CN2363281Y - 一种碳酸盐含量自动分析仪 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及用于沉积物中碳酸盐含量分析的一种仪器,特别是一种应用库仑法设计的一种碳酸钙含量自动分析仪。它包括化学反应、电子控制电路和计算机处理三部分组成,化学反应部分包括气泵、携带气体洗气装置、酸液注入器、样品反应器及吸收电解池,携带气体洗气装置通过管路输出至一个三通接头的一个口,酸液注入器通过管路输出至三通的另一个口,三通的第三个口通过管路导入样品反应器,样品反应器出口通过管路导入透明吸收电解池的阴极室,在阴极室外的两对侧分别设置光源和光电探测器,光电探测器输出接电子控制电路再接计算机处理显示并打印样品分析结果。
Description
本实用新型涉及用于沉积物中碳酸盐含量分析的一种仪器,特别是一种应用库仑法设计的一种碳酸钙含量自动分析仪。
在古环境与古气候的研究以及在地质的物理、化学性质研究中,沉积物中的碳酸钙含量、种类是判别沉积相的重要指标,常规的化学分析方法在定量分析沉积物中碳酸钙含量及种类时既繁琐又费时,远不能满足石油、沉积等领域中大批量样品的测试。目前国内外多采用定容测压法来测定碳酸钙含量,由于压力传感器的精度所限、分析精度不高,一般误差在5-10%左右。
本实用新型为克服上述不足,提供一种碳酸钙含量自动分析仪是将库仑方法用于碳酸钙含量分析的一种仪器、它的终点指示方法是用化学指示剂指示。将样品中碳酸钙溶于盐酸进行反应、产生二氧化碳气体,将二氧化碳通入含有一定比例的二甲酰胺、乙醇胺、四乙基溴铵以及百里酚酞(指示剂)的电解质溶液,当二氧化碳反应物被电解产生的OH-中和完毕后,过量的OH-使百里酚酞显示蓝色,此蓝色遮蔽了通过电解池的光路使硅光电二极管的电流发生变化,用此电流来指示终点,只要通过电解池的电流进行时间积分,便可获得所需的库仑值,然后通过计算机处理就可得到碳酸钙的百分比含量。根据法拉第定律,碳酸钙的百分含量分式为:X%=(N×∫idt/96487/w)×100%
其中:W是样品重量(克);
N是碳酸钙分子量;
i是通过的电解电流;
t是时间(秒);
96487是法拉第常数。
本实用新型是运用库仑法原理设计的,它包括化学反应、电子控制电路和计算机处理三部分组成,化学反应部分包括气泵、携带气体洗气装置、酸液注入器、样品反应器及吸收电解池。携带气体洗气装置是将泵入的空气通过已知的化学方法进行清洗,使之变为不含CO2的携带气体。通过管路输出至一个三通接头的一个口,酸液注入器将酸液通过管路输出至三通的另一个口、三通器的第三个口通过管路导入样品反应器,样品反应器产生的CO2出口通过管路导入透明吸收电解池的阴极室,在阴极室外的两时侧分别设置光源和光电探测器,光电探测器输出接电流放大器、电流放大器输出接电压放大器,电压放大器输出接低通滤波器,低通滤波器输出接由差分放大器构成的比较器,比较器输入端还与一门限控制电压相连、比较器输出接加法器,加法器输出接反相器,反相器输出接由VMOS场效应管构成的电解电流控制电路中VMOS管的G极(栅极),D极(漏极)经一负载电阻R1接电解池的阴极棒、S极(源极)通过一精密电阻R2接电解电压负极、电解电压正极直接与电解池的阳极棒连接。VMOS管S极经精密电阻输出的采样电流经放大和滤波后接至计算机处理、计算机处理系统包括A/D电路,接口电路、8031单片机以及显示、打印、键盘等硬件加软件构成,采样输出接至A/D电路、接口电路与比较器输出端相连。所说携带气体洗气装置由微型气泵供气经流量计导入置有KOH溶液的洗气瓶内,经反应后洗气瓶输出不含CO2的携带气体。所说光源为白炽灯、连接在可调整流电源输出端,光电探测器为硅光二极管。
下面结合附图及实施例对本实用新型件进一步说明
图1为本实用新型总体原理示意图;
图2为本实用新型的化学部分示意图;
图3为本实用新型电路框图;
图4为本实用新型中VMOS管电解电流控制和采样输出;
图5为本实用新型仪器面板示意图。
参看图1、2,酸液1及不含CO2的携带气体2同时通过三通3进入样品反应器4,反应器产生的CO2随携带气体导入至吸收电解池5内的阴极室6,在透明电解池的阴极室外两对侧分别设置白炽光源7和光电探测器8,光电探测器输出电信号至电子控制电路9再至计算机处理系统10显示并打印样品分析结果。不含CO2的携带气体产生方法是由微型气泵11打出空气经流量计12后导入至装有KOH溶液的洗气瓶13中,洗气瓶输出即为不含CO2的携带气体2与酸液注入器输出的酸液1(盐酸)经过三通3导入至样品反应器4内。
图3中,光源光线穿过电解池中阴极室溶液被光电探测器接收后经电流放大、电压放大、低通滤波后进入比较器与设定的门限控制电压进行比较、当放大的光信号大于门限电压时,电解进行;当放大的光信号小于门限电压时,电解结束,使用者可调整光源发光强度,使电解终点状态时,放大的光信号等于门限电压。比较器输出接加法器再接反相器,反相器输出控制VMOS管的栅极G,实现电解电流控制。原则上讲电解电流越大,分析速度越快,但是电流过大会产生大量气泡,而遮挡光路,使终点指示不准,另一方面,当接近终点时、电流过大会使结果不精确。为了既要速度快,又要终点精确,设计了以VMOS场效应管为主体的电解电流控制电路,以其输出去调节电解池的电压,实现对电解电流的控制,其具体线路接法如图4所示,在该电路的源极S的输出端设置一精密电阻R2产生压降,实现对电解池通过的电流采样,采取的电流通过放大器放大至足够A/D电路采样的电压,再用计算机计算转换成电流值,采样时间间隔为200ms,即每分钟采5个样,低通滤波器的带宽为5HZ,可消除工频干扰和气泡影响,电解电流的大小也可由多图电位器调节电解池电极之间电压的大小来实现,在手动时,将给差分放大比较器一个固定电平,则VMOS管就不受光电信号的控制。计算机处理系统是采用单片机为主体的公知硬件电路,再配以相应软件运行。
下面给出一个具体的实施方式。
采用本申请人获权的ZL96243159.1电解池,仪器门限电压设计为2.000±0.001V。控制电路的VMOS管采用IRF830,电解池电压在1.5-60V调节,加法器加入的电压使停止电解前能保持电解电流在2-3mA,在电解电流采样电路中采样时间间隔为200ms,采用8031单片机,制成的碳酸钙含量自动分析仪具体操作步骤如下:(结合图5)
1、配制电解液,倒入电解池。
2.打开仪器电源,键入初始条件:(1)按[日期]键、键入年、月、日,(2)按[柱号]键,键入柱号。
3、平衡点校准:
按[平衡]键,采用手动在大电流状态下进行电解、至阴极液颜色变兰色时调整电解池电压,使电流减小到3mA左右,调整门限电压、使门限电压指示在1.0000左右,此时的状态便认为是电解终点,按[平衡]键,并将手动开关拨到自动。
4、标样校准:用优级纯CaCO3(含量为99.99%)作为标样。使用万分之一天平,称5-10mg置入样品反应器中,按[样号]键键入样号、按[样重]键,键入样品重量,然后在样品反应器中加入酸液,样品被酸液反应后产生的CO2被携带气体带入阴极液中,当阴极液颜色变透明后,接[运行]键开始电解,起始电解电流控制在20mA左右、当门限电压指示回到1.0000左右时,电解自动结束、并打印结果,再按[校准]键、标样数据记入内存、作自校准为100%,并打印。
5、样品测试
将样品用万分之一天平称样(一般为几十mg)置入样品反应器中,输入柱号、样号、样重、加入酸液、按[运行]键,仪器自动分析完毕打印结果,再换下一个样品。
本实用新型的优点及效果:
(1)该仪器除吸收电解池与电器系统在一起外,其化学反应及携带气体部份因含有酸、碱都安装在另一专门架子上、与主机分开、防止酸、碱蒸气对电子元件的腐蚀。
(2)携带气体是由微型气泵发生出来的经过KOH溶液过滤,消除了空气中CO2的干扰,可以保证测试精度。
(3)采用随光电信号减小而减小的电解电流,并采用高精度的门限电压及通带宽度为5HZ的低通滤波器,能精确的达到电解终点,提高了分析精度。
(4)电子控制系统与微机处理一体化,使仪器体积大大减小,电解过程实现了自动化。
(5)计算机程序中增设了系统误差自动消除程序,通过对标样的测试、校准,防止了仪器在长期使用过程中所产生的系统误差,保证了仪器分析的准确性。
Claims (2)
1、一种碳酸盐含量自动分析仪,其特征是它包括化学反应、电子控制电路和计算机处理三部分组成,化学反应部分包括气泵、携带气体洗气装置、酸液注入器、样品反应器及吸收电解池,携带气体洗气装置通过管路输出至一个三通接头的一个口,酸液注入器通过管路输出至三通的另一个口,三通的第三个口通过管路导入样品反应器,样品反应器出口通过管路导入透明吸收电解池的阴极室,在阴极室外的两对侧分别设置光源和光电探测器,光电探测器输出接电流放大器,电流放大器输出接电压放大器,电压放大器输出接低通滤波器,低通滤波器输出接由差分放大器构成的比较器,比较器输入端还与一门限控制电压相连,比较器输出接加法器,加法器输出接反相器,反相器输出接由VMOS场效应管构成的电解电流控制电路中的VMOS管的G极(栅极),D(漏极)经一负载电阻R1接电解池的阴极棒,S极(源极)通过一精密电阻R2接电解电压负极,电解电压正极直接与电解池的阳极棒连接,VMOS管S极经精密电阻输出的采样电流经放大和滤波后接至计算机处理,计算机处理系统包括A/D电路,接口电路、单片机以及显示、打印、键盘等硬件加软件构成,采样输出接至A/D电路,接口电路与比较器输出端相连。
2、根据权利要求1所述的碳酸盐含量自动分析仪,其特征是所说光源为白炽灯,连接在可调整流电源输出端,光电探测器为硅光二极管。
Priority Applications (1)
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CN 98227691 CN2363281Y (zh) | 1998-08-26 | 1998-08-26 | 一种碳酸盐含量自动分析仪 |
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CN2363281Y true CN2363281Y (zh) | 2000-02-09 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN103293191A (zh) * | 2010-03-19 | 2013-09-11 | 瑞鼎科技股份有限公司 | 生化检测单元及其生化仪器 |
CN106483311A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-03-08 | 海安华达石油仪器有限公司 | 一种碳酸盐分析仪 |
CN108195995A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-06-22 | 中国科学院海洋研究所 | 一种海洋沉积物中碳酸盐含量的测量装置 |
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1998
- 1998-08-26 CN CN 98227691 patent/CN2363281Y/zh not_active Expired - Fee Related
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