CN104374748A - 一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法，包括如下步骤：1)将待测液态香料、精油或复合精油样品装入已洗净且干燥的测试管中，在测试管内放入磁力搅拌子，将温度探头插入待测样品中、及将浊度探头插入测试管内，将测试管的管口封住；将测试管置于多管平行反应工作站的反应池中；2)开启磁力搅拌，在持续搅拌下降低待测样品温度直至测试管内有晶体析出，液体变浑浊；3)缓慢持续升温，直至测试管内的液体完全变澄清；根据浊度探头所测得的红外透过率发生转折时所对应的温度探头测得的温度，从而获得冻点检测值。本发明提供的方法具有操作方便、温度易于控制，检测结果准确可靠、灵敏度高的特点。

Description

一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法

技术领域

本发明涉及一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法。

背景技术

香料在过冷温度下由液态转为固态，释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度称为冻点(freezing point)。冻点是评定某些物质的有用常数。某些试样中主要成分含量的多少与冻点直接有关，如大茴香油中的大茴香脑，根据凝固点可由表中直接查出其含量。另外如桉叶油中桉叶素、黄樟油中的黄樟素等均可用冻点法直接测出。某些合成香料冻点值可判断其样品纯度，可见，冻点是一种重要的物理常数。

关于香料、精油及复合精油冻点的测定方法，目前一般是依照《GB/T 14454.7-2008香料冻点的测定》提供的方法。该方法有如下几个不足之处：

(1)装置繁琐：冻点的测定装置，包括500mL广口瓶、厚壁试管及试管各一个，前两个玻璃容器还需配有打孔的软木塞或橡皮塞，另外还需配备温度计、及不锈钢丝制成的搅拌器；

(2)温度控制不精确：测试装置的温度控制是依靠在广口瓶中加入水、融化中的冰或任何适当的混合冷冻剂，需要升高或降低温度，需要再度加水或加冰。若按GB/T 14454.7-2008中要求在试样冷却到初步试验中所得出的温度，再进行“使温度再降低2℃”的操作，加入冰水的量过多，降温就会超过两度，过少，又不足两度；

(3)操作不便：需要调整温度，加入水或冰等冷却介质，都需打开广口瓶上的软木塞或橡皮塞；测量时还需用手动操作搅拌铁丝连续搅拌，这给同时进行观察及读取温度带来不便；另外试样在初步测试后和需要重新测定时，需要再次融化样品。

发明内容

本发明的目的是克服上述技术的不足，提供一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法，该方法具有操作方便、温度易于控制，检测结果准确可靠、灵敏度高的特点。

本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：

一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法，包括如下步骤：

1)将待测液态香料、精油或复合精油样品装入已洗净且干燥的测试管中，在测试管内放入磁力搅拌子，将温度探头插入待测样品中、及将浊度探头插入测试管内，将测试管的管口封住；将测试管置于多管平行反应工作站的反应池中；

2)开启磁力搅拌，在持续搅拌下降低待测样品温度直至测试管内有晶体析出，液体变浑浊；

3)缓慢持续升温，直至测试管内的液体完全变澄清；根据浊度探头所测得的红外透过率发生转折时所对应的温度探头测得的温度，从而获得冻点检测值。

优选的，磁力搅拌速率为50～1200rpm。

步骤2)、步骤3)的降温或升温速率为0.1～5℃/min。

优选的，步骤3)的缓慢持续升温的速率为0.1～1℃/min，采用该优选的升温速率，可提高检测准确性。

具体的，对待测样品重复步骤2)～3)若干次，取每次测得结果的平均值为待测样品的冻点。

具体的，同时准备多个测试管，每个测试管均按照步骤1)～3)进行，且置于同一多管平行反应工作站的反应池内，取各测试管所测得的结果的平均值为待测样品的冻点。

所述多管平行反应工作站为具有磁力搅拌及温度控制功能的平行反应仪。

所述多管平行反应工作站在-30～99℃之间可进行温度控制。

所述浊度探头为浸入式或非浸入式红外探头。

测试管内所装入的待测样品为2～10ml。

本发明提供的技术方案具有如下有益效果：

利用浊度探头测试透光率监测晶体析出，冻点测试准确度大为提高；利用多管平行反应工作站，可实现温度控制的准确而快捷；本发明提供的检测方法，其操作非常方便。本发明所用的多管平行反应工作站是现有的一种适合于低温、室温、高温下的微量体积或小体积平行合成反应的平行反应仪，其是现有的一种化学平行反应仪器。

通过本发明建立的针对香料、精油及复合精油冻点的测定方法，其具有准确可靠，灵敏度高，重复性好的特点，可很好的满足香料、精油等的重要物理常数冻点的测定需要，为相关原料及产品的质量监管提供了有力的技术支持。

附图说明

图1是实施例1纯玫瑰精油冻点测定曲线。

图2是实施例2复合玫瑰精油冻点测定曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：

实施例1：纯玫瑰精油冻点测定

将待测纯玫瑰精油样品2mL装入已洗净并干燥的测试管，放入搅拌磁子，旋上旋塞，插入温度探头和红外探头，放入多管平行反应工作站反应池；设定磁子搅拌速率在1200rpm，持续搅拌下降低试样温度直至有晶体析出，液体变浑浊；以1℃/min升温速率缓慢持续升温，直至试样完全变澄清；通过肉眼观察或根据浊度探头所测得的红外透过率发生转折时所对应的温度探头检测的温度，从而获得冻点检测结果，结果见表1及图1所示。

实施例2：复合玫瑰精油冻点测定

将待测复合玫瑰精油样品2mL装入已洗净并干燥的测试管，放入搅拌磁子，旋上旋塞，插入温度探头和红外探头，放入多管平行反应工作站反应池或类似装置；设定磁子搅拌速率在1200rpm，持续搅拌下降低试样温度直至有晶体析出，液体变浑浊；以1℃/min升温速率缓慢持续升温，直至试样完全变澄清；根据仪器显示的测试结果，红外透过率发生转折对应的温度即为冻点，结果见表1及图2所示。

表1：实施例1和实施例2的测试结果

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种测定香料、精油及复合精油冻点的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将待测液态香料、精油或复合精油样品装入已洗净且干燥的测试管中，在测试管内放入磁力搅拌子，将温度探头插入待测样品中、及将浊度探头插入测试管内，将测试管的管口封住；将测试管置于多管平行反应工作站的反应池中；

2)开启磁力搅拌，在持续搅拌下降低待测样品温度直至测试管内有晶体析出，液体变浑浊；

3)缓慢持续升温，直至测试管内的液体完全变澄清；根据浊度探头所测得的红外透过率发生转折时所对应的温度探头测得的温度，从而获得冻点检测值。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，磁力搅拌速率为50～1200rpm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)、步骤3)的降温或升温速率为0.1～5℃/min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)的缓慢持续升温的速率为0.1～1℃/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，重复步骤2)～3)若干次，取每次测得结果的平均值为待测样品的冻点。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，同时准备多个测试管，每个测试管均按照步骤1)～3)进行，且置于同一多管平行反应工作站的反应池内，取各测试管所测得的结果的平均值为待测样品的冻点。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多管平行反应工作站为具有磁力搅拌及温度控制功能的平行反应仪。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述多管平行反应工作站在-30～99℃之间可进行温度控制。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浊度探头为浸入式或非浸入式红外探头。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，测试管内所装入的待测样品为2～10ml。