CN220214913U - 水杨酸溶剂回用系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供水杨酸溶剂回用系统，涉及水杨酸制备系统技术领域，包括反应回用单元、分离回用单元，反应回用单元包括成盐模块、羧化模块、酸析釜，成盐模块包括液碱高位槽，分离回用单元包括离心机、苯酚分离件、蒸馏塔，成盐模块的出口与羧化模块的入口连接，羧化模块的出口分别与成盐模块入口、酸析釜连接，酸析釜的出口与离心机的入口连接，离心机的液相出口与苯酚分离件的入口连接，液碱高位槽与苯酚分离件连接，苯酚分离件的出口与在蒸馏塔连接，蒸馏塔的出口与成盐模块连接，预先通过反应回用单元对羧化反应后的苯酚先进行回用，再通过分离回用单元将反应后液体中的苯酚通过苯酚分离件、蒸馏塔进行回收再利用，使原料得以回收再利用。
Description
技术领域
本实用新型属于水杨酸制备系统技术领域，具体涉及一种水杨酸溶剂回用系统。
背景技术
在制备工业级水杨酸时，通常在成盐装置中加入苯酚与氢氧化钠生成苯酚钠，再进行羧化、酸析生成水杨酸；水杨酸生产过程中，会生成大量的废水，且废水是典型的高盐、含酚且难生物降解的强酸性有毒有机工业废水，不宜采用常规的生物法处理，而物理法的处理成本又很高，长期以来水杨酸生产废水大都难以实现达标排放，导致大量酚类化工资源的流失，而且造成水环境的严重污染。
现有技术中，如申请号为CN202110206279.9的中国实用新型，公开了一种基于水杨酸生产用的废水回收装置，包括抽液管，抽液管的一端设置有固定法兰，抽液管远离固定法兰的一端固定连接有过滤管，过滤管的内壁开设有卡槽，卡槽的数量为五个，五个卡槽的内部均设置有过滤网板，过滤管的外表面通过合页活动连接有密封门，密封门的边缘处设置有密封圈，过滤管远离抽液管的一侧固定连接有反应管，反应管上表面的一侧固定连接有电机支架，电机支架的中部固定连接有电机，电机的中部固定连接有传导杆。该基于水杨酸生产用的废水回收装置，该专利采用新的Fenton法使得磁纳米Fe3O4在外磁场作用下可快速分离回收，并且催化剂可以重复利用，一定程度上改善了传统Fenton法在铁泥产生量方面的不足，使得废水达到了COD排放标准，但是该专利中，并未对废水中苯酚进行回收、利用，导致原料浪费。
发明内容
有鉴于此，本实用新型提供一种提高原料回收率的水杨酸溶剂回用系统。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水杨酸溶剂回用系统，包括反应回用单元、分离回用单元，所述反应回用单元包括成盐模块、羧化模块、酸析釜，所述成盐模块包括液碱高位槽，所述分离回用单元包括离心机、苯酚分离件、蒸馏塔，所述成盐模块的出口与所述羧化模块的入口连接，所述羧化模块的出口分别与所述成盐模块入口、酸析釜连接，所述酸析釜的出口与所述离心机的入口连接，所述离心机的液相出口与所述苯酚分离件的入口连接，所述液碱高位槽与所述苯酚分离件连接，所述苯酚分离件的出口与所述蒸馏塔连接，所述蒸馏塔的出口与所述成盐模块连接，以将所述离心机离心后的液体中的苯酚再次转化为苯酚钠在所述成盐模块进行重复利用。
优选地，所述成盐模块还包括成盐釜、苯酚高位槽，所述成盐釜的入口分别与所述液碱高位槽、苯酚高位槽的出口连接。
优选地，所述羧化模块包括羧化釜、脱水池，所述羧化釜上设置抽真空管，所述羧化釜的入口与所述苯酚高位槽连接，所述抽真空管的入口与所述羧化釜连接，所述抽真空管的出口分别与脱水池、成盐釜的入口连接。
优选地，所述羧化釜上还设置二氧化碳入口管，所述二氧化碳入口管与所述羧化釜的入口连接。
优选地，所述羧化模块还包括冷凝器，所述羧化釜设置泄压阀，所述泄压阀与所述羧化釜连接，所述冷凝器的入口与所述羧化釜的顶部出口连接，所述冷凝器的出口与所述成盐釜入口连接。
优选地，所述羧化釜还设置蒸汽入口管，所述蒸汽入口管与所述羧化釜连接。
优选地，所述羧化釜还设置水入口管，所述水入口管与羧化釜连接，所述羧化釜出口与所述酸析釜连接。
优选地，所述成盐釜内设置分散件、搅拌杆、电机、搅拌桨，所述电机位于所述成盐釜顶部，所述搅拌杆穿过成盐釜的顶部与所述电机连接，所述搅拌杆的另一端与所述搅拌桨连接，所述分散件套设在所述搅拌杆上与所述搅拌杆固定连接，所述分散件靠近所述成盐釜的顶部，所述苯酚高位槽的出口与所述成盐釜连接的管路出口位于所述分散件的上方。
优选地，所述苯酚分离件为萃取塔。
优选地，所述苯酚分离件为树脂吸附件。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
本实用新型提供的水杨酸溶剂回用系统，预先通过反应回用单元对羧化反应后的苯酚先进行回收并回用，再通过分离回用单元将反应后液体中6000ppm的苯酚通过苯酚分离件、蒸馏塔进行回收再利用，使得反应后液体中的苯酚含量降低至5%以下，且蒸馏塔蒸馏浓缩后的苯酚钠也可以用于成盐模块，既降低了反应后液体的COD，也使原料得以回收再利用，符合绿色工业的发展需求。
附图说明
图1为水杨酸溶剂回用系统的工艺流程图。
图2为成盐釜正视图。
图3为分散件结构示意图。
图4为分散件俯视图。
图中：水杨酸溶剂回用系统10、反应回用单元100、成盐模块110、液碱高位槽111、成盐釜112、分散件1121、下料孔11211、搅拌杆1122、电机1123、搅拌桨1124、苯酚高位槽113、羧化模块120、羧化釜121、冷凝器122、抽真空管1211、二氧化碳入口管1212、泄压阀1213、蒸汽入口管1214、水入口管1215、脱水池122、酸析釜130、硫酸加料管131、分离回用单元200、离心机210、苯酚分离件220、蒸馏塔230。
具体实施方式
以下结合本实用新型的附图，对本实用新型实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
请参看图1至图4，一种水杨酸溶剂回用系统10，包括反应回用单元100、分离回用单元200，所述反应回用单元100包括成盐模块110、羧化模块120、酸析釜130，所述成盐模块110包括液碱高位槽111，所述分离回用单元200包括离心机210、苯酚分离件220、蒸馏塔230，所述成盐模块110的出口与所述羧化模块120的入口连接，所述羧化模块120的出口分别与所述成盐模块110入口、酸析釜130连接，所述酸析釜130的出口与所述离心机210的入口连接，所述离心机210的液相出口与所述苯酚分离件220的入口连接，所述液碱高位槽111与所述苯酚分离件220连接，所述苯酚分离件220的出口与所述蒸馏塔230连接，所述蒸馏塔230的出口与所述成盐模块110连接，以将所述离心机210离心后的液体中的苯酚再次转化为苯酚钠在所述成盐模块110进行重复利用。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
本实用新型提供的水杨酸溶剂回用系统10，预先通过反应回用单元100对羧化反应后的苯酚先进行回收并回用，再通过分离回用单元200将反应后液体中6000ppm的苯酚通过苯酚分离件220、蒸馏塔230进行回收再利用，使得反应后液体中的苯酚含量降低至5%以下，且蒸馏塔230蒸馏浓缩后的苯酚钠也可以用于成盐模块110，既降低了反应后液体的COD，也使原料得以回收再利用，符合绿色工业的发展需求。
进一步的，所述成盐模块110还包括成盐釜112、苯酚高位槽113，所述成盐釜112的入口分别与所述液碱高位槽、苯酚高位槽113的出口连接，先在所述成盐釜112内加入所述液碱高位槽111的液碱，再滴加所述苯酚高位槽113内的苯酚，苯酚与液碱在所述成盐釜112内反应生成苯酚钠。
进一步的，所述羧化模块120包括羧化釜121、脱水池122，所述羧化釜121上设置抽真空管1211，所述羧化釜121的入口与所述苯酚高位槽113连接，所述抽真空管1211的入口与所述羧化釜121连接，所述抽真空管1211的出口分别与脱水池122、成盐釜112的入口连接，所述成盐釜112通过泵将苯酚钠溶液输送至所述羧化釜121内，首先，所述羧化釜121先通过抽真空管1211对苯酚钠溶液进行抽真空第一次脱水，脱去的水分收集在所述脱水池122中，然后加入苯酚，苯酚与苯酚钠形成的二元共沸物，抽真空共沸第二次脱水，共沸脱去的含有苯酚的液体通过抽真空管1211进入所述成盐釜112中，作为生成苯酚钠的原料。
进一步的，所述羧化釜121上还设置二氧化碳入口管1212，所述二氧化碳入口管1212与所述羧化釜121的入口连接，当羧化釜121内无水后，通过二氧化碳入口管1212通入二氧化碳，二氧化碳与苯酚钠反应生成水杨酸钠。
进一步的，所述羧化模块120还包括冷凝器122，所述羧化釜121设置泄压阀1213，所述泄压阀1213与所述羧化釜121连接，所述冷凝器122的入口与所述羧化釜121的顶部出口连接，所述冷凝器122的出口与所述成盐釜112入口连接，待反应结束后，打开泄压阀1213，釜内剩余的苯酚气态进入冷凝器122，进行冷凝回收，再输送至所述成盐釜112内，作为生成苯酚钠的原料。
进一步的，所述羧化釜121还设置蒸汽入口管1214，所述蒸汽入口管1214与所述羧化釜121连接，然后通过蒸汽入口管1214通入蒸汽，苯酚在60℃以上与蒸汽混溶，釜壁上的苯酚、水杨酸钠表面的苯酚与水蒸气混溶，苯酚通过在负压下变成气化水，通过抽真空管1211进入所述成盐釜112中，作为生成苯酚钠的原料。
进一步的，所述羧化釜121还设置水入口管1215，所述水入口管1215与羧化釜121连接，所述羧化釜121出口与所述酸析釜130连接，通过水入口管1215加入水溶解水杨酸钠，转移至酸析釜130中。
进一步的，所述酸析釜130上设置硫酸加料管131，用于加入硫酸与水杨酸钠反应生成水杨酸。
进一步的，所述成盐釜112内设置分散件1121、搅拌杆1122、电机1123、搅拌桨1124，所述电机1123位于所述成盐釜112顶部，所述搅拌杆1122穿过成盐釜112的顶部与所述电机1123连接，所述搅拌杆1122的另一端与所述搅拌桨1124连接，所述分散件1121上设置连接孔，所述分散件1121通过连接孔套设在所述搅拌杆1122上且与所述搅拌杆1122固定连接，所述分散件1121靠近所述成盐釜112的顶部，所述苯酚高位槽113的出口与所述成盐釜112连接的管路出口位于所述分散件1121的上方，所述分散件1121为倒扣的碗状，且所述分散件1121上均匀设置数个下料孔11211，因为液碱与苯酚反应很剧烈，因此在加入苯酚时，利用搅拌杆1122的转动，使得分散件1121进行旋转，苯酚落在分散件1121上后，既可以通过分散件1121上的下料孔11211落入液碱中，也可以在被分散件1121甩出后加在液碱中，避免局部浓度过高，反应剧烈。
进一步的，所述苯酚分离件220为萃取塔。
进一步的，所述苯酚分离件220为树脂吸附件。
为了便于理解，本实用新型通过以下实施例进一步说明：
实施例一：
先在所述成盐釜112内加入所述液碱高位槽111的液碱，再滴加所述苯酚高位槽113内的苯酚，苯酚与液碱在所述成盐釜112内反应生成苯酚钠，然后将得到的苯酚钠溶液转移至所述羧化釜121内，所述羧化釜121先通过抽真空管1211对苯酚钠溶液进行抽真空第一次脱水，脱去的水分收集在所述脱水池122中，然后加入所述苯酚高位槽113内的苯酚，苯酚与苯酚钠形成的二元共沸物，抽真空共沸第二次脱水，共沸脱去的含有苯酚的液体通过抽真空管1211进入所述成盐釜112中，作为生成苯酚钠的原料，当羧化釜121内无水后，通过二氧化碳入口管1212通入二氧化碳，二氧化碳与苯酚钠反应生成水杨酸钠，待反应结束后，打开泄压阀1213，釜内剩余的苯酚气态进入冷凝器122，进行冷凝回收，再输送至所述成盐釜112内，作为生成苯酚钠的原料，然后通过蒸汽入口管1214通入蒸汽，苯酚在60℃以上与蒸汽混溶，釜壁上的苯酚、水杨酸钠表面的苯酚与水蒸气混溶，苯酚通过在负压下变成气化水，通过抽真空管1211进入所述成盐釜112中，作为生成苯酚钠的原料，以使苯酚尽可能在反应过程中被回收利用，以减少后续生产废水中的酸含量，然后通过水入口管1215加入水溶解水杨酸钠，转移至酸析釜130中，加入硫酸与水杨酸钠反应生成水杨酸，然后通过离心机210离心，固体为工业级水杨酸进行储存，离心后的液体中含有6000ppm的苯酚，再通过萃取塔加入氢氧化钠进行萃取，水层至废水处理，使得水层内的苯酚含量降低至5%以下，油层进入蒸馏塔230进行回收再利用，蒸馏塔230蒸馏浓缩后的苯酚钠也可以用于成盐模块110，既降低了反应后液体的COD，也使原料得以回收再利用，符合绿色工业的发展需求。
实施例二：
先在所述成盐釜112内加入所述液碱高位槽111的液碱，再滴加所述苯酚高位槽113内的苯酚，苯酚与液碱在所述成盐釜112内反应生成苯酚钠，然后将得到的苯酚钠溶液转移至所述羧化釜121内，所述羧化釜121先通过抽真空管1211对苯酚钠溶液进行抽真空第一次脱水，脱去的水分收集在所述脱水池122中，然后加入所述苯酚高位槽113内的苯酚，苯酚与苯酚钠形成的二元共沸物，抽真空共沸第二次脱水，共沸脱去的含有苯酚的液体通过抽真空管1211进入所述成盐釜112中，作为生成苯酚钠的原料，当羧化釜121内无水后，通过二氧化碳入口管1212通入二氧化碳，二氧化碳与苯酚钠反应生成水杨酸钠，待反应结束后，打开泄压阀1213，釜内剩余的苯酚气态进入冷凝器122，进行冷凝回收，再输送至所述成盐釜112内，作为生成苯酚钠的原料，然后通过蒸汽入口管1214通入蒸汽，苯酚在60℃以上与蒸汽混溶，釜壁上的苯酚、水杨酸钠表面的苯酚与水蒸气混溶，苯酚通过在负压下变成气化水，通过抽真空管1211进入所述成盐釜112中，作为生成苯酚钠的原料，以使苯酚尽可能在反应过程中被回收利用，以减少后续生产废水中的酸含量，然后通过水入口管1215加入水溶解水杨酸钠，转移至酸析釜130中，加入硫酸与水杨酸钠反应生成水杨酸，然后通过离心机210离心，固体为工业级水杨酸进行储存，离心后的液体中含有6000ppm的苯酚，再通过树脂吸附件加入氢氧化钠进行吸附、脱附，使得废水中的苯酚含量降低至5%以下，油层进入蒸馏塔230进行回收再利用，蒸馏塔230蒸馏浓缩后的苯酚钠也可以用于成盐模块110，既降低了反应后液体的COD，也使原料得以回收再利用，符合绿色工业的发展需求。
以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：包括反应回用单元、分离回用单元，所述反应回用单元包括成盐模块、羧化模块、酸析釜，所述成盐模块包括液碱高位槽，所述分离回用单元包括离心机、苯酚分离件、蒸馏塔，所述成盐模块的出口与所述羧化模块的入口连接，所述羧化模块的出口分别与所述成盐模块入口、酸析釜连接，所述酸析釜的出口与所述离心机的入口连接，所述离心机的液相出口与所述苯酚分离件的入口连接，所述液碱高位槽与所述苯酚分离件连接，所述苯酚分离件的出口与所述蒸馏塔连接，所述蒸馏塔的出口与所述成盐模块连接，以将所述离心机离心后的液体中的苯酚再次转化为苯酚钠在所述成盐模块进行重复利用。
2.如权利要求1所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述成盐模块还包括成盐釜、苯酚高位槽，所述成盐釜的入口分别与所述液碱高位槽、苯酚高位槽的出口连接。
3.如权利要求2所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述羧化模块包括羧化釜、脱水池，所述羧化釜上设置抽真空管，所述羧化釜的入口与所述苯酚高位槽连接，所述抽真空管的入口与所述羧化釜连接，所述抽真空管的出口分别与脱水池、成盐釜的入口连接。
4.如权利要求3所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述羧化釜上还设置二氧化碳入口管，所述二氧化碳入口管与所述羧化釜的入口连接。
5.如权利要求3所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述羧化模块还包括冷凝器，所述羧化釜设置泄压阀，所述泄压阀与所述羧化釜连接，所述冷凝器的入口与所述羧化釜的顶部出口连接，所述冷凝器的出口与所述成盐釜入口连接。
6.如权利要求3所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述羧化釜还设置蒸汽入口管，所述蒸汽入口管与所述羧化釜连接。
7.如权利要求3所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述羧化釜还设置水入口管，所述水入口管与羧化釜连接，所述羧化釜出口与所述酸析釜连接。
8.如权利要求2所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述成盐釜内设置分散件、搅拌杆、电机、搅拌桨，所述电机位于所述成盐釜顶部，所述搅拌杆穿过成盐釜的顶部与所述电机连接，所述搅拌杆的另一端与所述搅拌桨连接，所述分散件套设在所述搅拌杆上与所述搅拌杆固定连接，所述分散件靠近所述成盐釜的顶部，所述苯酚高位槽的出口与所述成盐釜连接的管路出口位于所述分散件的上方。
9.如权利要求1所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述苯酚分离件为萃取塔。
10.如权利要求1所述的水杨酸溶剂回用系统，其特征在于：所述苯酚分离件为树脂吸附件。
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