CN206725497U - 一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,包括自动电位滴定仪、加热炉、以及位于所述加热炉上的装样器皿,所述装样器皿的顶部用橡胶盖密封;所述橡胶盖上设有多个插孔,所述电位滴定仪配置的高温氧化还原电极和滴管通过橡胶盖上的插孔插入到装样器皿内,氮气管和排气管也通过橡胶盖上的插孔插入到装样器皿内;所述高温氧化还原电极感应端浸没于样液内,所述排气管进气口末端、滴管末端均位于样液上方。本装置采用橡胶盖密封,有效隔绝了外界空气中的氧气及溶解氧,并且能够精准地控制滴定速度、滴定终点,无需预实验,在提高检测结果准确性的同时,避免了实验者高温操作的安全隐患。
Description
技术领域
本实用新型属于食品检测技术领域,具体地说,它涉及一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置。
背景技术
直接滴定法是目前食品中还原糖分析最主要的方法之一,也是使用最广泛的方法。它的原理是利用菲林溶液与还原糖共沸时发生的氧化还原反应,通过葡萄糖标准溶液的消耗体积,计算得出还原糖的含量。但直接滴定法存在以下问题:
第一、滴定速度快慢和反应液的体积会影响测定结果。由于反应本身的复杂性和不稳定性,手工滴定时需将速度严格控制在每两秒一滴,且不能离开热源。滴定速度快,会使耗糖增多;滴定时间延长,耗糖量减少。但初学者对摇动均匀程度和滴定速度,以及变色终点的控制都不好掌握,造成检测值不稳定。另外为了保证样品溶液体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积相近,需要进行预实验,这也使工作量大大增加,降低了工作效率。
第二、滴定操作中,装样器皿为开口瓶,在样液沸腾时瓶壁温度非常高,而且蒸汽会直接吹到操作人员的手上,对操作者有一定的伤害。即使操作者佩戴防护手套,也易因不能灵活控制而造成滴定终点时的失误,导致实验失败。
市面上也有一些还原糖自动测定仪,一般是利用分光光度法、酶传感器法、仪器分析法或电位滴定法等。其中分光光度法对样液的颜色、浊度等条件严格要求,颜色深、浊度高都会造成较大干扰。酶传感器法易受溶液温度、离子强度等元素干扰,实际应用有限,不适合规模化测试,而色谱法、光谱法测定还原糖虽然准确度高,但实验周期长,且设备昂贵,成本高。一些利用电位滴定法开发的还原糖测定仪虽能解决以上自动测定仪的不足,但仍存在问题:1、外界空气和样液中的溶解氧影响检测结果。一方面反应中生成的氧化亚铜极不稳定,易被空气中的氧所氧化,另一方面,亚甲基蓝指示剂的变色反应是可逆的,遇氧会再被氧化为氧化型,这两方面都会增加还原糖的消耗量,造成检测结果偏高,且不稳定。2、目前所用的加热单元一般都是普通电炉,实验中电炉丝一般都暴露在空气中高温氧化,由于加热过程中敞口装置中的样液很容易出现液体溅落等现象,易烧毁或腐蚀电炉丝,影响使用寿命,存在安全隐患。
针对以上情况,本实用新型利用电位滴定法来测定还原糖浓度,电位滴定法主要是通过测量电位变化来确定滴定终点。该法能有效避免了样液颜色、浊度、温度、离子强度等对测定造成的影响,方法实用性强。而且该装置能够在相对密闭的环境中自动滴定,精准地控制滴定速度,消除了人为操作的各种误差,减少了氧的存在对检测结果造成的影响,可以更准确地测定各种样品中还原糖的含量。另外使用红外加热炉作为加热单元,也能减少危险的发生,保证实验安全。
实用新型内容
为避免上述现有技术所存在的不足,提高检测的准确度和稳定性,本实用新型提供一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置。
本实用新型是通过以下技术方案实现的:
一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,包括自动电位滴定仪1、加热炉15、以及位于所述加热炉15上的装样器皿14,其特征在于,
所述装样器皿14的顶部用橡胶盖12密封;所述橡胶盖12上设有多个插孔,所述电位滴定仪1配置的高温氧化还原电极8和滴管11通过橡胶盖12上的插孔插入到装样器皿14内,氮气管13和排气管9通过橡胶盖12上的插孔插入到装样器皿14内。
本实用新型的有益效果包括:
1、利用电位滴定法来测定还原糖浓度,有效避免了传统方法中样液的颜色、浊度干扰测定结果的问题,且温度、离子强度对其测定的影响也可忽略不计,方法实用性强。同时也避免了实验者高温操作的安全隐患,降低了对实验者的人体的伤害。
2、有效隔绝了外界空气中的氧气及溶解氧,一方面橡胶盖隔绝了外界空气,另一方面,通入的氮气能驱赶样液里的溶解氧和器皿内的氧气。本装置可有效阻止氧化亚铜的氧化,防止逆反应的发生,保证了试剂的有效性,确保了滴定的准确度。
3、该装置能精准地控制滴定速度,消除了人为操作的各种误差,可以更准确地测定各类样品中还原糖的含量。且无需进行预实验,能够保证检测结果的精密度和稳定性。
4、支架可带动电极或滴管360度调节方向,方便调整两者的位置,当支架以横向插入的方式固定电极和滴管时,能够轻松、方便、舒适地插上和拔出或调整电极和滴管的位置;避免当电极表面有残余液体,纵向插入支架时造成的交叉污染。
5、使用红外加热炉作为加热单元,其加热管在微晶玻璃面板保护之下,有效隔绝了加热管被溅落样液烧毁或腐蚀,减少了危险和故障的发生,保证实验安全。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图。
图2为本实用新型中的橡胶盖结构示意图。
图3为本实用新型中的线路固定槽的纵切面结构示意图。
图4为本实用新型中的支架的横切面结构示意图。
在所有附图中,相同的附图标记用来表示相同的元件或结构,其中:
自动电位滴定仪1,铁架台2,支架固定钮3,电极连接线4,线路固定槽5,支架臂6,电极支架7,高温氧化还原电极8,排气管9,滴管支架10,滴管11,橡胶盖12,氮气管13,装样器皿14,加热炉15。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
实施例1:
如图1至图4所示,一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,包括自动电位滴定仪1、红外加热炉15、以及位于所述加热炉上的、顶部用橡胶盖12密封的400ml玻璃反应槽14;橡胶盖12上设置5个插孔,高温氧化还原电极8通过插孔A、两个排气管9通过两个插孔B、滴管11通过插孔C、氮气管13通过插孔D插入玻璃反应槽14内;高温氧化还原电极8末端位于样液下方,排气管9进气口末端、滴管11末端均位于样液上方,所述氮气管13为三通管,其中第一开口通过所述橡胶盖12伸出所述装样器皿14外,第二开口和第三开口通过所述橡胶盖12伸入所述装样器皿14内所述第二开口位置低于排气管9的进气口,所述第二开口和第三开口的直径均≤3mm。
自动电位滴定仪1和玻璃反应槽14之间设有铁架台2,铁架台上设置两个支架臂6,其中一端用支架固定钮3连接和固定在铁架台2上,另一端分别连接电极支架7和滴管支架10;其中电极8插入电极支架7中,滴管11插入滴管支架10中,电极支架7和滴管支架10均为耐热聚乙烯支架,连接有电极支架7的支架臂上设有线路固定槽5;线路固定槽5为两端设有不同直径半圆开口的薄片,线路固定槽通过一端开口卡合在支架臂6上,电极连接线4通过另一端开口固定在所述支架臂6上。
采用本实用新型装置,对葡萄酒中还原糖含量进行测定,其应用步骤具体如下:
自动电位滴定仪1,铁架台2,支架固定钮3,电极连接线4,线路固定槽5,支架臂6,电极支架7,高温氧化还原电极8,排气管9,滴管支架10,滴管11,橡胶盖12,氮气管13,装样器皿14,加热炉15。
首先,将已知浓度的葡萄糖标准溶液置于自动电位滴定仪1的贮液瓶中,冲洗好滴管11。往玻璃反应槽14中加入处理好的葡萄酒、糖浆或饮料等样液、菲林氏A、B液各5.00mL,并于其中加入沸石粉。打开氮气供应,使氮气从氮气管的两排气管9排出,驱赶氧气。打开红外加热炉15,至样液沸腾。
然后,将高温氧化还原电极8横插入电极支架7上,移动支架固定钮3使电极8通过插孔A后,末端浸入液面以下约5mm。将电位滴定仪滴管11横插入支架10上,移动支架固定钮3使滴管通过C孔悬于液面以上约10mm,且与电极8保持一定距离。
在样液沸腾的状态下运行电位滴定仪1,逐滴滴入葡萄糖标准溶液到反应液中,电位值不断升高,当到达滴定终点时,电位滴定仪自动停止滴液,并根据消耗的体积计算出样液中还原糖的含量。
本实施例的装置与采用GB/T 5009.7-2016方法的手工滴定法作对比实验,对八组样品分别进行了3次平行实验,经统计学分析,每组样品的检测结果是一致的,但传统方法的结果精密度在3.2-4.7%之间,而本法的精密度为0.5-2.8%。实验证明,本法能够显著提高实验的精密度和稳定性。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,包括自动电位滴定仪(1)、加热炉(15)、以及位于所述加热炉(15)上的装样器皿(14),其特征在于,所述装样器皿(14)的顶部用橡胶盖(12)密封;所述橡胶盖(12)上设有多个插孔,所述电位滴定仪(1)配置的高温氧化还原电极(8)和滴管(11)通过橡胶盖(12)上的插孔插入到装样器皿(14)内,氮气管(13)和排气管(9)通过橡胶盖(12)上的插孔插入到装样器皿(14)内。
2.根据权利要求1所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述氮气管(13)为三通管,其中第一开口通过所述橡胶盖(12)伸出所述装样器皿(14)外,第二开口和第三开口通过所述橡胶盖(12)伸入所述装样器皿(14)内。
3.根据权利要求2所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述第二开口和第三开口的直径均≤3mm。
4.根据权利要求1所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,设有两个排气管(9)。
5.根据权利要求4所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述橡胶盖(12)上设有5个插孔,所述5个插孔分别与所述高温氧化还原电极(8)、所述两个排气管(9)、所述滴管(11)和所述氮气管(13)一一对应匹配。
6.根据权利要求5所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述自动电位滴定仪(1)和装样器皿(14)之间设有铁架台(2),所述铁架台(2)上设置两个支架臂(6),所述支架臂(6)通过支架固定钮(3)固定连接在所述铁架台(2)上;其中一个支架臂(6)设有电极支架(7),另一个支架臂(6)设有滴管支架(10);所述电极(8)插入电极支架(7)中,所述滴管(11)插入滴管支架(10)中,支架(7)、(10)可带动高温氧化还原电极(8)或滴管(11)360度调节方向。
7.根据权利要求6所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,连接有所述电极支架(7)的支架臂(6)上设有线路固定槽(5)。
8.根据权利要求7所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述线路固定槽(5)为两端设有不同直径半圆开口的薄片,所述线路固定槽(5)通过一端半圆开口卡合在所述支架臂(6)上,电极连接线(4)通过另一端半圆开口固定在所述支架臂(6)上。
9.根据权利要求8所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述电极支架(7)和滴管支架(10)为耐热聚乙烯支架。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的用电位滴定法测定食品中还原糖浓度的自动装置,其特征在于,所述装样器皿(14)为玻璃反应槽;所述加热炉(15)为红外加热炉。
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CN111879891A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-11-03 | 武汉钢铁有限公司 | 一种快速测定工业硫酸中亚硫酸根含量的方法 |
CN113504336A (zh) * | 2021-06-30 | 2021-10-15 | 青岛市食品药品检验研究院(青岛市药品不良反应监测中心、青岛市实验动物和动物实验中心) | 一种还原糖滴定装置和方法 |
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