CN220271160U - 一种用于海水总氮检测的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于海水总氮检测的装置，包括试剂供应模块、流动注射控制模块、消解反应模块、还原反应/比色检测模块和废液收集模块，本实用新型基于氧化消解、钒试剂还原和偶氮比色反应，待测海水样品依次在消解反应模块和还原/比色检测模块中连续进行海水含氮物质的紫外光‑热协同催化过硫酸盐氧化消解、硝酸盐还原反应和亚硝酸盐显色反应，实现海水总氮的测定，仪器避免了使用高温高压消解反应装置和镉金属还原柱，实验条件较为温和，反应速度快，可应用于海水中总氮的检测分析。
Description
技术领域：
本实用新型提供一种用于海水总氮检测的装置，属于环境监测仪器设备领域。
背景技术：
海水总氮，是指海水中的溶解无机氮、溶解有机氮、颗粒氮和胶体氮的总和；在海水水质和生态环境监测方面，总氮是衡量海水中氮物质总量的指标，可以反映海洋生态系统中氮元素的循环情况及其对生态系统的影响；因此，准确测定海水总氮含量对于海洋环境保护、生态研究和资源开发具有重要意义。
目前，海水总氮的方法主要包括氧化还原法、紫外分光光度法、氮化物还原法和碱性过硫酸盐消解-镉柱还原法，其中，氧化还原法采用加热浓硫酸将样品液化，使其中的氨态氮转化为氨气进行测定；其中，紫外分光光度法利用海水中总氮所形成的氨基酸、肽和蛋白质等有机氮化合物，在紫外线的辐射下吸收特定波长的光线；其中，氮化物还原法通过样品中存在的氮化物与邻位醌氧化，同时氮化物还原为氨态氮，用Nessler试剂测量所形成的氨的含量；这些方法主要用于实验室测定，难以用于仪器在线监测；其中，碱性过硫酸盐消解-镉柱还原法采用过硫酸盐将海水中含氮物质氧化消解后直接用镉金属还原成为亚硝酸盐，通过萘乙二胺法测定计算总氮含量，目前该法作为国家标准得到应用，但是仪器需要采用过高温或高压消解氧化后测定，加热反应时间长（数小时）、设备繁杂（高温高压），镉柱使用需要现场活化，对在线监测类的仪器设备要求高。
因此，现有上述海水总氮分析仪器技术难于有效满足海水中含氮物质常压条件下快速检测的需求，市场缺乏有效的监测仪器，有必要开发新型在线消解-还原反应模式，发展简便实用的海水总氮的在线监测仪器，实现常压条件下高活性氧化和更为环保的还原反应，杜绝高温高压和镉柱的使用。
发明内容：
本实用新型的目的在于提供一种用于海水总氮检测的装置，该检测装置有利于改善现有海水总氮测定仪器采用高温高压氧化消解和镉柱还原的不足。
本实用新型解决技术问题所采用的技术方案是一种用于海水总氮检测的装置，包括试剂供应模块、流动注射控制模块、消解反应模块、还原反应/比色检测模块和废液收集模块，所述试剂供应模块包括第一试剂供应模块和第二试剂供应模块，流动注射控制模块包括四通道阀和电磁泵，所述第一试剂供应模块的输出端经由一流动注射控制模块与消解反应模块连接，所述第二试剂供应模块的输出端经另一流动注射控制模块与还原反应/比色检测模块连接，消解反应模块输出端经一电磁泵与还原反应/比色检测模块连接，所述还原反应/比色检测模块与废液收集模块连接。
进一步的，上述第一试剂供应模块包括消解试剂瓶、标准试剂瓶、待测海水样品瓶和无氨水瓶，所述第二试剂供应模块包括还原试剂瓶、重氮化试剂瓶和显色试剂瓶，所述第一试剂供应模块和第二试剂供应模块的输出端分别经由四通道阀和电磁泵后与消解反应模块和还原反应/比色检测模块相连接。
进一步的，上述消解反应模块包括石英反应器、紫外线发生器和设置在石英反应器外壁上的加热器，所述石英反应器与第一试剂供应模块的输出端相连接，在所述石英反应器中输入消解试剂以进行总氮的消解反应。
进一步的，上述的还原反应/比色检测模块包括与消解反应模块输出端相连接的还原反应/比色检测池位于还原反应/比色检测池上的检测光源和与检测光源同处一直线上的信号采集器，还原反应/比色检测池还与第二试剂供应模块输出端相连接，所述还原反应/比色检测池的输入端与电磁泵相连接，输出端经过电磁开关阀与废液收集模块相连接。
进一步的，上述的紫外线发生器发射的紫外光波长为254 nm。
进一步的，上述检测光源波长为540nm，所述的信号采集器为硅光电池。
一种用于海水总氮检测的装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）配制氮含量为0.28 mg/L的甘氨酸溶液、50%（v/v）盐酸溶液、消解试剂、无氨水，还原试剂、重氮化试剂和显色试剂，将配置好的溶液试剂注入对应的试剂瓶中；启动电磁泵，抽取海水样注入对应的试剂瓶；
（2）启动第一试剂供应模块1的电磁泵以1.0 mL/min 的流速将无氨水通过四通道阀送入消解反应池中，清洗管路；将海水样与消解试剂按体积比20:3输送入消解反应池中；
（3）打开紫外线发生器，同时启动加热器加热消解反应池，连续反应时间30 min，反应完成后按消解反应液体积的2/23比例加入无氨水，混匀；
（4）启动消解反应池输出端上的电磁泵，以1.0 mL/min 的流速将一定体积的消解反应池反应后的溶液输入至还原反应/比色检测池中，按照反应液与还原试剂体积比为1:1比例输入还原试剂，混匀，加热反应5 min；
（5）启动第二试剂供应模块的电磁泵和四通道阀以1.0 mL/min 的流速往还原反应/比色检测中加入还原试剂、重氮化试剂和显色试剂三者混合液，三者混合液加入量与步骤（4）反应后加入的反应液之间体积比为1:1.5，还原试剂、重氮化试剂和显色试剂三者的体积比为0.25: 0.25: 0.5，混合均匀，加热反应15 min；
（6）启动检测光源，波长为540 nm，采用信号采集器进行数据采集，计算海水中总氮的含量；
（7）启动第一试剂供应模块的电磁泵以1.0 mL/min 的流速将无氨水对管路进行清洗；
（8）完成多轮测试后，启动第一试剂供应模块将甘氨酸标准溶液、消解试剂输送入消解反应池中，执行3-7步骤，进行仪器总氮测定验证和校正。
进一步的，上述步骤（1）和（2）中的消解试剂为50 g/L碱性K2S2O8溶液，所述步骤（4）中的还原试剂为20 g/L氯化钒溶液。
进一步的，上述步骤（3）-（5）中的加热温度为60 摄氏度；所述步骤（1）、（5）中所述的重氮化试剂为80 g/L的磺胺溶液；所述的显色试剂为1 g/L的萘乙二胺溶液。
与现有技术相比，本实用新型有以下有益效果：本实用新型基于紫外光-热协同催化，可以实现在常压下较低温度（60摄氏度）下实现较为快速的消解氧化海水中的含氮物质（30 min），比现有仪器使用的高温高压（120-140摄氏度，2-3大气压）长时间（30 min -数小时）消解反应更加高效；同时，基于氯化钒过渡金属还原技术，在60摄氏度条件下5 min即可实现硝酸盐氧化物的还原，结合偶氮反应，本实用新型60摄氏度条件下15min即可实现消解产物的还原和比色反应，氧化-还原-比色反应温度条件一致，无需增加物理降温调控设置，也避免了使用剧毒的镉金属和镉柱现场活化等繁琐操作，仪器设置较为简单、高效，分析效率更高、更环保。
附图说明：
下面结合附图对本实用新型专利进一步说明；
图1是一种用于海水总氮检测的装置结构设计图；
图中：11-消解试剂瓶；12-标准试剂瓶；13-待测样品瓶；14-无氨水瓶；21-还原试剂瓶；22-重氮化试剂；23-显色剂；31-消解反应池；32-紫外线发生器；33-加热器；41-四通道阀；42-电磁泵；43-电磁开关阀；51-还原反应/比色检测池；52-检测光源；53-信号采集器；54-加热器；1-第一试剂供应模块；2-第二试剂供应模块；3-消解反应模块；4-流动注射控制模块；5-还原反应/比色检测模块；
6-废液收集模块。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进一步说明。
如图1所示，一种用于海水总氮检测的装置，包括试剂供应模块、流动注射控制模块4、消解反应模块3、还原反应/比色检测模块5和废液收集模块6，所述试剂供应模块包括第一试剂供应模块1和第二试剂供应模块2，流动注射控制模块4包括四通道阀41和电磁泵42；
所述第一试剂供应模块1的输出端经由一流动注射控制模块4与消解反应模块3连接，所述第二试剂供应模块2的输出端经另一流动注射控制模块4与还原反应/比色检测模块5连接，消解反应模块3输出端经一电磁泵42与还原反应/比色检测模块5连接，所述还原反应/比色检测模块5与废液收集模块6连接；
第一试剂供应模块1输出待测海水样品依次在消解反应模块3和还原/比色检测模块5中连续进行海水含氮物质的紫外光-热协同催化氧化消解、硝酸盐还原反应和亚硝酸盐显色反应，用以进行海水总氮的测定。
在本实施例中，所述第一试剂供应模块1包括消解试剂瓶11、标准试剂瓶12、待测海水样品瓶13和无氨水瓶14，所述第二试剂供应模块2包括还原试剂瓶21、重氮化试剂瓶22和显色试剂瓶23，所述第一试剂供应模块1和第二试剂供应模块2的输出端经由四通道阀41和电磁泵42后分别与消解反应模块3和还原反应/比色检测模块5相连接，连续实现海水中含氮物质的消解反应、硝酸盐氮还原反应和亚硝酸盐氮显色反应。
在本实施例中，所述消解反应模块3包括石英反应器31、紫外线发生器32和设置在石英反应器外壁上的加热器33，所述石英反应器31与第一试剂供应模块1的输出端相连接，在该石英反应器31种输入消解试剂而进行总氮的消解反应。
在本实施例中，所述的还原反应/比色检测模块5包括与消解反应模块3输出端相连接的还原反应/比色检测池51、位于检测池上的检测光源52和与检测光源52同处一直线上的信号采集器53，以及为还原反应/比色检测池51加热的加热器54，还原反应/比色检测池51还与第二试剂供应模块2输出端相连接，所述还原反应/比色检测池51的输入端与电磁泵42相连接，输出端经过电磁开关阀43与废液收集模块6相连接。
该四通道阀41控制消解试剂瓶11、标准试剂瓶12、待测海水样品瓶13或无氨水瓶14与石英反应器31的连通，另一四通道阀41控制还原试剂瓶21、重氮化试剂瓶22或显色试剂瓶23与还原反应/比色检测池51的连通。
在本实施例中，所述的紫外线发生器32发射的紫外光波长为254 nm，所述的检测光源52波长为540nm，所述的信号采集器53可以为硅光电池。
一种用于海水总氮检测的装置的使用方法，包括以下步骤：
（1）配制氮含量为0.28 mg/L的甘氨酸溶液、50%（v/v）盐酸溶液、消解试剂、无氨水，还原试剂、重氮化试剂和显色试剂，将配置好的溶液试剂注入对应的试剂瓶中；启动电磁泵，抽取海水样注入对应的试剂瓶；
（2）启动第一试剂供应模块1的电磁泵42以1.0 mL/min 的流速将无氨水通过四通道阀41送入消解反应池31中，清洗管路；将海水样与消解试剂按体积比20:3输送入消解反应池31中；
（3）打开紫外线发生器32，同时启动加热器33加热消解反应池31，连续反应时间30min，反应完成后按消解反应液体积的2/23比例加入无氨水，混匀；
（4）启动消解反应池31输出端上的电磁泵42，以1.0 mL/min 的流速将一定体积的消解反应池反应后的溶液输入至还原反应/比色检测池51中，按照反应液与还原试剂体积比为1:1比例输入还原试剂，混匀，加热反应5 min；
（5）启动第二试剂供应模块2的电磁泵42和四通道阀41，以1.0 mL/min 的流速往还原反应/比色检测51中加入还原试剂、重氮化试剂和显色试剂三者混合液，三者混合液加入量与步骤（4）反应后加入的反应液之间体积比为1:1.5，还原试剂、重氮化试剂和显色试剂三者的体积比为0.25: 0.25: 0.5，混合均匀，加热反应15 min；
（6）启动检测光源52，波长为540 nm，采用信号采集器53进行数据采集，计算海水中总氮的含量；
（7）启动第一试剂供应模块1的电磁泵42以1.0 mL/min 的流速将无氨水对管路进行清洗；
（8）完成多轮测试后，启动第一试剂供应模块1将甘氨酸标准溶液、消解试剂输送入消解反应池中，执行3-7步骤，进行仪器总氮测定验证和校正。
在本实施例中，在步骤（1）和（2）中所述的消解试剂为50 g/L碱性K2S2O8溶液；
在步骤（4）中所述的还原试剂为20 g/L氯化钒溶液；
在步骤（3）-（5）中所述的加热器温度为60 摄氏度；
在步骤（1）和（5）中所述的重氮化试剂为80 g/L的磺胺溶液，所述的显色试剂为1g/L的萘乙二胺溶液。
具体实施方法：
（1）通过第一试剂供应模块1的电磁泵自动采集待测样品20 mL和50 g/L碱性K2S2O8溶液3 mL，输送入消解反应池3，混合均匀；
（2）打开紫外线发生器，同时启动加热器，设置温度为60摄氏度，将上述混合液体注射进入消解反应池消解，反应时间为30 min；反应完成后加入无氨水体积2 mL，混匀；
（3）启动第二试剂供应模块2的电磁泵42和四通道阀41，将1.5 mL的消解反应溶液输入至还原/显色反应器51，按照反应液与还原试剂体积比为1:1比例输入20 g/L氯化钒还原试剂 1.5 mL，快速中和过量的过硫酸盐和还原硝酸盐；
（4）继续加入20 g/L氯化钒还原试剂、80 g/L磺胺重氮化试剂和1 g/L萘乙二胺显色试剂三者混合液 2 mL，三者混合液加入量与上一步骤的反应液体积比为1:1.5，还原试剂、重氮化试剂和显色试剂三者的体积比为0.25: 0.25: 0.5，加热反应15 min；
（5）启动检测光源52，设置波长为540 nm，采用信号采集器53进行数据采集，比色测定海水中总氮的含量；
（6）启动第一试剂供应模块1的电磁泵42以1.0 mL/min 的流速将无氨水清洗管路；
（7）完成多轮测试后，启动第一试剂供应模块1将甘氨酸标准溶液、消解试剂输送入消解反应池中，重新执行以上步骤，进行仪器总氮测定验证和校正。
本实用新型基于紫外光-热协同催化，可以实现在常压下较低温度（60摄氏度）下实现较为快速的消解氧化海水中的含氮物质（30 min），比现有仪器使用的高温高压（120-140摄氏度，2-3大气压）长时间（30 min -数小时）消解反应更加高效；同时，基于氯化钒过渡金属还原技术，在60摄氏度条件下5 min即可实现硝酸盐氧化物的还原，结合偶氮反应，本实用新型60摄氏度条件下15 min即可实现消解产物的还原和比色反应，氧化-还原-比色反应温度条件一致，无需增加物理降温调控设置，也避免了使用剧毒的镉金属和镉柱现场活化等繁琐操作，仪器设置较为简单、高效，分析效率更高、更环保。
上列较佳实施例，对本实用新型的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于海水总氮检测的装置，其特征在于：包括试剂供应模块、流动注射控制模块（4）、消解反应模块（3）、还原反应/比色检测模块（5）和废液收集模块，所述试剂供应模块包括第一试剂供应模块（1）和第二试剂供应模块（2），流动注射控制模块（4）包括四通道阀（41）和电磁泵（42），所述第一试剂供应模块（1）的输出端经由一流动注射控制模块（4）与消解反应模块（3）连接，所述第二试剂供应模块（2）的输出端经另一流动注射控制模块（4）与还原反应/比色检测模块（5）连接，消解反应模块（3）输出端经一电磁泵（42）与还原反应/比色检测模块（5）连接，所述还原反应/比色检测模块（5）与废液收集模块（6）连接。
2.根据权利要求1所述的用于海水总氮检测的装置，其特征在于：所述第一试剂供应模块（1）包括消解试剂瓶（11）、标准试剂瓶（12）、待测海水样品瓶（13）和无氨水瓶（14），所述第二试剂供应模块（2）包括还原试剂瓶（21）、重氮化试剂瓶（22）和显色试剂瓶（23），所述第一试剂供应模块（1）和第二试剂供应模块（2）的输出端分别经由四通道阀（41）和电磁泵（42）后与消解反应模块（3）和还原反应/比色检测模块（5）相连接。
3.根据权利要求1所述的用于海水总氮检测的装置，其特征在于：所述消解反应模块（3）包括石英反应器（31）、紫外线发生器（32）和设置在石英反应器外壁上的加热器（33），所述石英反应器（31）与第一试剂供应模块（1）的输出端相连接，在所述石英反应器（31）中输入消解试剂以进行总氮的消解反应。
4.根据权利要求1所述的用于海水总氮检测的装置，其特征在于：所述的还原反应/比色检测模块（5）包括与消解反应模块输出端相连接的还原反应/比色检测池（51）、位于还原反应/比色检测池（51）上的检测光源（52）和与检测光源（52）同处一直线上的信号采集器（53），还原反应/比色检测池（51）还与第二试剂供应模块（2）输出端相连接，所述还原反应/比色检测池（51）的输入端与电磁泵（42）相连接，输出端经过电磁开关阀（43）与废液收集模块（6）相连接。
5.根据权利要求3所述的用于海水总氮检测的装置，其特征在于：所述的紫外线发生器（32）发射的紫外光波长为254 nm。
6.根据权利要求4所述的用于海水总氮检测的装置，其特征在于：所述检测光源（52）波长为540nm，所述的信号采集器（53）为硅光电池。
Priority Applications (1)
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Family Applications (1)
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2023
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