CN2550376Y - 一种多功能的等离子体和激光束联合处理材料的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型是一种等离子体和激光束联合材料处理装置。现有技术尚无将两者结合起来对材料进行加工处理的装置。本实用新型装置的材料处理室直接和微波放电腔连通，材料处理室还有多个光学窗口，可以从不同角度将激光束引入材料处理室，从而对材料进行等离子体和激光束联合加工处理。被处理材料在材料处理室中的位置和取向以及在处理过程中的移动和转动可以通过磁传动机构在处理室外灵活操纵。若关闭微波放电部分或者关闭激光器，本装置即是单一的激光束或者单一的等离子体处理装置。本装置结构紧凑而操作简捷，各功能切换方便，处理效果显著。

Description

一种多功能的等离子体和激光束联合处理材料的装置

技术领域

本实用新型是一种多功能的利用等离子体和激光束进行材料处理的装置。该装置主要用于对材料进行多种改性处理和加工制备，包括等离子体材料处理和激光束材料处理，特别是可以同时在等离子体和激光束的联合作用下进行材料表面的改性处理和薄膜材料的合成制备。

背景技术

等离子体和激光束正越来越广泛地应用于材料表面的改性处理。材料的表面改性就是采用一定的手段对材料表面进行适当的处理，以改变材料表层的成分或结构，或在基体材料表面覆盖具有一定特性的膜层，达到改善材料表面的性能，使其更好地适应某种应用场合或延长使用寿命的目的。

等离子体表面处理通常是对含有氮、氧、碳或硼等的气体放电形成具有较高化学活性的等离子体，经活化的气体直接与材料表面作用，将氮、氧、碳或硼等化学元素添加到材料表层。可以采用多种放电技术产生等离子体，如直流放电、射频放电、微波放电。其中，电子回旋共振(electron cyclotron resonance，ECR)微波放电是目前最有效的气体放电技术之一，可以在低气压(～10^-2Pa)条件产生高密度、高电离度、高化学活性、大体积均匀且稳定的ECR微波等离子体(简称ECR等离子体)，在对材料表面的等离子体改性和加工处理方面具有明显的优越性。利用激光束进行材料表面的改性处理可以分成两类，即在基体材料表面涂覆其它材料的薄层和直接对被处理材料的表面进行处理以形成有异于原材料性质的表面改性层，前者如激光成膜、激光熔覆，后者如激光表面合金化、激光相变。激光表面改性的技术日趋成熟，应用也日益广泛。把ECR等离子体和激光束结合起来进行材料的加工处理，可以获得特殊的效果。这类加工处理在化学活性很高的ECR等离子体环境中进行，有低能等离子体束流和激光束的共同参与，结合了等离子体材料处理技术和激光束材料处理技术的特点，可以充分发挥ECR等离子体和激光束的优点，是值得进行探索、有待于发展并且很有前途的材料表面改性处理和薄膜材料合成制备的新技术。目前尚无可以将等离子体和激光束两者结合起来对材料进行加工处理的装置的报道。

发明内容

本实用新型的目的是设计具备多种功能的等离子体和激光束联合加工处理的装置，利用这一装置可以分别或者同时用等离子体和激光束进行材料表面的改性处理或者薄膜材料的合成制备。

整套装置由微波部份[包括微波源(1)和微波传输耦合装置(2)]、微波放电装置[包括ECR微波放电腔(3)、电磁线圈及配套的线圈电源(4)]、配气装置(5)、材料处理室(6)和真空机组(7)组成，另配一台激光器(9)和若干光学元件(10)，如图1所示。微波装置中的微波源产生的微波通过连接其后的微波传输耦合装置提供给放电装置。ECR微波放电腔(简称放电腔)是产生ECR等离子体的场所，它上端与配气装置连接，腔外绕有电磁线圈；放电腔与材料处理室直接连接，材料处理室是对材料进行多种加工处理的场所，它不仅直接与放电腔连通，并带有4-8个相同的法兰接口(8)(图1中只画出其中一个用作光学窗口的法兰，在图2～图8中八个法兰均按实际部位画出)，分别用作光学窗口或安装样品架(12)和源材料靶(13)；真空机组与处理室连接，但置于处理室之外部。激光器放置在处理室外部，输出的激光束(18)通过光学元件后可以根据需要从不同的光学窗口以不同方向引入材料处理室；样品架安装在一个法兰接口上，用于放置被处理的样品(11)，并可以在处理室外通过磁传动机构调整处理室内样品架的位置和方位；源材料靶安装在另一个法兰接口上，可以由处理室外的电机通过磁传动机构控制其转动，不需要时可以拆卸；为了便于调整用于材料处理的等离子体束流的能量，还可以给被处理材料加上一定的偏置电压(14)(见图2、图、5和图6)。

由真空机组对放电腔和材料处理室抽真空，通过配气系统向放电腔充入一定种类、一定气压的工作气体；通电电磁线圈提供满足ECR工作状态所需的恒定磁场；由微波源通过微波传输耦合系统向放电腔输入微波功率，在ECR状态下对工作气体进行微波放电从而在放电腔内产生ECR等离子体。

本实用新型处理室内样品架位置和方向的操纵装置磁传动机构置于处理室外部。

本实用新型处理室内源材料靶转动的电机控制置于处理室外部。

本实用新型处理室内源材料靶可以拆卸，便于不同条件下的材料处理。

处理室内被处理样品连一偏置电压，通过调节偏置电压，改变等离子体束流能量，获得不同的处理效果。

将ECR等离子体引入材料处理室而不开启激光器，本装置即是单一的等离子体材料处理装置，可对处理室内的材料实施等离子体表面处理(plasma surface processing，PSP)，也可以以等离子体化学气相沉积(plasma chemical vapor deposition，PCVD)形式以一定的气体为源材料进行薄膜制备。

不开启微波放电部分而将激光束经由光学元件并通过光学窗口引入材料处理室，本装置即是单一的激光束材料处理装置，可对处理室内的材料进行激光表面处理(laser surfaceprocessing，LSP)，也可以以脉冲激光沉积(pulsed laser deposition，PLD)形式以一定的固体为源材料进行薄膜制备。

本装置最突出的特点是允许同时将ECR等离子体和激光束引入材料处理室，对材料进行等离子体和激光束联合处理，和以等离子体辅助脉冲激光沉积(plasma assisted pulsed laserdeposition，PAPLD)形式进行薄膜制备。

结合材料的加工处理过程对本实用新型装置进一步阐述如下：1)等离子体表面处理

如图2所示，对特定的气体进行ECR微波放电产生ECR等离子体，将此等离子体引入材料处理室对置于处理室中的材料进行表面处理。如果工作气体为氧气，则产生ECR氧等离子体，可对材料进行表面氧化处理；如果工作气体为氮气，则产生ECR氮等离子体，可对材料进行表面氮化处理；如果以含碳气体作为工作气体，则产生含活性碳的ECR等离子体，可对材料进行表面碳化处理；也可以以其它种类的气体(包括混合气体)为工作气体，对材料表面进行相应的等离子体处理。由于ECR微波放电可以产生大体积均匀的等离子体，因此可以对材料进行大面积的表面处理。通过调节加在被处理材料上的偏置电压从而改变作用于材料的等离子体束流的能量，以获得不同的处理效果。2)等离子体化学气相沉积

如图2所示，这时置于处理室中样品架上的是衬底，衬底的取向根据需要可以随着样品架任意调整。由配气系统向放电腔输入特定的源气体，对它进行ECR微波放电，有效地解离、电离和激发工作源气体，得到高度化学活性的气相物质，一定条件下通过等离子体化学气相沉积过程在衬底上沉积薄膜材料。3)激光表面处理

如图3所示，材料处理室处于真空状态或充有特定的气体，将激光束引入材料处理室即可对处于真空或特定气氛中的样品进行表面处理，如激光表面硬化、激光表面合金化等。可以对材料表面进行微区处理，也可以在处理过程中通过磁传动机构连续移动或转动被处理材料以获得较大面积的表面处理层。4)脉冲激光沉积

如图4所示，将聚焦的脉冲激光束引入材料处理室，烧蚀作为源材料的固体靶引发由烧蚀产物形成的激光等离子体，随着激光等离子体的膨胀，烧蚀产物向衬底高速输运，在衬底表面凝聚成膜。5)等离子体和激光联合表面处理

如图5所示，ECR等离子体和激光束同时作用于材料表面，对材料进行表面处理。在活性的ECR等离子体环境中，低能等离子体束流和激光束对材料表面的联合作用可以获得特殊的处理效果。6)等离子体辅助脉冲激光沉积

如图6所示，激光对源材料靶的烧蚀和薄膜在衬底的沉积在ECR等离子体环境中进行，膜层还同时处于低能等离子体的辅助轰击作用之下。脉冲激光对靶的烧蚀所产生的产物在ECR等离子体环境中向衬底高速输运，激光烧蚀产物极易与ECR等离子体中的活性成分发生反应化合成键，在衬底表面凝聚形成化合物薄膜；一定能量(可由偏置电压控制)的等离子体束流对膜层的作用进一步增强表面反应和表面迁移，促进薄膜的生长。

本实用新型装置综合了等离子体加工处理和激光束加工处理两者的特点，利用并不复杂的结构，实现了等离子体表面处理、等离子体化学气相沉积、激光表面处理、脉冲激光沉积、等离子体和激光联合表面处理、等离子体辅助脉冲激光沉积等多种功能的包括表面处理和薄膜制备的材料加工处理方式。通过分别或者同时开启微波放电部分和激光器，可以单独用等离子体或者激光束对材料进行加工处理，或者同时用等离子体和激光束对材料进行联合加工处理，并且操作简单，切换方便，效果良好。

附图说明图1是本实用新型装置结构示意图。图2是本实用新型装置分别用作等离子体表面处理时和等离子体化学气相沉积时结构示意图。图3是本实用新型装置用作激光表面处理时结构示意图。图4是本实用新型装置用作脉冲激光沉积时结构示意图。图5是本实用新型装置用作等离子体和激光联合表面处理时结构示意图。图6是本实用新型装置用作等离子体辅助脉冲激光沉积时结构示意图。

上述图中，1是微波源，2是微波传输耦合系统，3是ECR微波放电腔，4是电磁线圈及配套的线圈电源，5是配气系统，6是材料处理室，7是真空机组，8是材料处理室上的法兰接口，9是激光器，10光学元件，11是被处理材料，12是样品架，13是源材料靶，14是偏置电压，15是ECR等离子体，16是由激光烧蚀产物形成的激光等离子体，17是衬底，18是激光束。

具体实施方式实例一.装置的制备

按图1所示结构用真空机组把材料处理室和放电腔抽至本底真空(～10^-4Pa)，通过配气系统向放电腔充入工作气体(9×10^-3～1×10^-1Pa)；给磁场线圈通电使放电腔处于稳定的磁场中，磁场的强弱可以通过磁场电源调节流经线圈的电流(通常为24～30A)加以改变，同时控制作为ECR工作点的875高斯的磁场区域在放电腔内的具体位置；由微波源通过微波传输耦合系统向放电腔提供频率为2.45GHz的微波，在300～1000W的微波功率下即可以实现稳定的ECR微波放电获得ECR等离子体；ECR等离子体自动进入与放电腔连通的材料处理室，从而对置于样品架上的样品进行加工处理；开启配套的激光器，将激光束经由光学元件通过光学窗口引入材料处理室，即可对置于样品架上的样品进行加工处理；作用于材料表面的激光强度和面积可以通过改变激光器的输出强度和调整有关的光学元件预先设定；本装置配套的激光器，激光波长可在1064nm、532nm、355nm和266nm四种波长中选择，激光脉冲的宽度为5ns，脉冲的重复频率1～10Hz，也可以配套其它种类的激光器。根据加工处理的具体要求，微波放电系统和激光器既可以同时开启(见实例六和七)，也可以只开启其中之一(见实例二、三、四和五)。实例二.单晶硅表面大面积等离子体氧化

采用图2配置，开启微波放电系统，工作气体为气压9×10^-3～1×10^-1Pa的高纯氧气，被处理材料为表面抛光、经化学清洗去除表面杂质和自然氧化层的单晶硅片[(100)取向和(111)取向]，在对氧气微波放电产生的ECR氧等离子体中处理1小时，在硅片表面得到大面积均匀的、厚度约为10nm的SiO₂表面层，在直径为14cm的面积范围内不均匀性＜±3％。实例三.过渡金属表面激光氮化

采用图3配置，工作气体为气压1×10³～1.5×10⁵Pa的高纯氮气，被处理材料为过渡金属钛或钼，用波长532nm、脉宽5ns、重复频率10Hz的、功率密度1×10⁷～4×10⁸W/cm²的脉冲激光辐照钛或钼表面，经过数十至数百个激光脉冲的连续作用，在钛或钼表面分别得到了含δ-TiN或γ-Mo₂N的厚度为1～8μm的表面氮化层。实例四.碳化硼(BC)薄膜的脉冲激光沉积

采用图4配置，以烧结的碳化硼(B₄C)为靶材料，在1×10^-5～1×10^-4Pa本底真空中，用波长532nm、脉宽5ns、重复频率10Hz的聚焦脉冲激光烧蚀B₄C靶制备碳化硼薄膜。作用于靶表面的激光能量密度为1～10J/cm²，衬底材料为表面抛光的硅片，预先作清洁处理去除表面杂质和自然氧化层，靶与衬底的距离为3～6cm，制备得到硼碳原子比为3∶1的碳化硼薄膜。实例五.氮化碳(CN)薄膜的等离子体化学气相沉积

采用图2配置，把甲烷(CH₄)和(N₂)两种气体以一定的比例混合作为工作气体充入放电腔，工作气压控制在9×10^-3～1×10^-1Pa，通过ECR微波放电产生等离子体，CH₄和N₂气体被解离激活，在输运过程中碳和氮发生反应结合成键，在衬底上沉积形成氮化碳薄膜。衬底材料为表面抛光的硅片、表面抛光的不锈钢、玻璃等，沉积前衬底表面均预先作清洁处理。改变工作气体中的CH₄和N₂这两种气体的混合比，可以得到不同氮碳比的氮化碳薄膜，其中的氮含量可在5～26％范围内控制。实例六.金属钨表面激光束增强等离子体渗碳

常温下碳在钨中的溶解度几乎为零，常规方法难以对钨进行渗碳处理，即使是等离子体渗碳也需要在高温(高于900℃)条件下进行。等离子体渗碳的同时用激光束辐照，则在基体保持常温条件下可以进行激光束增强等离子体渗碳处理。采用图5配置，对放电腔中气压为9×10^-3～1×10^-1Pa的甲烷(CH₄)气体进行ECR微波放电，产生含碳等离子体，从放电腔引出的等离子体束流直接作用于钨表面；同时，用波长532nm、脉宽5ns、重复频率10Hz的、功率密度1×10⁷～4×10⁸W/cm²脉冲激光辐照钨表面；被处理的钨接-10～-200V偏置电压，但不加温。经过近200个激光脉冲和等离子体的联合作用(费时20秒)，渗碳层厚达3μm，其中近表面2μm为均匀渗碳层。如果没有激光束的作用而保持其它条件不变，等离子体单独作用1小时后渗碳层厚不足0.1μm。实例七.硼碳氮(BCN)薄膜的等离子体辅助脉冲激光沉积

采用图6配置，对气压为9×10^-3～1×10^-1Pa的高纯氮气进行ECR微波放电获得ECR氮等离子体，在此等离子体环境中，用波长532nm、脉冲宽度5ns、重复频率10Hz的聚焦脉冲激光烧蚀B₄C靶制备BCN三元化合物薄膜。作用在靶表面的激光能量密度为1～10J/cm²，制备得到的硼碳氮薄膜中硼碳原子比近似为3∶1，并有相当含量的氮。通过改变微波的功率和激光的能量密度，氮含量可以在10～46％范围内控制。

Claims (7)

1.一种等离子体和激光束联合处理材料的装置，主要由微波装置、放电装置、配气装置、真空机组、材料处理室组成，其特征是：微波装置中的微波源(1)后联接微波传输耦合装置(2)，其后联放电装置；放电装置中的电子回旋共振微波放电腔(3)上端联配气装置(5)，放电腔外有电磁线圈(4)，放电腔与材料处理室(6)直接联通，处理室有光学窗口；真空机组(7)联接处理室；激光器(9)置于处理室外部，它输出的激光束经由光学元件(10)从光学窗口引入处理室；被处理材料(11)置于处理室内的样品架(12)，处理室内置有一源材料靶(12)。

2.根据权利要求1所述的等离子体和激光束联合处理材料的装置，其特征是样品架在处理室内的位置和方位磁传动操作机构在处理室外部。

3.根据权利要求1所述的等离子体和激光束联合处理材料的装置，其特征是处理室内源材料靶转动的电机控制机构在处理室外部。

4.根据权利要求1所述的等离子体和激光束联合处理材料的装置，其特征是源材料靶是可拆卸的。

5.根据权利要求1所述的等离子体和激光束联合处理材料的装置，其特征是处理室内的被处理样品联一偏置电压。

6.根据权利要求1所述的等离子体和激光束联合材料处理的装置，其特征是关闭激光器即是等离子体材料处理装置。

7.根据权利要求1所述的等离子体和激光束联合材料处理的装置，其特征是关闭微波放电部分即是激光束材料处理装置。

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