；

(c)使用所述氮磷检测器对分析样品进行检测分析；以及

(d)如果所述套筒已被污染，则从收集器内取出套筒。

附图说明

图1是现有NPD检测器的一个示例的结构剖视图。

图2是图1所示现有NPD检测器的收集器的内壁受污染的示意图。

图3示出了在清洗图1所示现有NPD检测器的收集器过程中需要被拆卸的、按照装配时的位置关系排列的金属环、陶瓷绝缘器和收集器。

图4是根据本发明一个实施例的具有套筒的NPD检测器的结构剖视图。

图5是图4所示NPD检测器的基本工作原理示意图。

图6是根据本发明一个实施例的图4所示NPD检测器所用的套筒的结构示意图。

图7是根据本发明另一个实施例的图4所示NPD检测器所用的套筒的结构示意图。

图8是根据本发明另一个实施例的图4所示NPD检测器所用的套筒的结构示意图。

图9根据本发明另一个实施例的图4所示NPD检测器所用的套筒的结构示意图。

图10是根据本发明一个实施例的防止NPD检测器收集器内壁污染的方法流程图。

图11是根据本发明另一个实施例的防止NPD检测器收集器内壁污染的方法流程图。

具体实施方式

为了便于更好地理解本发明，以下将描述本发明的若干实施例。但是应该认识到，这些实施例只是能够体现本发明精神的具体示例，是示例性而非穷举性的，并且本领域的技术人员在这些实施例的教导之下，很容易对以下给出的具体实施例做出替代、变形和改进，所以本发明并不限于以下的具体实施例。另外，在说明和描述中，对某些公知的结构、部件、特征、方法没有进行详细说明，以免喧宾夺主而混淆了本发明。在附图中，除非特别指明，相同或类似的标号表示相同或类似的元件或步骤。

图4示出了根据本发明一个实施例的NPD检测器100。本实施例的NPD检测器100包括珠31、收集器32、套筒400，该套筒400由导电材料构成、并具有上下通透的筒形构造，该套筒400被安置在收集器32内并与收集器32电连接。

利用NPD检测器100，可以有效地防止收集器32内壁污染的问题。为了便于理解，下面参考图5对NPD检测器100的工作原理进行简要说明。

如图5所示，为了解决收集器32内壁污染的问题，本发明的基本构思是在NPD检测器100的收集器32内壁中内衬一个导电套筒400，当安装到位时，该套筒400与收集器32之间能够实现良好的电连接，并且套筒400至少遮蔽了收集器32的内壁的一部分。

根据本发明的基本构思，由于导电套筒400与收集器32之间电连接，所以当NPD检测器100工作时，导电套筒400与收集器32处于同一电势，构成为收集器电极的一部分。由于导电套筒400处于收集器32与珠31之间，遮蔽了收集器32的内壁，所以套筒400除担负起“收集”负离子的任务，还同时起到防止收集器32内壁接触到污染物的遮蔽作用。如图5所示，NPD检测器100在使用过程中，污染物45逐渐沉积在套筒400的内壁上，而收集器32的内壁能够保持清洁。为了进一步增加遮蔽效果，具体实施时可以适当地延长套筒400在收集器直圆筒形内壁以上的部分，以充分包围珠31，更好地防止污染物在收集器圆锥形内壁部分上的沉积。

此外，为了进一步简化NPD检测器100的维护操作，该套筒400还可以被设计成能够在不拆卸收集器32的情况下被安装或者拆卸，所以当套筒400内壁沉积的污染物达到显著影响NPD检测器100的信号水平、检测精度等性能的程度时，可以方便地将该套筒400取出清洗或者更换。

例如，如图4所示，根据本发明的一个实施例的NPD检测器100还包括与收集器轴向正对的开口38，通过开口38，NPD检测器100中的珠31以及固定有珠31的探头装置36可以非常容易地从NPD检测器100主体上被拆卸下来或者被安装到NPD检测器100主体上；而且在珠31被取出后，套筒400也可以穿过开口38被方便地插入收集器中或者从其中被取出，而无须拆卸陶瓷绝缘器34A、34B以及金属环35A、35B、35C。

本发明的技术避免了为了清洗收集器内壁而进行的繁杂的拆卸、清洗操作，大大减轻了工作量，简化了NPD检测器的设备维护工作，同时有利于保持NPD检测器的装配和检测精度。

另一方面，如上面所述，由于采用本发明的技术可以不需要拆卸和重新安装与收集器相配合的零件，特别是金属环和陶瓷绝缘器，所以就避免了在每次拆卸、安装过程中更换金属环，并且避免了在操作过程中损坏陶瓷绝缘器，从而降低了NPD检测器的设备使用成本。

至于套筒400与收集器32之间具体的机械连接、电连接方式，取决于套筒400的具体形状和结构。为了便于理解，下面图6至图9将具体示出一些可用在本发明实施例的NPD检测器中的套筒。

图6示出了套筒400a，该套筒400a可用于根据本发明一个实施例的图4所示NPD检测器100。在图6中，(a)是示出套筒400a沿轴向的结构变化的主视剖视图，(b)是相应的右视图。本实施例中的NPD检测器100的收集器32(图4和图5)具有“Y”型内壁，即由一个直圆筒形内壁部分54和一个圆锥型内壁部分58构成(参见图5)。

从图6中可以看出套筒400a的截面为圆形，其包括第一部分(即配合部)501和第二部分(即主体部分)502。主体部分502的外径小于收集器32(图4和图5)的直圆筒形内壁54(图4和图5)的内径，而配合部501的外径至少略大于收集器32的直圆筒形内壁54的内径，从而使得套筒400a的主体部分502能够被插入收集器32的直圆筒形内壁部分54之中，而配合部501与主体部分502邻接处的台肩可被用于接触并支撑在收集器32的圆锥形内壁部分58(图4和图5)上。由于收集器32与套筒400a都是导电材料构成的，所以在实现机械连接的同时，也实现了相互之间的电连接，从而保证套筒400a在工作时可以作为收集器电极的一部分，起到“收集”负离子并吸纳污染物的作用。

套筒400a的配合部501与主体部分502的长度可以根据NPD检测器中的收集器32具体形状和尺寸以及与珠31(图4和图5)的相对位置关系而定。具体而言，配合部501和主体部分502都应足够长，以充分地遮蔽收集器的内壁。一般，主体部分502的长度与收集器32的直圆筒形内壁54的长度近似相等或者略小于直圆筒形内壁54的长度。如果珠31的工作位置是深埋入收集器32的直圆筒形内壁围成的腔内，那么检测过程中污染物向上沉积到收集器的圆锥形内壁58上的可能性就小，所以配合部501可以较短。相反，如果珠31的工作位置偏于收集器32的上部位置，那么配合部501应较长，以提供充分的遮蔽。

为了改善套筒400a与收集器32内壁之间的机械连接和电连接，可以对配合部501与主体部分502邻接处的台肩进行倒角，以增大套筒400a与收集器32的接触面积，能够使机械连接更加稳定，同时更重要的是有利于降低电连接的阻抗。

套筒400a的壁厚选择应使套筒具有一定的刚性，保证其在安装、拆卸以及清洗过程中不易变形损坏。另外，壁厚的选择还应结合套筒400a的内径考虑，即壁厚不宜太厚，应保证具有足够大的、不致于影响腔内珠31对气体的正常检测工作的内径。套筒的壁厚通常不超过2mm。在图6中套筒400a的内径是均一的，但是在满足了上述的要求的基础上，本发明在这方面并不受限。例如，套筒400a的壁厚可以是均一的，即其内径随着套筒外径的变化而相应变化。

套筒400a可以通过用合适的镊子夹持而被插入到收集器32中或者从其中被取出。

图7示出了可用于根据本发明的另一个实施例的图4所示NPD检测器100的套筒400b。在图7中，(a)是示出套筒400b轴向结构的主视剖视图，(b)是相应的右视图。本实施例中的NPD检测器100的收集器32(图4和图5)具有“Y”型内壁，即由一个直圆筒形内壁部分54和一个圆锥型内壁部分58构成(参见图5)。

与图6所示的套筒400a不同，为了简化结构，方便制造，图7的套筒400b主要由直圆筒部分(即主体部分)601构成。该主体部分601具有均一的外径和内径，其中外径略小于收集器32的直圆筒形内壁54的内径。套筒400b还包括落在同一垂轴平面上的、在主体部分601的外部圆周上的若干凸起602。这些凸起602在圆周上均匀分布，其沿径向突出的高度足够大，使得当将主体部分601向收集器32的直圆筒形内壁54中插入时，凸起602不能被插入到筒形内壁54中而与收集器的筒形内壁54上方的圆锥形部分58接触并被支撑。即通过凸起602，实现了套筒400b与收集器32的机械固定和电连接。

凸起602所处的圆周的位置实际上决定了套筒400b可被插入收集器32的直圆筒形内壁54中的长度，因此，凸起602的所处圆周位置的选择可以参照图6所示套筒400a中第一部分501与第二部分502的长度类似地考虑。

凸起602可以是在形成主体部分601之后而形成于其上的，例如通过在主体部分601的适合位置处接合上适量的焊料。图7中示出凸起602的数量为三个，但是这在本发明中并不受限，只要有利于实现稳定、良好的机械连接和电连接即可。例如，可以采用多个凸起602，还可以用一个套在601上的圆环来代替多个凸起602。

套筒400b也可通过镊子夹持的方法被插入到收集器32中或者从其中被取出。

套筒400b用凸起602替代了套筒400a中的台阶状外形，既方便了加工，又可节省材料成本。

图8示出了可用于根据本发明的另一个实施例的图4所示NPD检测器100的套筒400c。在图8中，其中(a)是示出套筒400c轴向结构的主视图，(b)是相应的右视图。本实施例中的NPD检测器100的收集器32(图4和图5)具有“Y”型内壁，即由一个直圆筒形内壁部分54和一个圆锥型内壁部分58构成(参见图5)。

该实施例中，套筒400c与图6所示的套筒400a的主要不同在于配合部的设计不同，即用一个外径连续变化的圆锥台部分701替代了第一部分501，而套筒400c的直圆筒部分702与套筒400a的第二部分502结构相同。圆锥台部分701与直圆筒部分702邻接处的外径最小且与直圆筒部分702的外径相等。此外，直圆筒部分702的外径略小于收集器32的直圆筒形内壁54的内径，而圆锥台部分701至少在接近其最大外径处应大于收集器32的直圆筒形内壁54的内径。使用时，将套筒400c的直圆筒部分702一端向收集器32的直圆筒形内壁54中插入，并施加一定的力，使圆锥台部分701与收集器32的直圆筒形内壁54受力配合，从而形成套筒400c与收集器32之间的固定的机械和电连接。

为了使圆锥台部分701的某个部位能与收集器32的直圆筒形内壁54的内径配合，而不是圆锥台部分701的最大外径部分与收集器32的圆锥形内壁58首先接触，圆锥台部分701的锥度应小于收集器32的圆锥形部分58的锥度。同时，对圆锥台部分701的锥度和长度的设计还应使得当圆锥台部分701的某个部位与收集器32的直圆筒形内壁54配合时，被插入直圆筒形部分54中的部分和从直圆筒形部分54延伸出的部分都能长度适度而又充分地遮蔽收集器32。

由于套筒400c与收集器32之间具有较紧的受力配合，所以在该实施例中，还在套筒400c的圆锥台部分701的适当位置处，例如靠近最大外径处，设置了两个相对的通孔704。在取出套筒400c时，用钩子勾入两个孔704中向外施力即可将套筒400c方便地从收集器32中拖出。

图9示出了可用于根据本发明的另一个实施例的图4所示NPD检测器100的套筒400d。在图9中，(a)是示出套筒400d轴向结构的主视图，(b)是沿(a)中的截线A-A所取的剖视图，(c)是立体图。本实施例中的NPD检测器100的收集器32(图4和图5)具有“Y”型内壁，即由一个直圆筒形内壁部分54和一个圆锥型内壁部分58构成(参见图5)。

如图9所示，在该实施例中，套筒400d具有一端开有四条狭缝801的直圆筒结构，所述狭缝801沿套筒400d的圆周方向均匀分布，并从所述端沿轴向延伸相同长度，从而将套筒400d的该端均匀分割成四个分立的分叉部分802。这些狭缝和分叉构成套筒400d的配合部，其余部分构成套筒400d的主体部分。套筒400d的直圆筒结构的外径基本等于但略小于收集器32的直圆筒形内壁54的内径(例如，套筒400d的标称外径等于收集器2的直圆筒形内壁54的内径，但是制造成负公差)。当形成狭缝801之后，分叉部分802被向外稍微弯曲，使得分叉部分802共同的外径变大，并且至少分叉部分802的最大外径大于收集器32的直圆筒形内壁54的内径。使用时，将套筒400d的未分叉的一端向收集器32的直圆筒形内壁中插入，并施加一定的力，使分叉部分802的外表面与收集器32的直圆筒形内壁的端口及其邻近部位受力配合，从而形成套筒400d与收集器32之间的固定的机械和电连接。同时，由于套筒400d的外径接近收集器32的直圆筒形部分54的内径，所以套筒400d的外壁也将与收集器32的内壁紧密接触，进一步增强了套筒400d与收集器32之间的电连接。

另外，与套筒400c相同，为了方便将套筒400d从收集器32中取出，在套筒400d的适当位置处，例如，分叉部分802的靠近端部的位置处，设置了两个相对的通孔803。在取出套筒400d时，用钩子勾入两个孔803中向外施力即可将套筒400d方便地从收集器32中拖出。

但是，本领域的技术人员可以理解，该实施例中狭缝801的数量并不限于四条，因此分叉部分802的数量也不限于四个，也可以是六个或者八个等等，只要狭缝801与分叉部分802的数量使得便于形成上述的具有相当弹性的、向外稍微弯曲的结构即可。另外，在分叉部分802上形成的通孔803的数量也不限于两个，例如，在图9所示示例中可以在每个分叉部分802上形成一个通孔，即形成四个通孔803。但是，由于根据NPD检测器的收集器的尺寸，套筒400d本身的尺寸较小，所以在该实施例中，狭缝801和分叉部分802的数量优选为四，通孔803的数量优选为二。

另外，狭缝801的长度(亦即分叉部分802的长度)和分叉部分802弯曲形成的锥度应使得当分叉部分802的某个部位与收集器32的直圆筒形内壁的端口及其附近配合时，套筒400d能够适度而又充分地遮蔽收集器32。此外，优选在套筒400d的未分叉的一端的外边缘倒角，亦方便向收集器32内的插入。

在这个实施例中，由于分叉部分802在圆周方向上不封闭，所以它们在径向上具有更好的弹性，另外套筒外壁与收集器内壁紧密接触，使得与收集器32相配合时，接触面积更大，受力更均匀，有利于获得更为牢固的机械和电连接，并有利于降低电连接中的阻抗。

以上给出了本发明的套筒的四个具体示例，但是本发明的套筒的构造不受这四个具体示例中的具体特征的限制。即，不仅上述实施例中的具体特征可以适当地组合以形成不同构造的套筒，而且本发明实施例中的套筒也可以采用上述具体示例中没有列举的其它特征。举例来说，套筒的横截面形状不一定为圆形，也可以是多边形或者其它与收集器内壁相适应的形状。

另外，前面的具体示例都是参照具有“Y”型内壁的收集器描述的。但是本领域技术人员理解，本发明的套筒不仅仅适用于这种具有“Y”型内壁的收集器。某些型号的NPD检测器的收集器仅由直圆筒形结构构成，不包括圆锥形部分，但是也可以使用本发明的套筒，例如套筒400d。另外，还可以对上面所列举的套筒结构进行必要的调整，以适应不同的收集器形状。

前面已经提到的，本发明的套筒要求具有良好的导电性能，所以套筒400a、400b、400c和400d的制作材料应选取导电性良好的材料。另外，所选取的材料还需要具有一定的刚性，以保证套筒在安装、拆卸和清洗过程中不易变形损坏。另外，由于NPD检测器工作时的高温，还要求所用材料在高温下能耐腐蚀。对于图9所示的第四实施例，套筒400d的材料还应具有较好的弹性，以便与收集器32的直圆筒形内壁弹性配合。因此，综合考虑，一般可以选择不锈钢、镍、钛等金属或它们的合金。另外，根据需要，还可以对利用本领域技术人员公知的方法，对材料表面进行惰性化处理。

上述对本发明的套筒的实施例的描述中，对套筒的关键结构尺寸的选择都进行了说明，在某些实施例中没有进行说明的可以参照其它实施例中的说明。这里，为了便于理解，现结合图9中的套筒400d，给出尺寸选择上的具体示例。

根据本发明的一个实施例的NPD检测器具有与安捷伦公司的6890/6850/6820型NPD检测器相同的尺寸，其中，该NPD检测器的收集器具有“Y”型内壁，收集器总长度为30mm，直圆筒形部分长度为22mm，直圆筒形部分内径为7.6mm，圆锥形部分长度为8mm，珠的直径约为2.4mm，珠伸入收集器的直圆筒形部分中的长度约为7mm(参见图5)；适应于这种NPD检测器的套筒400d总长约为25mm，未分叉部分的外径约为7.60mm，内径约6.00mm，狭缝801宽约1.00mm，长约5.00mm，通孔803直径约为1.20mm，距分叉一端约1.50mm(参见图9)。

但是，应该理解，以上的具体尺寸仅作为示例性说明，用于本发明实施例中的NPD检测器的套筒的结构尺寸并不限于此。套筒的结构尺寸可以根据它所适配的NPD检测器的具体结构尺寸以及所采用的套筒结构来变化。

另外，为更好地应用套筒，还可以改变NPD检测器的壳体、收集器等的结构。例如，可以在NPD检测器的收集器内壁上形成内螺纹，而在套筒外表面形成外螺纹，这样两者互相配合，可以同时实现良好的机械固定和电连接。另外，还可以在NPD检测器的收集器内壁上形成凹槽，而在套筒外表面形成凸棱，这样也可以互相配合，同时实现良好的机械固定和电连接。这些具体的连接、配合方式是本领域技术人员熟知的，故不再赘述。

另外，也可以采用一些结构更为简单的套筒来实现本发明。例如，可以预备一个长方形的弹性不锈钢薄片，其长度略大于收集器32的直圆筒形部分54的内周长，其宽度根据收集器的直圆筒形部分54的长度适当选取；将此不锈钢薄片沿长度方向卷成一个卷筒，插入收集器内；插入后，由于不锈钢薄片的弹性，卷筒外表面与收集器内壁紧密接触，同时形成稳定的机械连接和电连接，这样也得到了根据本发明实施例的NPD检测器。

本领域技术人员还可以设想出其它的连接配合方式，但是只要在NPD检测器的收集器内嵌入一个套筒以遮蔽收集器的内壁，不管其具体形式怎样，这样形成的NPD检测器都在本发明的精神和保护范围之内。

根据本发明实施例的NPD检测器，例如，可以适用于安捷伦公司的6890GC、6820GC、6850GC等气相色谱仪，也可以适用于其它的气相色谱仪。

基于本发明的基本构思，本发明还提出了一种防止NPD检测器的收集器内壁污染的方法，其可以利用上述或者其它实施例中的套筒来遮蔽收集器，从而以方便、经济的方法防止了收集器内壁的污染。

图10是根据本发明一个实施例的防止图4所示NPD检测器收集器内壁污染的方法流程图。该方法主要包括：预备一个套筒(S900)，其中所述套筒由导电材料构成，并具有上下通透的筒形构造；穿过NPD检测器的开口38(见图4)将套筒插入收集器内，使之安置在收集器内，并与收集器电连接(S910)；使用NPD检测器对样品进行检测分析(S920)；然后判断套筒是否被污染(S930)，这可以通过NPD检测器的信号水平和噪音水平来判断，或者是在检测分析了一定数量的样品之后就认为收集器内壁上已经沉积了足够的污染物。至于具体的判断标准，本领域技术人员可以根据NPD的使用场合和检测要求来灵活确定。例如，可以在检测了100个样品后，判定套筒已被污染；如果检测灵敏度要求非常高，也可以在检测20个样品之后即判定套筒已被污染。又如，可以在检测器的信噪比达到一定程度后，判定套筒已被污染。一旦判定套筒已被污染，则穿过NPD检测器的开口38取出套筒(S940)；如果套筒没被污染，就继续使用NPD检测器进行正常的分析测试(S920)。取出套筒(S940)后，判断套筒是否还继续可用(S950)；如果套筒使用时间较短，还可以继续使用，则对套筒进行清洗(S960)，然后返回步骤S910，使用该套筒继续工作；如果套筒经过多次清洗，已出现结构变形等质量问题不能再继续使用，则更换一个新的套筒(S970)，然后返回步骤S910，使用新套筒继续工作。

图10只是简单地示出了本发明实施例的方法的基本操作步骤，其中省略了一些细节。例如，其中进行上述步骤S910和S940之前，需要先将珠31以及固定有珠31的探头装置36从开口38中拔出(见图4)。

另外，在这个方法实施例中所使用的套筒，可以是如上所述的套筒400a、400b、400c、400d中的任一个，或者是对它们进行替代、改进、简化之后的套筒。

图11是根据本发明的另一个实施例的防止NPD检测器收集器内壁污染的方法流程图。该方法主要包括：预备一个套筒(S1000)，其中所述套筒由导电材料构成，并具有上下通透的筒形构造；穿过NPD检测器的开口38(见图4)将套筒插入收集器内，使之安置在收集器内，并与收集器电连接(S1010)；使用NPD检测器对样品进行检测分析(S1020)然后判断套筒是否被污染(S1030)。如果套筒没被污染，就继续使用NPD检测器进行正常的分析测试(S1020)  一旦判定套筒已被污染，则穿过NPD检测器的开口38取出套筒(S1040)，然后更换成一个全新的套筒(S1070)，接着返回步骤S1010，使用新套筒继续工作。本实施例中的方法与上面图10所示方法的过程很相似，不同之处在于套筒被污染后，对套筒的处理步骤不同。本实施例的方法不对套筒进行清洗，而是每次都更换一个全新的套筒(S1070)。这在使用成本低廉的套筒(例如由不锈钢制造的结构简单的套筒)时，是比较实用的。这样避免了对套筒的清洗，更进一步简化了操作。

此外，本发明的实施例中的防止NPD检测器的收集器内壁污染的方法不受NPD检测器的具体结构的限制，不受所采用的套筒的具体构造的限制，也不受所采用的套筒的数量的限制，同时也与所采用的套筒是否相同无关。

以上对本发明进行了详细描述，其中结合特定实施例陈述了很多具体特征，但是本发明并不限于以上述的特定方式被实施。在各个具体实施例中，上述各种具体特征也并不限于所描述的结合方式。任何落入所附权利要求所限定的本发明的范围内的对本发明具体实施例的替代、变形和改进及其等同物都应视为落入本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种氮磷检测器，包括珠、收集器，其特征在于：所述氮磷检测器还包括由导电材料构成的、并具有上下通透的筒形构造的套筒；该套筒被安置在所述收集器内，至少遮蔽所述收集器内壁的一部分；该套筒与所述收集器电连接。

2.如权利要求1所述的氮磷检测器，其特征在于：所述氮磷检测器还包括与所述收集器轴向正对的开口，所述珠可穿过该开口而伸入所述收集器内或从其中取出，并且所述套筒可穿过该开口被插入所述收集器或者从其中被取出。

3.如权利要求1所述的氮磷检测器，其特征在于：所述套筒由不锈钢、镍、钛或它们的合金材料构成。

4.如权利要求1所述的氮磷检测器，其特征在于：所述套筒具有至少两个径向相对的小孔，该小孔靠近套筒的一个端部。

5.如权利要求1所述的氮磷检测器，其特征在于：所述套筒的壁厚小于2mm。

6.如权利要求1-5中任一项所述的氮磷检测器，其特征在于：所述收集器包括一直圆筒形部分，且所述套筒具有圆形横截面。

7.如权利要求6所述的氮磷检测器，其特征在于：所述套筒由外径不同的第一部分和第二部分构成，并且第一部分的外径大于所述收集器直圆筒形部分的内径，第二部分的外径小于所述收集器直圆筒形部分的内径。

8.如权利要求6所述的氮磷检测器，其特征在于：所述套筒具有均一的外径，该外径小于所述收集器直圆筒形部分的内径。

9.如权利要求8所述的氮磷检测器，其特征在于：所述套筒的一个端部包括从该端部开始沿轴向延伸的若干条狭缝和被狭缝分割开的相应数量的分叉部分。

10.一种防止氮磷检测器的收集器内壁污染的方法，所述方法的特征在于包括以下步骤：

(a)预备一个由导电材料制成、具有上下通透的筒形构造的套筒；

(b)将套筒插入并安置在收集器内，使套筒与收集器电连接，并使得套筒至少遮蔽所述收集器内壁的一部分；

(c)使用所述氮磷检测器对分析样品进行检测分析；以及

(d)如果所述套筒已被污染，则从收集器内取出套筒。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于该方法还包括以下步骤：

取出套筒后，对所述套筒进行清洗。

12.如权利要求10所述的方法，其特征在于该方法还包括以下步骤：

取出套筒后，对所述套筒进行更换。

13.如权利要求11或12所述的方法，其特征在于：所述氮磷检测器还包括一个与收集器轴向正对的开口，插入和取出套筒的操作都是通过所述开口进行的。

14.如权利要求11或12所述的方法，其特征在于：在步骤(d)中，根据所述氮磷检测器的信号水平和噪音水平判断套筒是否已被污染。

15.如权利要求11或12所述的方法，其特征在于：在步骤(d)中，如果所述氮磷检测器所检测的样品数量已达到一预先设定的值，则认为所述套筒已被污染。

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