CN221452170U - 一种六氟化硫提纯系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种六氟化硫提纯系统，包括依气体行进方向依次相连设置的预处理设备、氧化反应设备、水洗设备、膜分离设备以及后处理设备，预处理设备包括依次相连设置的热解塔、冷凝塔、过滤塔和干燥塔，后处理设备包括依次相连设置的吸附装置、冷凝装置以及解热装置。本实用新型中预处理设备对六氟化硫粗品进行初步处理，除去部分有毒气体、微小颗粒以及水分，氧化反应设备将通过预处理设备难以去除的杂质氧化为易分离的化合物，通过水洗设备去除酸性杂质，通过膜分离设备将六氟化硫与气体杂质分离，后处理设备对膜分离后的六氟化硫再次处理，经该提纯系统处理的六氟化硫能够达到电子级，且该提纯系统不使用高能耗的精馏塔，更加经济、高效。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体提纯技术领域，具体涉及一种六氟化硫提纯系统。
背景技术
六氟化硫，是一种无机化合物，化学式为SF6，常温常压下为无色无臭无毒不燃的稳定气体，分子量为146.055，在20℃和0.1 MPa时密度为6.0886kg/m3，约为空气密度的5倍，六氟化硫分子结构呈八面体排布，键合距离小、键合能高，因此其稳定性很高，在温度不超过180℃时，它与电气结构材料的相容性和氮气相似。
SF6常用于新一代超高压绝缘介质材料以及电子设备和雷达波导的气体绝缘体。微电子技术领域要求SF6达到电子级(纯度>99.999)。
专利CN102330109A公开电解合成法生产六氟化硫的方法，将硫直接加到制氟电解槽中，配成KHF2-HF-S混合物，电解熔融的此种混合物时，产生的氟立即与电解质中的硫反应而生成六氟化硫。粗六氟化硫气体，虽然经过净化，尚有少量水分、N2、O2、CF4、CO2、CO等杂质，还不能达到电子级要求。专利CN101955164A提供一种六氟化硫生产纯化的方法，主要由连接有氟气加料管、熔化的硫加液管的反应器、热解塔、洗涤塔、吸附干燥塔、增压泵、一级精馏塔、二级精馏塔、汽化器、高温热处理器、旁通管线、回收管线通过连接管线顺序连接，总装一体而构成。该纯化方法从二级精馏塔顶得达到纯度要求至少99.8％含量的六氟化硫产品，未达到电子级水平。由于该方法依赖一级精馏塔和二级精馏塔配合汽化器和高温热处理器等高能耗设备，导致六氟化硫纯化成本很高。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种改进的电子级六氟化硫提纯系统，能够在降低能耗的同时进一步提高六氟化硫提纯效率。
为解决以上技术问题，本实用新型采用如下技术方案：
一种六氟化硫提纯系统，其包括依气体行进方向依次相连设置的预处理设备、氧化反应设备、水洗设备、膜分离设备以及后处理设备，所述预处理设备包括依次相连设置的热解塔、冷凝塔、过滤塔和干燥塔；所述氧化反应设备包括与所述干燥塔相连的氧化反应塔和与所述氧化反应塔相连的氧化剂容器；所述氧化剂容器内装有能够与来自所述干燥塔的物料中的杂质进行氧化反应的氧化剂；所述水洗设备与所述氧化反应塔相连，所述水洗设备内具有碱性溶液，所述水洗设备用于接收来自所述氧化反应设备的物料并去除其中的酸性杂质；所述膜分离设备与所述水洗设备相连，所述膜分离设备用于接收来自所述水洗设备的物料并进行膜分离去除气体杂质；所述后处理设备包括与所述膜分离设备相连的吸附装置、与所述吸附装置相连的冷凝装置以及与所述冷凝装置相连的热解装置。
在本实用新型中，预处理设备中的热解塔用于将六氟化硫粗品在预设的压力下加热至一定温度，通常在380℃至420℃之间，以提高其蒸汽压和挥发性，方便去除其中含有S2F10及S2F10O的有毒气体杂质。
冷凝塔用以将经热解塔加热后的六氟化硫蒸汽通过低压冷凝塔进行冷却，使其逐渐凝结成为液态，在这一过程中，水分和其他杂质会与六氟化硫分离，从而被去除。其中低压冷凝塔内优选填充硅胶用以吸附水分，且硅胶可通过加热除去水分再生使用。
在本实用新型中，所述过滤塔内设有滤网或由填料形成的过滤层。过滤塔用以将经冷凝塔冷却后的液态六氟化硫进行过滤去除其中的微小颗粒杂质。
在本实用新型中，所述干燥塔内具有干燥剂或高温干燥空气。干燥塔将通过过滤塔的六氟化硫导入具有一预定量干燥剂的干燥塔或具高温干燥空气的干燥塔中，使六氟化硫进一步脱除水分和其他有害成分。
根据一些具体实施方式，所述预处理设备还包括与所述干燥塔相连的气体水分测定仪以及与所述气体水分测定仪相连的三通阀，所述三通阀还通过一回路管道与所述冷凝塔相连、通过一输出管道与所述氧化反应塔相连。
在本实用新型中，通过三通阀和回路管道的设计，可根据气体水分测定仪的测试结果选择直接去氧化反应设备，还是导回冷凝塔再次进行预处理，直到水含量小于一定值后进入氧化反应设备。
在一些具体实施方式中，以含水量小于1%为检测合格，若未达合格标准，则气体通过回路管道导回冷凝塔进行处理直到含水量合格。
在本实用新型中，氧化反应设备中的氧化剂能够与预处理后的六氟化硫气体中的部分杂质发生氧化反应，将这些杂质氧化为易于分离的化合物。
氧化反应需要选择合适的氧化剂，以确保对杂质的高效氧化，同时避免对六氟化硫分子的破坏。
根据一些具体实施方式，所述氧化剂为氯气或氧气。优选为氯气，氯气作为氧化剂可以与混于六氟化硫中的水分子反应，既以反应生成氯化氢，从而脱去水分；又以氧为氧化剂使一氧化碳反应成二氧化碳、以及含硫杂质中的硫生成硫的氧化物。
优选氧化反应塔为高温、高压反应器。氧化反应还需要选择合适的反应条件，在利用氧化剂进行六氟化硫纯化的工艺中，一般需要在较高的温度、压力条件下进行反应以确保得到高纯度的六氟化硫气体。具体来说，常见的反应条件为：
反应温度一般在300~400℃之间，具体的温度取决于反应器的设计和操作要求；反应压力一般在0.5~2.0 MPa之间，需要根据反应器的设计和操作要求来确定；反应时间一般在几分钟到半小时之间，需要根据反应器的设计和操作要求来确定。在反应中，氧气会和六氟化硫气体中的含硫杂质反应生成SO2和SO3。一旦这些氧化物与其他杂质一起被捕获和分离，则可以获得高纯度的六氟化硫气体。
优选氧化塔为反应温度在300~400℃之间，反应压力在0.5~2.0 MPa之间的反应器。
根据一些具体实施方式，所述碱性溶液为KOH水溶液或NaOH水溶液。
水洗设备中的碱性溶液可以去除酸性杂质，包括氯化氢、硫氧化物等。
根据一些具体实施方式，所述氧化反应设备为多个氧化反应塔依次串接组成的多级氧化反应设备，且每个氧化反应塔分别连有一氧化剂容器。
优选地，所述六氟化硫提纯系统还包括压缩机，所述压缩机设置在用于连接所述水洗设备和所述膜分离设备的管道上，所述压缩机用于将来自所述水洗设备的物料压缩后输送至所述膜分离设备中。
压缩六氟化硫气体的压力取决于膜分离设备所使用的膜的要求。膜的分离性能通常随着操作压力的升高而提高，但过高的压力会增加系统成本和能耗。因此，压缩的压力应该在经济和性能之间达到平衡。因此使用一压缩机将六氟化硫气体压缩至预定压力。
根据一些具体实施方式，所述膜分离设备为一个膜分离器。
根据另一些具体实施方式，所述膜分离设备为多个膜分离器依次串接组成的多级膜分离装置。在多级膜分离装置中，依气体行进方向，位于前端的膜分离器的薄膜孔径大于位于后端的膜分离器的薄膜孔径。
根据一些具体实施方式，所述膜分离器为中空纤维膜分离器。
优选地，所述中空纤维膜分离器内的中空纤维膜为聚合物膜、硅基无机膜或纳米膜。
进一步优选地，所述中空纤维膜为聚酰胺膜、聚四氟乙烯膜或聚亚砜膜。
在一些实施方式中，所述吸附装置包括一个吸附柱。
在另一些实施方式中，所述吸附装置为多个吸附柱依次串接组成的多级吸附装置，依气体行进方向，位于前端的吸附柱中的吸附剂孔径大于位于后端的吸附柱中的吸附剂孔径。
在本实用新型中，所述吸附柱中的吸附剂为活性炭和/或分子筛。
本实用新型中的后处理设备用于对来自膜分离装置的物料进行二次处理，以保证收集的六氟化硫气体达到电子级。
在本实用新型中，所述后处理设备中的冷凝装置为能够将来自所述吸附装置的物料降温至露点以下的冷凝装置。所述冷凝装置可以是冷却器、冷却管等设备。
在本实用新型中，所述后处理设备中的热解装置为能够将来自所述冷凝装置的物料加热分离出六氟化硫气体的热解装置。所述热解装置可以是加热器、热解器等设备。
在本实用新型中，所述六氟化硫提纯系统还包括与所述热解装置相连的疏水器以及与所述疏水器相连的气体储罐。疏水器能够去除可能在收集过程中混入的少量水蒸气，以此确保收集至气体储罐中的六氟化硫的纯度。
由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：
本实用新型的提纯系统结合了预处理设备、氧化反应设备、水洗设备、膜分离设备和后处理设备，预处理设备先对六氟化硫粗品进行初步处理，除去部分有毒气体、微小颗粒以及水分，氧化反应设备将通过预处理设备难以去除的杂质氧化为易分离的化合物，通过水洗设备去除酸性杂质，通过膜分离设备将六氟化硫与其他气体分离，通过后处理设备对膜分离后的六氟化硫再次处理，经该提纯系统处理的六氟化硫能够达到电子级，且该提纯系统不使用精馏塔和汽化器，能耗相对更低。
附图说明
图1为实施例的六氟化硫提纯系统的整体结构示意图；
图2为实施例的六氟化硫提纯系统的后处理设备的结构示意图；
图3为采用实施例的六氟化硫提纯系统进行六氟化硫提纯的方法流程示意图；
图中：1、预处理设备；11、热解塔；12、冷凝塔；13、过滤塔；14、干燥塔；15、气体水分测定仪；16、三通阀；17、输出管道；18、回路管道；2、氧化反应设备；21、第一氧化反应塔；22、第一氧化剂容器；23、第二氧化反应塔；24、第二氧化剂容器；3、水洗设备；4、膜分离设备；41、第一膜分离器；42、第二膜分离器；5、后处理设备；51、吸附装置；511、第一吸附柱；512、第二吸附柱；52、冷凝装置；53、热解装置；6、压缩机。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例
如图1所示，本实施例提供一种六氟化硫提纯系统，其包括依气体行进方向依次相连设置的预处理设备1、氧化反应设备2、水洗设备3、膜分离设备4以及后处理设备5。
本实施例中，预处理设备1包括与六氟化硫生成装置或六氟化硫粗品暂存容器通过管道相连的热解塔11，通过管道与热解塔11相连的冷凝塔12，通过管道与冷凝塔12相连的干燥塔14。热解塔11可在一定的预设压力下将六氟化硫粗品加热到380℃~420℃，提高六氟化硫粗品蒸汽压和挥发性，方便去除其中的S2F10、S2F10O等有毒气体。冷凝塔12为低压冷凝塔，且其内部填充有用于吸附水分的硅胶，冷凝塔12可将经热解塔11加热形成的六氟化硫蒸汽逐渐凝结成液态，在此过程中部分水分和其他杂质也会与六氟化硫分离，从而被去除。过滤塔13中设有滤网，用于过滤去除经冷凝塔12冷却后的液态六氟化硫中的微小颗粒杂质。在其他实施例中，也可使用本领域常用的过滤填料形成过滤层替代滤网。干燥塔14内具有一预定量干燥剂的干燥塔14或具有高温干燥空气，进一步脱除水分和其他有害成分。
本实施例中，预处理设备1还包括通过管道与干燥塔14相连的气体水分测定仪15，通过管道与气体水分测定仪15相连的三通阀16，三通阀16还通过一回路管道18与冷凝塔12相连、通过一输出管道17与第一氧化反应塔21相连。气体水分测定仪15用于监测预处理后的物料中的水分，结合三通阀16的使用，可根据水分测试结果判断六氟化硫气体是直接去氧化反应，还是导回冷凝塔12进行循环预处理，直到水含量小于一定值后进入氧化反应设备2进行氧化反应，有助于提高并控制预处理效果，保障纯化后的六氟化硫气体的高纯度。在本实施例中，以含水量小于1%为检测合格，若未达合格标准，则气体通过回路管道18导回冷凝塔12进行处理直到含水量合格。
本实施例中，氧化反应设备2包括通过管道与干燥塔14相连的第一氧化反应塔21，通过管道与第一氧化反应塔21相连的第二氧化反应塔23，氧化反应设备2还包括通过管道与第一氧化反应塔21相连的第一氧化剂容器22，通过管道与第二氧化反应塔23相连的第二氧化容器。第一氧化剂容器22和第二氧化剂容器24中分别具有能够与预处理后的六氟化硫气体中的部分杂质发生氧化反应的氧化剂，例如氯气或氧气，优选为氯气，但气体氧化剂种类并不以此为限。本实施例中的第一氧化反应塔21和第二氧化反应塔23分别为高温、高压反应器，可在较高的温度、压力条件下进行反应以确保得到高纯度的六氟化硫气体。第一氧化剂容器22和第二氧化剂容器24可以通过适当的加热器及压力调整器控制内部的温度与压力，由于加热器及压力调整器为已知惯用的设备及手段，故不予赘述。
本实施例中，水洗设备3通过管道与第二氧化反应塔23相连，水洗设备3中具有碱性溶液，碱性溶液优选为KOH水溶液或NaOH水溶液，碱性溶液可以去除酸性杂质，包括氯化氢、硫氧化物等。由于碱性溶液会随反应而减少，故可依实际情况而适时补充碱性溶液。
本实施例中，膜分离装置包括通过设有压缩机6的管道与水洗设备3相连的第一膜分离器41，通过管道与第一膜分离器41相连的第二膜分离器42，第一膜分离器41和第二膜分离器42分别为中空纤维膜分离器，第一膜分离器41的薄膜孔径大于第二膜分离器42的薄膜孔径。本实施例中，第一膜分离器41和第二膜分离器42的中空纤维膜分别为聚酰胺膜，在其他实施例中，也可以是聚四氟乙烯膜或聚亚砜膜，还可以是本领域常规使用的其他聚合物膜、硅基无机膜或纳米膜，在不同的操作参数下，它们的分离效率和选择性也会有所不同，可根据实际所需单独或组合使用。在其他实施例中，可根据实际所需选择使用单个膜分离器进行单级分离，也可以通过更多数量的膜分离器串接进行多级分离。在本实施例中，压缩机6和水洗设备3之间的管道上设有阀门，压缩机6将六氟化硫气体压缩至预定压力后再进行膜分离，提高膜分离效果并延长膜分离设备4的使用寿命。
本实施例中，后处理设备5包括通过设有阀门的管道与第一膜分离器41相连的第一吸附柱511，通过管道与第一吸附柱511相连的第二吸附柱512，通过管道与第二吸附柱512相连的冷凝装置52，通过管道与冷凝装置52相连的热解装置。本实施例中的第一吸附柱511和第二吸附柱512中的吸附剂分别为活性炭，在其他实施例中，也可使用分子筛等本领域常规使用的其他吸附剂。本实施例中的第一吸附柱511的吸附剂孔径大于第二吸附柱512的吸附剂孔径。在其他实施例中，可根据实际所需选择使用单个吸附柱进行单级吸附，也可以通过更多数量的吸附柱串接进行逐级吸附。冷凝装置52能够将六氟化硫气体冷却至其露点以下，使其中的水分和杂质在冷凝过程中被分离出来。冷凝装置52可以使用冷却器、冷却管等设备来实现。热解装置53能够将来自冷凝装置52的物料加热分离出六氟化硫气体的热解装置53。热解装置53可以是加热器、热解器等设备。
本实施例中，六氟化硫提纯系统还包括通过管道与热解装置53相连的疏水器，通过管道与疏水器相连的气体储罐。疏水器能够去除可能在收集过程中混入的少量水蒸气，以此确保收集至气体储罐中的六氟化硫的纯度。
采用上述六氟化硫提纯系统进行六氟化硫粗品提纯，具体步骤参见3，包括：
步骤S101、六氟化硫气体粗品预处理。将六氟化硫气体粗品依次通过热解塔11、冷凝塔12、过滤塔13、干燥塔14、气体水分测定仪15，若气体水分测定仪15测得含水量小于1%，则进入步骤S102，若气体水分测定仪15测得含水量大于等于1%，则通过回路管道18导回冷凝塔12再次进行预处理。
步骤S102、氧化反应。将预处理合格的六氟化硫气体依次经第一氧化反应塔21和第二氧化反应塔23进行氧化反应。
步骤S103、水洗去除酸性杂质。将步骤S102的氧化反应后的六氟化硫气体经水洗装置，与其中的碱性溶液反应去除酸性杂质。
步骤S104、压缩气体。将步骤S103的六氟化硫气体经压缩机6压缩到一定压力以适应后续的膜分离。
步骤S105、膜分离六氟化硫。将步骤S103的六氟化硫气体依次通过第一膜分离器41和第二膜分离器42，以利用选择渗透原理使气体分离并提取高纯度六氟化硫，同时将其他气体从膜分离器的其他出口排出。
步骤S106、后处理及采集装罐。将步骤S105的六氟化硫气体依次通过第一吸附柱511、第二吸附柱512、冷凝装置52、热解装置53，最后经疏水器后进入气体储罐。
在后处理时，需要控制操作参数，例如吸附剂的填充量、吸附柱的温度、六氟化硫气体的流量等，以保证处理效果和安全性。
本实施例中的六氟化硫粗品中六氟化硫体积含量为95%，其中杂质包含氮气、一氧化碳、二氧化碳、水、硫氟化物及氟硫氧化合物等。采用上述六氟化硫提纯系统对六氟化硫粗品进行提纯操作，利用氧化反应、水洗结合膜分离技术，有效去除其中难分离杂质，配合常规的冷凝、热解、吸附等分离手段，最终采集装罐的六氟化硫气体可达到电子级气体要求，无需使用高能耗的精馏装置，更加经济、高效。
上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种六氟化硫提纯系统，其特征在于，其包括依气体行进方向依次相连设置的预处理设备、氧化反应设备、水洗设备、膜分离设备以及后处理设备，
所述预处理设备包括依次相连设置的热解塔、冷凝塔、过滤塔和干燥塔；
所述氧化反应设备包括与所述干燥塔相连的氧化反应塔和与所述氧化反应塔相连的氧化剂容器，所述氧化剂容器内装有能够与来自所述干燥塔的物料中的杂质进行氧化反应的氧化剂；
所述水洗设备与所述氧化反应塔相连，所述水洗设备内具有碱性溶液，所述水洗设备用于接收来自所述氧化反应设备的物料并去除其中的酸性杂质；
所述膜分离设备与所述水洗设备相连，所述膜分离设备用于接收来自所述水洗设备的物料并进行膜分离去除气体杂质；
所述后处理设备包括与所述膜分离设备相连的吸附装置、与所述吸附装置相连的冷凝装置以及与所述冷凝装置相连的热解装置。
2.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述氧化剂为氯气或氧气。
3.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述碱性溶液为KOH水溶液或NaOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述预处理设备还包括与所述干燥塔相连的气体水分测定仪以及与所述气体水分测定仪相连的三通阀，所述三通阀还通过一回路管道与所述冷凝塔相连、通过一输出管道与所述氧化反应塔相连。
5.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述氧化反应设备为多个氧化反应塔依次串接组成的多级氧化反应设备，且每个氧化反应塔分别连有一氧化剂容器。
6.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述六氟化硫提纯系统还包括压缩机，所述压缩机设置在用于连接所述水洗设备和所述膜分离设备的管道上，所述压缩机用于将来自所述水洗设备的物料压缩后输送至所述膜分离设备中。
7.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述膜分离设备为一个膜分离器或多个膜分离器依次串接组成的多级膜分离装置，所述膜分离器为中空纤维膜分离器，所述中空纤维膜分离器内的中空纤维膜为聚合物膜、硅基无机膜或纳米膜。
8.根据权利要求7所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述中空纤维膜为聚酰胺膜、聚四氟乙烯膜或聚亚砜膜。
9.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述冷凝塔内填充有硅胶；和/或，所述过滤塔内设有滤网或由填料形成的过滤层。
10.根据权利要求1所述的六氟化硫提纯系统，其特征在于，所述吸附装置包括一个吸附柱或多个吸附柱依次串接组成的多级吸附装置，所述吸附柱中的吸附剂为活性炭和/或分子筛；和/或，所述冷凝装置为能够将来自所述吸附装置的物料降温至露点以下的冷却器；和/或，所述热解装置为能够将来自所述冷凝装置的物料加热分离出六氟化硫气体的热解装置；和/或，所述六氟化硫提纯系统还包括与所述热解装置相连的疏水器以及与所述疏水器相连的气体储罐。
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