CN85101721A - 一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜 - Google Patents

一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜 Download PDF

Info

Publication number
CN85101721A
CN85101721A CN 85101721 CN85101721A CN85101721A CN 85101721 A CN85101721 A CN 85101721A CN 85101721 CN85101721 CN 85101721 CN 85101721 A CN85101721 A CN 85101721A CN 85101721 A CN85101721 A CN 85101721A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyether sulphone
reaction
synthetic method
single stage
stage method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN 85101721
Other languages
English (en)
Other versions
CN85101721B (zh
Inventor
刘克静
张海春
陈天禄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Original Assignee
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS filed Critical Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority to CN85101721A priority Critical patent/CN85101721B/zh
Publication of CN85101721A publication Critical patent/CN85101721A/zh
Publication of CN85101721B publication Critical patent/CN85101721B/zh
Expired legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polyethers (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

一种新工艺亲核缩聚法是用K2CO3粉末代替浓KOH水溶液，把原有的二步工艺简化成一步法合成，并利用在本反应中具有自催化作用的含酞五元环基团的双酚为决定性单体，与含有双卤的芳砜反应，避免了两步法所引起的种种副反应，具有反应温度低、时间短、分子量高、收率高、粘度重现性好、工艺简单、毒性小，易于控制等特点。所得产物较易加工，可作膜、片、板、管、纤维及其它结构材料，能用于宇航、核工业、机电工业、绝缘材料，医用材料、分离膜及保鲜膜等。

Description

本发明属于高分子芳杂环化合物中聚芳醚砜的制备方法。七十年代苏联学者Konwak曾合成出一种主链结构中带有酞侧基的聚芳醚砜（PDC），并发现其具有耐温及耐高温水解等性能。但由于仍沿用传统的两步法合成路线，致使工艺难以控制，且产品粘度低、重现性差无发展前途。其后，虽将单体之一的二氯二苯砜改为二氟二苯砜继续研究，但仍没有得到有应用价值的结果。鉴于此类材料具有优异的综合性能，为了促进其早日开发利用，我们在探索新的合成方法中采用了“一步法”合成路线，并发现了单体本身所带有的酞侧基的特殊的“自催化”作用。
本发明的目的是采用一步法新工艺合成带有酞侧基的新型聚芳醚砜，反应按下式进行：
基于本法所用单体之-酚酞的酞环在反应中具有特殊的自催化机理，从而将传统沿用的“二步法”亲核缩聚反应改革成“一步法”。即将反应所需单体、溶剂、带水剂及超过计量关系5%-7%所需的固体K2CO3（代替前法所用的50%KOH水溶液）同时投入反应容器，使成盐与缩聚反应同时进行。所得产物可作膜、片、板、管、纤维及其它结构材料，能用于宇航、核工业、机电工业、绝缘材料、医用材料、分离膜及保鲜膜等。
其制备过程是：
在反应器中加入0.02M-0.50M的酚酞及等克分子的4.4′-二氯二苯砜再加入少量甲苯及超过计量关系5%-100%的碳酸钾，并加入含固量在30%-70%所需的二甲亚砜、环丁砜或二苯砜作为溶剂，通氮气保护，在升温过程中蒸出甲苯，继续升温在170℃-200℃进行聚合，时间约需4-8小时，当达到所需粘度时，降温、加入溶剂稀释，在100℃左右通入氯甲烷气体封闭端基，冷却后过滤去盐，倒至沉淀剂中沉淀，水洗，乙醇迥流，过滤后干燥，得到白色絮状聚合物，收率大于90%。
本发明与传统亲核缩聚相比，具有反应温度低、时间短、分子量高，收率高，粘度重现性好，工艺简单，毒性小，易于控制等特点，详见下表。
表1.一步法与二步法比较
Figure 85101721_IMG2

Claims (5)

1、一种聚芳醚砜的合成方法，其特征是利用带有酞侧基双酚单体的自催化作用，用固体K2CO3代替KOH水溶液，一步完成亲核缩聚反应。
2、如权利要求1所述的聚芳醚砜的合成方法，其中K2CO3用量为超过计量关系的5%-7%。
3、如权利要求1所述的聚芳醚砜的合成方法，其特征是将单体、K2CO3溶剂及带水剂一次同时投入反应器内，使成盐与缩聚反应同时进行。
4、如权利要求1所述的聚芳醚砜的合成方法，其反应介质为：环丁砜、二苯砜、二甲亚砜等非质子极性溶剂，反应温度180℃～200℃，反应体系固含量在35%-40%。
5、如权利要求1所述的聚芳醚砜的合成方法，其带水剂为甲苯、二甲苯。
CN85101721A 1985-04-01 1985-04-01 一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜 Expired CN85101721B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN85101721A CN85101721B (zh) 1985-04-01 1985-04-01 一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN85101721A CN85101721B (zh) 1985-04-01 1985-04-01 一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN85101721A true CN85101721A (zh) 1986-09-24
CN85101721B CN85101721B (zh) 1987-05-13

Family

ID=4792017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN85101721A Expired CN85101721B (zh) 1985-04-01 1985-04-01 一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN85101721B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103613752A (zh) * 2013-11-25 2014-03-05 威海洁瑞医用制品有限公司 一种聚砜树脂的合成方法
CN103865266A (zh) * 2012-12-13 2014-06-18 上海帕斯砜材料科技有限公司 聚砜工程塑料生产方法及设备
CN104031260A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 大连工业大学 一种侧基含羧基的高分子量聚芳醚砜聚合物的制备方法及其应用
CN107636088A (zh) * 2015-07-09 2018-01-26 惠普发展公司，有限责任合伙企业 聚合型胺增效剂组合物

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103865266A (zh) * 2012-12-13 2014-06-18 上海帕斯砜材料科技有限公司 聚砜工程塑料生产方法及设备
CN103613752A (zh) * 2013-11-25 2014-03-05 威海洁瑞医用制品有限公司 一种聚砜树脂的合成方法
CN104031260A (zh) * 2014-06-27 2014-09-10 大连工业大学 一种侧基含羧基的高分子量聚芳醚砜聚合物的制备方法及其应用
CN107636088A (zh) * 2015-07-09 2018-01-26 惠普发展公司，有限责任合伙企业 聚合型胺增效剂组合物

Also Published As

Publication number Publication date
CN85101721B (zh) 1987-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Viswanathan et al. Synthesis, kinetic observations and characteristics of polyarylene ether sulphones prepared via a potassium carbonate DMAC process
Marazano et al. Synthesis of methyl iodide-11C and formaldehyde-11C
Huang et al. Synthesis and transport properties of thin film composite membranes. I. Synthesis of poly (phenylene oxide) polymer and its sulfonation
US5725633A (en) Sulfonated polyimide gas separation membranes
CN103087309B (zh) 一种三元、四元共聚物的聚芳砜类树脂的高压合成方法
CA1237231A (en) Polysulfone ionomers
WO2006028594A2 (en) Cross-linked polybenzimidazole membrane for gas separation
CN107573501A (zh) 一种可交联含氟磺化聚芳醚化合物及其制备方法
CN85101721A (zh) 一步法合成带有酞侧基的聚芳醚砜
EP0117359A2 (en) Polyphenylene ethers with imide linking groups
CN101245041B (zh) 4，4′-双(2，4-二氨基苯氧基)二苯砜的制备方法
CN108640846A (zh) 一种含芳环侧基的柔性芳香二胺单体及其制备方法
CN110358087B (zh) 含二氮杂萘酮的二磺化聚芳硫醚氧膦及其制备方法和应用
CA2160539A1 (en) Alkyl substituted aromatic polyester gas separation membranes
CN1075529C (zh) 线型高分子量聚苯硫醚工业合成工艺
CN1332187A (zh) 带羧酸盐侧基的聚芳醚砜及制备方法
CN105440279B (zh) 含3,6‑二(三苯基)甲基‑9‑氢咔唑侧基的聚芳醚及其制备方法
CN1091116C (zh) 含酚酞结构聚芳醚腈砜及其制造方法
CN113603879A (zh) 一种新型含氟超支化聚缩水甘油及其制备方法
JP2556771B2 (ja) エーテル化合物の製法
CN111939771B (zh) 一种具有取向结构的聚苯乙烯-金属有机多面体及其制法和用途
JP4088666B2 (ja) モノマーおよびスルホン酸樹脂
CN101245030B (zh) 1,2-双(2,4-二氨基苯氧基)苯的制备方法
CN116003778A (zh) 一种含氨基侧基聚芳醚酮树脂的制备方法、含氨基侧基聚芳醚酮树脂及应用
Haraya et al. Development of gas separation membranes in Japanese ‘C1 Chemistry’Project

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
PB01 Publication
C06 Publication
C13 Decision
GR02 Examined patent application
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee