CN2248873Y - 光电式熔点测定仪 - Google Patents

Abstract

一种熔点测定仪，为分析仪器。采用光电装置测试样品熔化过程代替肉眼观察。仪器上部有一个光源(1)和对应的聚光系统(2)，中部有一个开有光路通孔的电加热器(6)，电加热器(6)中间平行于端面插有一支温度计(8)，熔点仪下部有一个光电池(9)。光电池(9)把透过电加热器上样品熔化时透光量转化为电信号送至平行于温度计的显示屏(7)。本实用新型熔点仪具有结构简单，操作方便，可消除主观人为因素观察误差，达到准确测定熔点的目的。

Description

光电式熔点测定仪

本实用新型涉及一种化学分析仪。

固体有机物熔点的测定，对于定性鉴定固体有机物有很重要意义，同时又可以根据熔程的长短定性判断该化合物的纯度。因此，在各种有关有机化合物产品的技术标准中如医药产品、农药、食品添加剂等各种有机化工产品，都对熔点和熔距有严格的规定。在各种化学实验中，都利用测定熔点来作为定性判断化合物的重要依据，可以说，凡有化学实验室的地方，都在进行熔点测定。目前在使用的熔点测定仪有二类。一类为毛细管熔点测定仪，其方法是：把待测的固体样品研细，装入内径为1mm长90～180mm一端封口的玻璃毛细管，装有样品的毛细管紧贴在温度计上，插入装有适当导热液(如水、浓硫酸、石蜡油或甲基硅油)的容器中，加热容器，人眼观察装于毛细管内的粉状样品的熔化情况，一边观察温度计的温度读数，当样品开始塌落并有液相产生时的温度计读数为样品的初熔点，固体完全消失时的温度计读数即为全熔点，初熔和全熔的读数即为该固体化合物的熔程。该法存在主要缺点：①测定时，人眼要同时观察样品熔化情况和温度计上部的读数，操作不方便，且易因时间差造成读数误差；②人眼观察样品熔化情况，在判断少量液相产生初熔点和样品完全熔化全熔点，易产生主观误差；③按有关技术标准规定，测定时对升温速度有一定要求，如我国国家药典规定，测定时温度计指示升温速度为每40～60秒钟升温1℃，但用酒精灯加热时，升温速度很难控制，这样就会因为升温太快而造成测定结果偏离。另一类为显微熔点仪，它在低倍显微镜的载物台上置一个小型电炉，在电炉盘上开一道槽，平行于电炉盘平面插一支温度计。样品置于载玻片上，载玻片置于电炉上。测定时用电炉加热样品，人眼一边通过显微镜的目镜观察样品的熔化情况，一边观察温度计的读数变化。本法克服了毛细管法不易看清样品熔化情况的缺点，但人眼要同时通过显微镜目镜观察样品的熔化情况和与显微镜目镜筒成直角按装的温度计读数，操作很不方便，且会同样因时间差造成读数误差，同时，由于人工观察样品的熔化情况所带来的判断上的主观误差仍不能避免。

本实用新型的目的在于提供一种能消除人工主观观察误差并且使用方便的熔点测定仪。

该实用新型通过如下方案实现的：它利用光电装置测试化合物熔化过程中透光度发生的变化来代替人眼对化合物熔化过程的观察。本实用新型的光电式熔点仪上部有一个光源和对应的聚光系统，中部有一个开有光路通孔的电加热器，电加热器中间平行于端面插有一支温度计，熔点仪下部有一个光电池，光电池把透过电加热器上样品熔化时透光量转化为电信号送至平行于温度计的显示屏。

附图说明。

图1.本实用新型熔点仪的光路图。

图2.本实用新型熔点仪的结构图。

图3.本实用新型熔点仪的电路图。

图4.样品的透光度和温度的关系图。

下面结合附图对本实用新型的实施例作进一步的叙述。如图1～4所示，熔点仪的上部有一个光源(1)，本装置光源采用0.15安倍、8.3伏特的钨丝灯，串联一个线绕可变电阻(10)接在6.3V电源上，6.3V电源可经市电220V通过变压器降压所得。同时该线绕可变电阻(10)可调节光源光量大小。光源发出的光经聚光系统(2)聚光成一束均匀平行光照在载玻片(4)上的样品(3)上，为了测试更精确，样品应做成薄层粉末。载玻片(4)下面为电加热器(6)，本装置电加热器(6)为300V电炉，设有可控硅装置，升温速度可由可控硅调节控制。电炉中心有一直径3mm的穿透炉盘的小孔，供光通过。电炉上方8mm处设置一镀铬的厚1mm的圆形的匀热铁盖片(5)，盖片中心也有一个直径3mm的小孔，并同电炉盘上的小孔同轴心(见图2)。铁盖板(5)有热均温作用。电热炉炉体中间平行于端面开一孔，供一支精密温度计(8)插入，水银球(12)接近于炉盘中心小孔为佳。电炉升温速度由可控硅控温装置的可变电阻R4控制，快速升温(约3～4℃/min)，到预定熔点前10℃左右，则调节升温速度为1℃/min，透过样品的光通过电炉中心圆孔，照在硒光电池(9)上，光电池把透射光转换成电流信号，经放大器(11)放大，送至数字显示屏(7)显示。本装置数字显示屏(7)平行靠近上述精密温度计(8)，以便于观察记录，消除误差(见图2)。

测试时，把有机化合物研成细粉末(3)，均匀平铺一薄层(约0.01克)于载玻片(4)上，置于电加热器(6)的铁盖片(5)上，并打开光源，开始加热。在温度达到样品初熔点ta以前，由于样品存在状态无变化，因此透射光强度无变化，光电池(9)产生的光电流无变化，数字显示屏(7)的显示也无变化。当温度上升到样品初熔点ta时，有少量粉末由固体熔化为流体状，由于流体对光的散射大为减小，对光的吸收也大为减小，于是，透射光强度就增加，因而照射到光电池(9)上的光强度就增加，光电池(9)产生的光电流也就增大，因而数字显示屏(7)显示的透光度就增大，这时的温度为初熔点ta。若继续对样品加热升温至全熔点tb，由于样品已全部成为流体，其存在状态在一定温度范围内不会发生改变，因此，透射光强度不会发生改变，光电池(9)产生的电流强度也就无变化，数字显示屏(7)显示的透光度也就不变(见图4)。这样样品熔化过程用光电装置测出来，就有客观性。同时，数字显示屏(7)平行靠近精密温度计(8)，人眼可同时观察，操作方便。

本实用新型熔点测定仪的优点是结构简单，操作方便，可消除主观人为因素观察误差，达到准确测定熔点的目的。

Claims (3)

1.一种光电式熔点测定仪，包含加热器、温度计、样品载片，其特征在于：

a.熔点测定仪上部有一个光源(1)和对应的聚光系统(2)：

b.熔点测定仪中部有一个开有光路通孔的电加热器(6)；

c.所述的电加热器(6)中间平行于端面插有一支温度计(8)；

d.熔点测定仪下部有一个光电池(9)；

e.光电池(9)转化电信号送至平行于温度计(8)的显示屏(7)。

2.如权利要求1所述的光电式熔点测定仪，其特征在于所述的显示屏为数字显示屏。

3.如权利要求1所述的光电式熔点测定仪，其特征在于所述的加热器(6)顶面上复盖有一块中央开有光路通孔的均热盖片(5)。

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