CN220671354U - 具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，本实用新型先使用高浓度的气体对管路进行冲洗，排除管道内残余气体的干扰，并使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量，然后再通入标定浓度气体10min使管路在该浓度下吸附饱和，保证分析的气体浓度值为标签值，提高标定结果可靠性，从而提高分析检测精度。本实用新型可通过已知浓度的瓶气，通过两个缓冲罐，按照压力进行稀释，自动配制出含有不同浓度杂质气体的标定气体。
Description
技术领域
本实用新型涉及绝缘油油色谱分析技术领域，具体来说是一种具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置。
背景技术
增强型等离子绝缘油油色谱仪需要经常进行标定以保证检测结果的可靠性。现有的标定方法直接将含有已知浓度的标准气体通入色谱仪中，色谱仪在该浓度下完成标定工作。虽然目前采用的气体流通管路大多经过酸洗、钝化、抛光处理，有效减少了管道内壁对气体的吸附。但是当增强型等离子绝缘油油色谱仪检测对象为变压器绝缘油时，七种杂质气体(CH4、C2H2、C2H4、C2H6、H2、CO、CO2)浓度可能低至10-6～10-9，故标定所需的标准气体中杂质气体浓度也应在上述浓度范围。在这种杂质气体浓度极低的情况下，任何一点微弱的吸附作用均会导致标定气体中杂质气体的实际浓度与标签值(标准气体生产厂家标注的出厂浓度数值或者配制的标定气体中杂质气体浓度值)有较大差别，进而导致以该浓度进行标定会降低色谱仪标定结果可靠性。因此，亟需研发一种具备自动标定功能的增强型等离子绝缘油油色谱检测方法和装置，保证标定气体实际浓度与标签值相同，以提高标定结果的可靠性，使其适用于超低检出限的变压器油中杂质气体浓度分析。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题在于如何解决标定过程中管道吸附问题，提高标定结果可靠性，进而提高分析结果的准确性。
本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，包括装有气体浓度高于标准气体的第一气瓶、装有氮气的第二气瓶，所述第一气瓶依次与第一减压阀、第一电磁阀、第一音速喷嘴、第五电磁阀、第一储气罐、第六电磁阀、第二储气罐、第八电磁阀、第一十通阀、第一色谱柱、第二色谱柱第三十通阀、EDP检测器串接；所述第二气瓶依次与第二减压阀、第二电磁阀、第二音速喷嘴；所述第二音速喷嘴串接至第五电磁阀的上游；所述第五电磁阀的上游至第一十通阀的上游之间还通过第四电磁阀连接；所述第一十通阀与第二十通阀连通，所述第二连通阀依次与第三色谱柱、与第三十通阀连通；所述第二减压阀与EDP检测器之间还串接有第七电磁阀、第九电磁阀；所述第七电磁阀还连接至第二十通阀；所述第一音速喷嘴、第二音速喷嘴的合并端还通过第三电磁阀连接至第七电磁阀上游。本实用新型先使用高浓度的气体对管路进行冲洗，排除管道内残余气体的干扰，并使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量，然后再通入标定浓度气体10min使管路再该浓度下吸附饱和，保证分析的气体浓度值为标签值，提高标定结果可靠性，从而提高分析检测精度。
本实用新型可通过已知浓度的瓶气，通过两个缓冲罐，按照压力进行稀释，自动自动配制出含有不同浓度杂质气体的标定气体
进一步的，所述第一储气罐设置有第一压力传感器。
进一步的，所述第二储气罐设置有第二压力传感器。
进一步的，第一色谱柱为HD分析柱。
进一步的，第二色谱柱是GDX502。
进一步的，第三色谱柱是TDX01色谱柱。
本实用新型的优点在于：
本实用新型先使用高浓度的气体对管路进行冲洗，排除管道内残余气体的干扰，并使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量，然后再通入标定浓度气体10min使管路在该浓度下吸附饱和，保证分析的气体浓度值为标签值，提高标定结果可靠性，从而提高分析检测精度。
本实用新型可通过已知浓度的瓶气，通过两个缓冲罐，按照压力进行稀释，自动配制出含有不同浓度杂质气体的标定气体。
附图说明
图1为本实用新型实施例中装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实施例记载具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，包括装有气体浓度高于标准气体的第一气瓶1、装有氮气的第二气瓶2，所述第一气瓶1依次与第一减压阀3、第一电磁阀5、第一音速喷嘴7、第五电磁阀11、第一储气罐12、第六电磁阀13、第二储气罐15、第八电磁阀17、第一十通阀、第一色谱柱24、第二色谱柱25第三十通阀28、EDP检测器29串接；所述第二气瓶2依次与第二减压阀4、第二电磁阀6、第二音速喷嘴8；所述第二音速喷嘴8串接至第五电磁阀11的上游；所述第五电磁阀11的上游至第一十通阀21的上游之间还通过第四电磁阀连接；所述第一十通阀21与第二十通阀22连通，所述第二连通阀依次与第三色谱柱26、与第三十通阀28连通；所述第二减压阀4与EDP检测器29之间还串接有第七电磁阀16、第九电磁阀27；所述第七电磁阀16还连接至第二十通阀22；所述第一音速喷嘴7、第二音速喷嘴8的合并端还通过第三电磁阀9连接至第七电磁阀16上游。
其中，所述第一储气罐12设置有第一压力传感器31。所述第二储气罐15设置有第二压力传感器14。第一十通阀21、第二十通阀22、第三十通阀28分别设有第一排空口20、第二排空口23、第三排空口30。
上述装置使用方法具体为：
(1)高浓度杂质气体下管路吸附过程
打开第一气瓶1(内装有含有已知浓度的七种气体杂质的标准气体，载气为氮气)和第二气瓶2(超纯氮气，99.999％)，第一减压阀3和第二减压阀4分别将对应气瓶中气体压力降至0.6MPa，打开第一电磁阀5、第四电磁阀10、第七电磁阀16、第九电磁阀27，其它电磁阀关闭；第一音速喷嘴7流量设定为20ml/min(标况)，第一气瓶1中气体通过第一音速喷嘴7进入第一十通阀21和第二十通阀22中，冲洗两个十通阀中的定量环结构及流通气路；第二气瓶2中超纯氮气同样进入第一十通阀21和第二十通阀22，先分别从第一排空口20，第二排空口23排出，冲洗所流通的气体管道；冲洗目的是排除管道内残余气体的干扰，并采用比标定杂质气体浓度高的第一气瓶1中瓶气使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量；同时超纯氮气还会直接通过第九电磁阀27所在支路，对EPD检测器29进行冲洗。该过程持续2min。
(2)配制标定浓度气体
已知第一气瓶1中气体浓度为ξ,标定浓度为ψ，由于含有七种杂质气体，故其各组分浓度分别对应为：
ξ＝{A0、B0、C0、D0、E0、F0、G0}
ψ＝{A1、B1、C1、D1、E1、F1、G1}
A、B、C、D、E、F、G分别对应CH4、C2H2、C2H4、C2H6、H2、CO、CO2。
通过添加超纯氮气进行稀释，各组分浓度等比例下降，稀释倍数K＝ξ/ψ。
已知第一储气罐12有效容积为V1,第二储气罐15有效容积为V2，单位均为m3，首先仅打开第一电磁阀5和第五电磁阀11，第一音速喷嘴7流量设为20ml/min(标况)，输出时间为1min；此时第一储气罐12中气体体积为V1，第二压力传感器31测得压力为Pa。然后，关闭第一电磁阀5和第一音速喷嘴7，打开电磁阀13，计算补充超纯氮气稀释后气体压力Pb：
根据道尔顿分压定律，稀释前第一储气罐12中杂质气体分压为：ξPa，稀释后为：ψPb；稀释前后杂质气体物质的量没有发生变化，故：
ξPaV1＝ψPb(V1+V2)
计算得：Pb＝KPaV1/(V1+V2)
此时打开第三电磁阀9、第六电磁阀13，关闭第一电磁阀5，超纯氮气进入第一储气罐12和第二储气罐15中，第一压力传感器14检测压力，待压力上升至Pb-0.02MPa时关闭第三电磁阀9，打开第二电磁阀6，启动第二音速喷嘴8，输出流量设置为50ml/min，以较慢的速度充气至Pb，防止充气速度过快导致过充。待充至Pb说明已完成标定所需浓度得气体配制，此时关闭之前打开的电磁阀及音速喷嘴等。
(3)标定浓度下管路吸附饱和过程
打开第七电磁阀16、第八电磁阀17，将配制的标定浓度气体进入第一十通阀21和第二十通阀22中，继续冲洗两个十通阀中的定量环结构及流通气路，冲洗10min后，此时气路已经完全在该浓度下吸附饱和，不会再吸附气体中得杂质气体导致实际浓度低于标签值。
(4)标定气体分析
第一十通阀和第二十通阀自动阀切，定量环定量获取一定量的标定气体，并由第七电磁阀16所在之路流出的载气(超纯氮气)输送至第一色谱柱24、第二色谱柱25、第三色谱柱26，其中，第一色谱柱24为HD分析柱，第二色谱柱25是GDX502，第三色谱柱26是TDX01色谱柱，第一色谱柱24和第二色谱柱25用来分离CH4、C2H4、C2H6、C2H2，第三色谱柱26用来分离H2、CO、CO2，分离后的气体分时段进入第三十通阀28，并通过阀切将气体传输至后级TCD检测器29，尾气由第三排空口30排出，待所有气体组分均出峰显示之后，根据出峰结果对系统进行修正，标定过程结束。
标定完成后打开电磁阀18，待测样气从样气入口19进入装置，从而实现待测气体各组分杂质气体分析。
本实施例先使用高浓度的气体对管路进行冲洗，排除管道内残余气体的干扰，并使流通管路迅速吸附大量杂质气体，使吸附量达到或超过标定浓度下的吸附饱和量，然后再通入标定浓度气体10min使管路再该浓度下吸附饱和，保证分析的气体浓度值为标签值，提高标定结果可靠性，从而提高分析检测精度。
本实施例可通过已知浓度的瓶气，通过两个缓冲罐，按照压力进行稀释，自动配制出含有不同浓度杂质气体的标定气体。
以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，包括装有气体浓度高于标准气体的第一气瓶(1)、装有氮气的第二气瓶(2)，其特征在于，所述第一气瓶(1)依次与第一减压阀(3)、第一电磁阀(5)、第一音速喷嘴(7)、第五电磁阀(11)、第一储气罐(12)、第六电磁阀(13)、第二储气罐(15)、第八电磁阀(17)、第一十通阀、第一色谱柱(24)、第二色谱柱(25)、第三十通阀(28)、EDP检测器(29)串接；所述第二气瓶(2)依次与第二减压阀(4)、第二电磁阀(6)、第二音速喷嘴(8)串接；所述第二音速喷嘴(8)串接至第五电磁阀(11)的上游；所述第五电磁阀(11)的上游至第一十通阀(21)的上游之间还通过第四电磁阀连接；所述第一十通阀(21)与第二十通阀(22)连通，第二连通阀依次与第三色谱柱(26)、与第三十通阀(28)连通；所述第二减压阀(4)与EDP检测器(29)之间还串接有第七电磁阀(16)、第九电磁阀(27)；所述第七电磁阀(16)还连接至第二十通阀(22)；所述第一音速喷嘴(7)、第二音速喷嘴(8)的合并端还通过第三电磁阀(9)连接至第七电磁阀(16)上游。
2.根据权利要求1所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，所述第一储气罐(12)设置有第一压力传感器(31)。
3.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，所述第二储气罐(15)设置有第二压力传感器(14)。
4.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，第一色谱柱(24)为HD分析柱。
5.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，第二色谱柱(25)是GDX502。
6.根据权利要求1或2所述的具备自动标定功能的等离子绝缘油油色谱分析装置，其特征在于，第三色谱柱(26)是TDX01色谱柱。
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