CN101059465A - 一种氨检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨检测方法及装置，其是利用在pH≥12.3的水溶液中，铵根可全部转化成氨气的原理，将铵根溶液与强碱反应产生氨气，通过设置在半透膜另一侧的二次水捕集吸收氨气，并通过测量二次水吸收氨气后电导值的变化，实现对反衍出的原始铵根浓度的测定。本发明装置它包括一可控恒温箱，设置在所述恒温箱内的检测模块，连接所述检测模块的电导电极，连接所述电导电极的信号采集器，以及连接所述信号采集器的计算机；所述检测模块包括通过螺栓连接在一起的上部模块和下部模块两部分。本发明方法及装置的开发是基于大气环境，可分别测量气体和气溶胶中的氨成分浓度，但它同样适用于水环境，而且可实现在线测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法及装置，特别是关于一种利用二次水(去离子水)电导值的变化反衍原始铵根浓度的氨检测方法及装置。
背景技术
目前，常用的测量水溶液中铵离子浓度的方法是用离子色谱法，离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点，然而阳离子色谱仪价格昂贵、体积大、淋洗液及再生液的耗水量大、标定时间长；若要实现在线测量，则与采集系统的联用比较困难。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种体积小，携带方便，透明可视，标定方法简单，适合应用于实验室以外在线观测的氨检测方法及装置。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种氨检测方法，其是利用在PH≥12.3的水溶液中，铵根可全部转化成氨气的原理，将铵根溶液与强碱反应产生氨气，通过设置在半透膜另一侧的二次水捕集吸收氨气，并通过测量二次水吸收氨气后电导值的变化，实现对反衍出的原始铵根浓度的测定。
一种实现上述方法的氨检测装置，其特征在于：它包括一可控恒温箱，设置在所述恒温箱内的检测模块，连接所述检测模块的电导电极，连接所述电导电极的信号采集器，以及连接所述信号采集器的计算机；所述检测模块包括通过螺栓连接在一起的上部模块和下部模块两部分：所述上部模块内设置有一稳流柱和一去离子柱，所述上部模块的底面设置有一吸收槽，所述稳流柱的出口端连接所述去离子柱的进口端，所述去离子柱的出口端通过一斜槽连接所述吸收槽的进口端，所述吸收槽的出口端连接一电导池，所述电导池的一个接口连接一液体排放管，另两个接口分别连接所述电导电极的正、负极；所述下部模块内设置有两稳流柱，所述下部模块的顶面纵向设置有反应槽，所述两稳流柱的一端分别通过一斜槽连通所述反应槽的进口；所述反应槽的出口连接一废液排出管；一半透膜，其设置在所述上部模块和下部模块之间。
所述恒温箱内设置有电加热器、电风扇、温度传感器和温度调节控制装置，所述电风扇设置在所述恒温箱的进风口处，所述电加热器为电阻丝，所述温度传感器设置在所述电导池附近，所述电加热器、电风扇、温度传感器分别连接所述温度调节控制装置。
所述下部模块的两稳流柱一个通过液体泵连接氢氧化钠溶液，另一个通过另一液体泵连接铵样品溶液，所述上部模块的稳流柱通过再一液体泵连接二次水，所述上部模块的去离子柱内填装有去离子树脂。
所述液体泵为蠕动泵。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明方法利用在PH≥12.3的水溶液中，铵根可全部转化成氨气的原理，用二次水吸收氨气，利用二次水电导值的变化，实现对反衍出的原始铵根浓度的测定，不但采集方法简单，而且测量准确性高。2、本发明检测系统由两个模块组成，通过对两模块的加工，形成稳流柱、去离子柱、反应槽、吸收槽、以及各个管道通路，使检测系统非常简单，成本低廉。3、本发明系统中设置的稳流柱可以在运行中稳定液流、去除气泡的干扰，维持基线的平稳；去离子柱可以在运行中进一步稳定背景基线电导，提高检测灵敏度。4、本发明由于采用可控恒温箱，取代传统的温度补偿的方式，因此可以将温度精度控制在±0.1℃，使测量数据更稳定可靠。5、本发明装置主要采用常见的有机玻璃块以及常规检测部件，因此材料来源丰富，总体费用低廉。本发明方法及装置的开发是基于大气环境，可分别测量气体和气溶胶中的氨成分浓度，但它同样适用于水环境，而且可实现在线测量。
附图说明
图1是本发明装置整体结构示意图
图2是本发明检测模块立体结构示意图
图3是本发明下部模块结构示意图
图4是图3的左视示意图
图5是图3的俯视示意图
图6是本发明上部模块结构示意图
图7是图7的左视示意图
图8是图7的俯视示意图
图9本发明工作原理示意图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
本发明方法利用在PH≥12.3的水溶液中，利用在PH≥12.3的水溶液中，铵根可全部转化成氨气的原理，将铵根溶液与强碱反应产生氨气，通过设置在半透膜另一侧的二次水捕集吸收氨气，并通过测量二次水吸收氨气后电导值的变化，实现对反衍出的原始铵根浓度的测定。
如图1、图2所示，本发明装置包括一可控恒温箱1，在恒温箱1内设置一检测模块2，检测模块2包括用螺栓连接成一体的上部模块3和下部模块4，上、下部模块3、4之间设置有一允许气体通过而不允许液体通过的半透膜5；一连接检测模块2的电导电极6，一连接电导电极6的信号采集器7，一连接信号采集器7的计算机8。本发明装置还包括三个液泵9、10、11和装设有二次水12、铵样品溶液13和氢氧化钠溶液14的三个容器，以及电风扇15、电加热器16、温度传感器17和温度调节控制装置18。
如图2～5所示，模块上部3的内部设置有两条纵向延伸的柱孔，一个作为稳流柱31，另一个作为去离子柱32。在下部模块3的底面纵向设置有一吸收槽33，在稳流柱31出口端通过一V型槽34(V型槽是出于加工方便，但不限于此)连接去离子柱32的进口端，去离子柱32的出口端通过一斜槽35连接吸收槽33的进口端，吸收槽33的出口端连接一电导池36，电导池36的三个接口中间的一个接口361连接液体排放管19(如图1所示)，两侧的两个接口362、363分别连接电导电极6的正、负极。在去离子柱32中填装去离子树脂，用来稳定去离子水中的背景电导，使背景基线更加平稳，从而提高检测灵敏度。如图3所示，上部模块3的边缘设置有多个用于连接下部模块4的螺栓安装孔37。
如图2、图6～8所示，下部模块4的内部也设置有两条纵向延伸的柱孔，两个柱孔均作为稳流柱41、42；在下部模块4的顶面纵向设置有一与吸附槽33对应的反应槽43，反应槽43的进口端通过两向下倾斜的斜槽44、45连接两稳流柱41、42的进口端，反应槽43的出口端46连接一废液排出管20(如图1所示)。如图6所示，下部模块4的边缘设置有多个与上部模块3螺栓安装孔37位置对应的螺栓安装孔47。
如图9所示，本发明工作时，在蠕动泵11的作用下，氢氧化钠溶液14进入下部模块4的稳流柱41中，在蠕动泵10的作用下，铵样品溶液13进入下部模块4的稳流柱42中，氢氧化钠溶液14和铵样品溶液13分别经斜槽44、45在反应槽43汇集并发生反应，铵样品溶液13中的铵根全部转化成氨气，氨气穿透半渗膜5进入上部模块4，而液体不能穿过半渗膜5。在蠕动泵11的作用下，二次水12依次经上部模块3的稳流柱31和去离子柱32后进入吸收槽33，去离子的二次水12吸收穿过半透膜5的氨气，含有铵根离子的水溶液进入电导池36，通过电导电极6测试其电导值的数据后，再经废液管19排出。信号采集器7将测试的电导值数据输入计算机8进行分析处理后，并可以通过电导值换算出铵根浓度。
如图1所示，恒温箱1是利用电阻丝作为电加热器16加热，通过设置在恒温箱进风口处的电风扇15搅动恒温箱1内的空气，使热量分散均匀，并通过恒温箱1内安装的温度传感器17传输温度信号到外接的温度调节控制装置18，电加热器16和电风扇15也电连接温度调节控制装置18，从而达到恒温的目的。本发明装置可以在35℃-40℃的恒温作用下工作，温度调节控制装置18的温控范围也可以有所变换，以适应不同的测试情况。温度传感器17可以安装在电导池36附近，电导电极6与设置在恒温箱2外部的信号采集器7连接，不断采集电导信号并输入计算机8处理。
Claims (6)
1、一种氨检测方法，其是利用在PH≥12.3的水溶液中，铵根可全部转化成氨气的原理，将铵根溶液与强碱反应产生氨气，通过设置在半透膜另一侧的二次水捕集吸收氨气，并通过测量二次水吸收氨气后电导值的变化，实现对反衍出的原始铵根浓度的测定。
2、一种氨检测装置，其特征在于：它包括一可控恒温箱，设置在所述恒温箱内的检测模块，连接所述检测模块的电导电极，连接所述电导电极的信号采集器，以及连接所述信号采集器的计算机；所述检测模块包括通过螺栓连接在一起的上部模块和下部模块两部分：
所述上部模块内设置有一稳流柱和一去离子柱，所述上部模块的底面设置有一吸收槽，所述稳流柱的出口端连接所述去离子柱的进口端，所述去离子柱的出口端通过一斜槽连接所述吸收槽的进口端，所述吸收槽的出口端连接一电导池，所述电导池的一个接口连接一液体排放管，另两个接口分别连接所述电导电极的正、负极；
所述下部模块内设置有两稳流柱，所述下部模块的顶面纵向设置有反应槽，所述两稳流柱的一端分别通过一斜槽连通所述反应槽的进口；所述反应槽的出口连接一废液排出管；
一半透膜，其设置在所述上部模块和下部模块之间。
3、如权利要求2所述的一种氨检测装置，其特征在于：所述恒温箱内设置有电加热器、电风扇、温度传感器和温度调节控制装置，所述电风扇设置在所述恒温箱的进风口处，所述电加热器为电阻丝，所述温度传感器设置在所述电导池附近，所述电加热器、电风扇、温度传感器分别连接所述温度调节控制装置。
4、如权利要求2所述的一种氨检测装置，其特征在于：所述下部模块的两稳流柱一个通过液体泵连接氢氧化钠溶液，另一个通过另一液体泵连接铵样品溶液，所述上部模块的稳流柱通过再一液体泵连接二次水，所述上部模块的去离子柱内填装有去离子树脂。
5、如权利要求3所述的一种氨检测装置，其特征在于：所述下部模块的两稳流柱一个通过液体泵连接氢氧化钠溶液，另一个通过另一液体泵连接铵样品溶液，所述上部模块的稳流柱通过再一液体泵连接二次水，所述上部模块的去离子柱内填装有去离子树脂。
6、如权利要求4或5所述的一种氨检测装置，其特征在于：所述液体泵为蠕动泵。
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