CN220989710U - 一种碳纤维聚合溶剂回收装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种碳纤维聚合溶剂回收装置，设有溶剂罐、共沸塔和精馏塔，所述溶剂罐内存放稀释后的聚合溶剂，所述共沸塔用于分离出聚合溶剂中的丙烯腈，所述精馏塔用于将溶剂中的二甲基亚砜和含有重组分的二甲基亚砜溶液分离；所述溶剂罐和共沸塔之间、所述共沸塔和所述精馏塔之间均通过管线连接，所述管线上设有输送泵；所述共沸塔和精馏塔上方均连接回流管线，所述共沸塔和精馏塔下部均连接重沸器，其解决了现有丙烯腈基碳纤维生产过程中溶剂回收处理效果不理想、造成装置聚堵甚至停车，使维护成本增加的技术问题。本实用新型可广泛应用于碳纤维生产中。

Description

一种碳纤维聚合溶剂回收装置

技术领域

本实用新型涉及一种碳纤维原丝生产装置，特别是涉及一种碳纤维聚合溶剂回收装置。

背景技术

聚丙烯腈基碳纤维是当今世界已知的一种具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀等一系列优异性能的高级纤维材料，在国计民生和国防工业中有着不可替代的位置。然而聚丙烯腈基碳纤维在生产过程中由于存在流程长、成本高等问题，客观上制约了其生产技术的发展。因此节能降耗是各碳纤维生产厂家迫切需要解决的问题。

为了实现节能降耗的目的，目前，丙烯腈基碳纤维原丝生产中，通常将聚合反应所使用溶剂回收重复利用，但由于使用过的溶剂成分复杂，需要进行处理后再次利用，但现有的回收装置对溶剂处理效果不好，长时间使用回收的溶剂会导致装置聚堵，造成停车，使维护成本增加。

发明内容

本实用新型针对现有丙烯腈基碳纤维生产过程中溶剂回收处理效果不理想、造成装置聚堵甚至停车，使维护成本增加的技术问题，提供一种能够对碳纤维生产过程中的溶剂合理处理、保证装置长时间运行不聚堵、降低维护成本的碳纤维聚合溶剂回收装置。

为此，本实用新型的技术方案是，一种碳纤维聚合溶剂回收装置，设有溶剂罐、共沸塔和精馏塔，所述溶剂罐内存放稀释后的聚合溶剂，所述共沸塔用于分离出聚合溶剂中的丙烯腈，所述精馏塔用于将溶剂中的二甲基亚砜和含有重组分的二甲基亚砜溶液分离；所述溶剂罐和共沸塔之间、所述共沸塔和所述精馏塔之间均通过管线连接，所述管线上设有输送泵；所述共沸塔和精馏塔上方均连接回流管线，所述共沸塔和精馏塔下部均连接重沸器。

优选的，所述回流管线上设有回流罐、回流泵和冷凝器，所述冷凝器上连接真空机组。

优选的，所述共沸塔的回流管线上的冷凝器以≤7℃的低温冷冻水做冷剂，所述精馏塔的回流管线上的冷凝器均以工厂循环水为冷剂。

优选的，所述精馏塔设有第一精馏塔和第二精馏塔，所述共沸塔与所述第一精馏塔通过第一管线连接，所述第一管线上设有第一输送泵，所述第一输送泵的入口连接所述共沸塔底部的出口，所述第一输送泵的出口连接第一重沸器的管程入口，所述第一重沸器的管程出口与所述共沸塔连接；所述第一精馏塔与所述第二精馏塔通过第二管线连接，所述第二管线上设有第二输送泵，所述第二输送泵的入口连接所述第一精馏塔底部的出口，所述第二输送泵的出口连接第二重沸器的管程入口，所述第二重沸器的管程出口与所述第一精馏塔连接；所述第二精馏塔底部设有第三管线，所述第三管线上设有第三输送泵，所述第三输送泵的入口连接所述第二精馏塔底部的出口，所述第三输送泵的出口连接第三重沸器的管程入口，所述第三重沸器的管程出口与所述第二精馏塔连接。

优选的，所述第二精馏塔上设有再沸管线，所述再沸管线上设有再沸器和第四输送泵。

优选的，所述共沸塔内设有导向浮阀塔板，所述第一精馏塔中设有规整填料，所述第二精馏塔上部设有散堆填料，下部设有筛板。

本实用新型有益效果是，

(1)在共沸塔内将稀释过的聚合溶剂中的丙烯腈和水以共沸物的形式从塔顶分离出去，溶剂二甲基亚砜从共沸塔底部进入第一精馏塔，在第一精馏塔中，塔顶分离出水，高纯度的溶剂二甲基亚砜从第一精馏塔底部进入第二精馏塔，在第二精馏塔中，塔顶得到脱除少量重组份杂质的产品二甲基亚砜，进入产品罐后可循环利用，塔釜是含有重组分的少量二甲基亚砜，排入化污系统；

(2)所述真空机组用于维持系统的负压操作；

(3)本申请从生产实际出发，对碳纤维原丝生产中所使用的聚合溶剂进行了回收处理，回收率高达99％以上，既解决了聚合反应所需的溶剂在使用后，由于存在少量丙烯腈，导致在回收过程中易造成设备内部聚合堵塞，影响装置连续长周期生产问题，也消除了装置非计划停车损失，达到了优质高效的回收溶剂二甲基亚砜。

附图说明

图1是本实用新型实施例的装置示意图。

图中符号说明：

1、聚合溶剂罐；1.1、聚合溶剂泵；2、共沸塔；2.1、共沸塔冷凝器；2.2、共沸塔回流罐；2.3、共沸塔回流泵；2.4、共沸塔塔釜泵；2.5、共沸塔重沸器；3、第一精馏塔；3.1、第一精馏塔冷凝器；3.2、第一精馏塔回流罐；3.3、第一精馏塔回流泵；3.4、第一精馏塔塔釜泵；3.5、第一精馏塔重沸器；4、第二精馏塔；4.1、第二精馏塔冷凝器；4.2、第二精馏塔回流罐；4.3、第二精馏塔回流泵；4.4、第二精馏塔再沸器泵；4.5、第二精馏塔再沸器；4.6、第二精馏塔塔釜泵；4.7、第二精馏塔重沸器；5、真空机组；6、真空机组；7、真空机组。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型做进一步描述。

如图1所示，一种碳纤维聚合溶剂回收装置，通过共沸精馏，在负压状态下，将丙烯腈分离出去，再通过两次精馏分离，获得高纯度的溶剂，进行循环利用。其包括聚合溶剂罐1和共沸塔2、第一精馏塔3、第二精馏塔4，以及真空机组5、真空机组6、真空机组7。聚合溶剂罐附属设备有聚合溶剂泵1.1；共沸塔附属的设备有共沸塔冷凝器2.1、共沸塔回流罐2.2、共沸塔回流泵2.3、共沸塔塔釜泵2.4、共沸塔重沸器2.5，在共沸塔中设置了导向浮阀塔板；第一精馏塔附属设备有第一精馏塔冷凝器3.1、第一精馏塔回流罐3.2、第一精馏塔回流泵3.3、第一精馏塔塔釜泵3.4、第一精馏塔重沸器3.5，在第一精馏塔中设置了规整填料；第二精馏塔附属设备有第二精馏塔冷凝器4.1、第二精馏塔回流罐4.2、第二精馏塔回流泵4.3、第二精馏塔再沸器泵4.4、第二精馏塔再沸器4.5、第二精馏塔塔釜泵4.6、第二精馏塔重沸器4.7，在第二精馏塔的上部设置了散堆填料，下部设置了筛板。

聚合溶剂罐的入口管线集合了聚合装置各回收点的待回收溶剂管线，并配置了可加入脱盐水(或稀溶剂)的管线，罐底出口管线与储料泵的进口相连，储料泵的出口连接在共沸塔的入口管线上。共沸塔的塔顶有汽相出口管线，与共沸塔冷凝器的管程入口相连。共沸塔冷凝器管程的出口则与共沸塔回流罐入口通过管线连接。共沸塔回流罐的出口则连接在共沸塔回流泵的入口上，共沸塔回流泵的出口通过管线一端连接在共沸塔的塔顶，另一端连接在工厂化污管网。而共沸塔冷凝器的壳程入口、出口则分别与工厂循环水总管的进口、出口通过管线相连。共沸塔塔顶冷凝器的管程还与共沸塔真空机组通过管线相连接。共沸塔的塔釜设有塔釜重沸器和塔釜泵。共沸塔的塔釜出口与共沸塔塔釜泵的入口相连，共沸塔塔釜泵出口的一端与共沸塔重沸器管程的入口连接，重沸器的出口与塔釜相连。共沸塔塔釜泵出口的另一端则与第一精馏塔的入口相连接。

第一精馏塔的塔顶有汽相出口管线，与第一精馏塔冷凝器的壳程入口相连。第一精馏塔冷凝器壳程的出口则与第一精馏塔回流罐入口通过管线连接。第一精馏塔回流罐的出口则连接在第一精馏塔回流泵的入口上，第一精馏塔回流泵的出口通过管线一端连接在第一精馏塔的塔顶，另一端连接在工厂化污管网。而第一精馏塔冷凝器的管程入口、出口则分别与工厂循环水总管的进口、出口通过管线相连。第一精馏塔塔顶冷凝器的壳程还与第一精馏塔真空机组通过管线相连接。第一精馏塔的塔釜设有塔釜重沸器和塔釜泵。第一精馏塔的塔釜出口与第一精馏塔塔釜泵的入口相连，第一精馏塔塔釜泵出口的一端与第一精馏塔重沸器管程的入口连接，重沸器的管程出口与塔釜相连。第一精馏塔塔釜泵出口的另一端则与第二精馏塔的入口相连接。重沸器的壳程入口与工厂0.5MPa蒸汽管网相连，出口则与工厂的0.5MPa蒸汽凝液管网相连。第二精馏塔的塔顶有汽相出口管线，与第二精馏塔冷凝器的壳程入口相连。第二精馏塔冷凝器壳程的出口则与第二精馏塔回流罐入口通过管线连接。第二精馏塔回流罐的出口则连接在第二精馏塔回流泵的入口上，第二精馏塔回流泵的出口通过管线一端连接在第二精馏塔的塔顶，另一端连接在工厂化污管网。而第二精馏塔冷凝器的管程入口、出口则分别与工厂循环水总管的进口、出口通过管线相连。第二精馏塔塔顶冷凝器的壳程还与第二精馏塔真空机组通过管线相连接。

第二精馏塔的塔釜上方还设有再沸器和再沸器泵。再沸器泵的入口与塔釜上方的侧线出口用管线连接，再沸器泵的出口与再沸器的管程入口相连；再沸器的出口与第二精馏塔塔釜上方的侧线入口相连接。再沸器的壳程入口与工厂0.5MPa蒸汽管网相连，出口则与工厂的0.5MPa蒸汽凝液管网相连。第二精馏塔的塔釜设有塔釜重沸器和塔釜泵。第二精馏塔的塔釜出口与第二精馏塔塔釜泵的入口相连，第二精馏塔塔釜泵出口的一端与第二精馏塔重沸器管程的入口连接，重沸器的管程出口与塔釜相连。第二精馏塔塔釜泵出口的另一端则与工厂化污管网相连接。重沸器的壳程入口与工厂0.5MPa蒸汽管网相连，出口则与工厂的0.5MPa蒸汽凝液管网相连。

聚合溶剂罐分别配有聚合溶剂、脱盐水和稀溶剂进罐的管线，并通过在罐底设置的聚合溶剂泵打入到共沸塔中。稀释后的聚合溶剂进入共沸塔中后，在塔釜重沸器的作用下，开始汽化，塔内上升的蒸汽由塔顶进入到塔顶冷凝器中，冷凝后进入回流罐中，经回流泵采出后部分回流入塔，与塔内上升的蒸汽在导向浮阀塔板上逐层进行物质和热量的交换，从而完成物料的分离，脱出丙烯腈杂质。分离出的含丙烯腈水由回流泵部分排化污。共沸塔塔釜液由塔釜泵采出后，大部分进入重沸器中循环加热，部分送往第一精馏塔。为保证共沸塔的负压操作条件，设置真空机组5抽出冷凝器壳程中的不凝气。

进入第一精馏塔已脱出丙烯腈的回收溶剂，在塔釜重沸器的作用下，开始汽化。塔内上升的蒸汽由塔顶进入到塔顶冷凝器中，冷凝后进入回流罐中，经回流泵采出后部分回流入塔，与塔内上升的蒸汽在填料层中进行物质和热量的交换，从而完成物料的分离，塔顶脱出水。分离出的水由回流泵部分排化污。第一精馏塔塔釜液由塔釜泵采出后，大部分进入重沸器中循环加热，部分送往第二精馏塔。为保证第一精馏塔的负压操作条件，设置真空机组6抽出冷凝器管程中的不凝气。

进入第二精馏塔已脱出水的回收溶剂，在塔釜再沸器和重沸器的作用下，开始汽化。塔内上升的蒸汽由塔顶进入到塔顶冷凝器中，冷凝后进入回流罐中，经回流泵采出后部分回流入塔，与塔内上升的蒸汽在填料层中进行物质和热量的交换，从而完成物料的分离，塔顶是高纯回收溶剂。分离出的回收溶剂作为产品由回流泵部分送往工厂储罐，供循环利用。为减少塔釜排化污物料的损失，第二精馏塔在塔釜的上方又设置了再沸器，该塔的热量主要通过再沸器进行供给。并由再沸器泵提供循环加热的动力。第二精馏塔塔釜液由塔釜泵采出后，大部分进入重沸器中循环加热，极少部分采出排化污。为保证第二精馏塔的负压操作条件，设置真空机组7抽出冷凝器管程中的不凝气。

共沸塔的塔顶冷凝器是以工厂≤7℃的低温冷冻水做冷剂，而第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶冷凝器均以工厂循环水为冷剂。第一精馏塔的重沸器和第二精馏塔重沸器、再沸器均以0.5MPa蒸汽为热源，但共沸塔重沸器使用的蒸汽为0.2～0.3MPa，可以由0.5MPa减压到0.2～0.3MPa，也可以直接供给相应压力的蒸汽。共沸塔的操作压力为10～30KPa(A)，第一精馏塔的压力为5～15KPa(A)，第二精馏塔的压力为3～10KPa(A)。

应用本申请装置进行聚合溶剂回收的具体步骤为：

(1)将聚合装置各设备回收的溶剂，送入储罐中，并加入脱盐水(或二甲基亚砜浓度＜30％的稀溶剂)稀释，稀释后的溶剂浓度＜50％，且丙烯腈的含量＜3％，之后用泵送入共沸塔；

(2)在共沸塔中，水和丙烯腈形成共沸物从塔顶分离出去，而溶剂二甲基亚砜和剩余的水由塔釜采出进入第一精馏塔中；

(3)在第一精馏塔中，塔顶分离出水，塔釜则得到高纯度的溶剂二甲基亚砜，泵进第二精馏塔中；

(4)在第二精馏塔中，塔顶得到脱除少量重组份杂质的产品二甲基亚砜，进入产品罐后可循环利用，塔釜是含有重组分的少量二甲基亚砜，排入化污系统。

共沸塔的冷凝器由7℃的冷冻水作为冷剂，第一精馏塔和第二精馏塔的冷凝器由工厂循环水作为冷剂；共沸塔的操作压力为20KPa(A)，第一精馏塔的操作压力为10KPa(A)，第二精馏塔的压力为6KPa(A)。

本实施例中二甲基亚砜的回收率＞99％。

本申请从生产实际出发，对碳纤维原丝生产中所使用的聚合溶剂进行了回收处理，回收率高达99％以上。既解决了聚合反应所需的溶剂在使用后，由于存在少量丙烯腈，导致在回收过程中易造成设备内部聚合堵塞，影响装置连续长周期生产问题，也消除了装置非计划停车损失，达到了优质高效的回收溶剂二甲基亚砜。

惟以上所述者，仅为本实用新型的具体实施例而已，当不能以此限定本实用新型实施的范围，故其等同组件的置换，或依本实用新型专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本实用新型权利要求书涵盖之范畴。

Claims (5)

1.一种碳纤维聚合溶剂回收装置，其特征在于，设有溶剂罐、共沸塔和精馏塔，所述溶剂罐内存放稀释后的聚合溶剂，所述共沸塔用于分离出聚合溶剂中的丙烯腈，所述精馏塔用于将溶剂中的二甲基亚砜和含有重组分的二甲基亚砜溶液分离；所述溶剂罐和共沸塔之间、所述共沸塔和所述精馏塔之间均通过管线连接，所述管线上设有输送泵；所述共沸塔和精馏塔上方均连接回流管线，所述共沸塔和精馏塔下部均连接重沸器；所述精馏塔设有第一精馏塔和第二精馏塔，所述共沸塔与所述第一精馏塔通过第一管线连接，所述第一管线上设有第一输送泵，所述第一输送泵的入口连接所述共沸塔底部的出口，所述第一输送泵的出口连接第一重沸器的管程入口，所述第一重沸器的管程出口与所述共沸塔连接；所述第一精馏塔与所述第二精馏塔通过第二管线连接，所述第二管线上设有第二输送泵，所述第二输送泵的入口连接所述第一精馏塔底部的出口，所述第二输送泵的出口连接第二重沸器的管程入口，所述第二重沸器的管程出口与所述第一精馏塔连接；所述第二精馏塔底部设有第三管线，所述第三管线上设有第三输送泵，所述第三输送泵的入口连接所述第二精馏塔底部的出口，所述第三输送泵的出口连接第三重沸器的管程入口，所述第三重沸器的管程出口与所述第二精馏塔连接。

2.根据权利要求1所述的碳纤维聚合溶剂回收装置，其特征在于，所述回流管线上设有回流罐、回流泵和冷凝器，所述冷凝器上连接真空机组。

3.根据权利要求1所述的碳纤维聚合溶剂回收装置，其特征在于，所述共沸塔的回流管线上的冷凝器以≤7℃的低温冷冻水做冷剂，所述精馏塔的回流管线上的冷凝器均以工厂循环水为冷剂。

4.根据权利要求1所述的碳纤维聚合溶剂回收装置，其特征在于，所述第二精馏塔上设有再沸管线，所述再沸管线上设有再沸器和第四输送泵。

5.根据权利要求1所述的碳纤维聚合溶剂回收装置，其特征在于，所述共沸塔内设有导向浮阀塔板，所述第一精馏塔中设有规整填料，所述第二精馏塔上部设有散堆填料，下部设有筛板。