CN219922979U - 粉料连续制备系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种粉料连续制备系统，所述粉料连续制备系统包括：原料供应装置、混合器、反应装置、浓缩装置和分离装置。原料供应装置为两组，原料供应装置包括原料罐、输送组件和预热器，原料罐通过输送组件与预热器连通，混合器具有进料口和出料口，进料口为两个，且两个进料口分别与两组原料供应装置的预热器连通，反应装置包括陈化罐，出料口与陈化罐连通，浓缩装置与陈化罐连通，浓缩装置用于对陈化后的反应物进行浓缩，分离装置与浓缩装置连通，分离装置用于将浓缩产物分离并形成粉料。本实用新型的粉料连续制备系统可以通过原料连续持续的混合，以实现粉料连续不断的进行，并且生产效率较高，且粉料同一批次的稳定性和一致性较好。

Description

粉料连续制备系统

技术领域

本实用新型涉及粉料制备技术领域，具体地，涉及一种粉料连续制备系统。

背景技术

面对光伏电池尤其是异质结电池导电银粉进口依赖度高、自主可控度低的问题，国内相关机构布局银粉技术并实现少量产品供应，但产品性能、质量稳定与一致性方面均与国外产品存在明显差距，因而尚不能满足高性能光伏电池的应用需求。

在银粉制备工艺方面，有机械研磨、化学还原、等离子体等多种技术路线，其中化学还原因条件温和、工艺过程简单而成为使用最为广泛的方法，但也存在微观形貌和粒度分布可控性差等问题。例如，传统的化学还原法制备银粉往往采用“一锅法”间歇式工艺和釜式混合器，不仅因装卸料、清洗、升降温等辅助环节大大降低生产效率，并且由于混合器放大效应和传质-反应不均匀导致的批次一致性差严重影响了产品质量稳定性，而且由于银离子较强的反应活性，银粉制备反应釜材质通常为玻璃或钛材，大大增加了混合器放大的难度和加工成本。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

为此，本实用新型的实施例提出一种粉料连续制备系统，该粉料连续制备系统可以通过原料连续持续的混合，以实现粉料连续不断的进行，并且生产效率较高，且粉料同一批次的稳定性和一致性较好。

本实用新型的实施例的粉料连续制备系统及其制备方法包括：原料供应装置，所述原料供应装置至少为两组，所述原料供应装置包括原料罐、输送组件和预热器，所述原料罐通过所述输送组件与所述预热器连通；混合器，所述混合器具有进料口和出料口，所述进料口位于所述出料口的上方，所述进料口至少为两个，且两个所述进料口分别与两组所述原料供应装置的预热器连通；反应装置，所述反应装置包括陈化罐，所述出料口与所述陈化罐连通；浓缩装置，所述浓缩装置与所述陈化罐连通，所述浓缩装置用于对陈化后的反应物进行浓缩；分离装置，所述分离装置与所述浓缩装置连通，所述分离装置用于将浓缩产物分离并形成粉料。

根据本实用新型的实施例的粉料连续制备系统，可以通过原料连续混合和反应、物料连续的陈化和浓缩，节省了大量间歇工艺中的辅助操作，实现了化学还原制备粉料连续不间断进行，从而提高了粉料的生产效率。另外，本实用新型的实施例的粉料连续制备系统可以连续不间断的生产工艺，可以有效消除传统“一锅法”间歇工艺批次间的差异，从根本上解决了产品批次稳定性和一致性的问题。并且本实用新型的实施例的粉料连续制备系统采用模块化设计，进而可以单独维修或更换且不影响整套系统的运行，保障了系统的制造和运行维护的经济性。进一步地，本实用新型的实施例的粉料连续制备系统可以根据生产负荷的大小调整粉料连续制备系统的供给频次，从而可以实现产能的可调可控。

在一些实施例中，所述反应装置还包括缓冲罐，所述出料口与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐与所述陈化罐连通。

在一些实施例中，所述混合器包括混合腔、出料管和两个进料管，所述进料管的一端与所述混合腔连通，所述进料管的另一端具有所述进料口，所述出料管的一端与所述混合腔连通，所述出料管的另一端具有所述出料口，所述进料管与所述出料管之间角度θ可调，所述角度θ的取值范围大于等于60°、小于等于120°。

在一些实施例中，所述浓缩装置包括浓缩罐和刮刀件，所述刮刀件设于所述浓缩罐内，所述浓缩罐上设有排料口和溢流口，所述排料口设于所述浓缩罐的底部，以用于排出浓缩后的产物，所述溢流口位于所述浓缩罐的上端，以用于溢出废液。

在一些实施例中，所述浓缩罐的下端具有锥形段，所述锥形段的尖端朝下布置，所述锥形段的锥度大于等于1、小于等于2，所述锥形段的高度为L1，所述浓缩罐的总高度L2，L2/L1的比值大于等于2、小于等于4。

在一些实施例中，所述分离装置包括分离罐、喷淋器、过滤芯、刮料板和干燥器，所述过滤芯设于所述分离罐内以用于过滤所述浓缩产物，所述喷淋器位于所述分离罐内且设于所述过滤芯的上方以用于洗涤所述浓缩产物，所述干燥器与所述分离罐连通以用于对所述浓缩产物进行干燥，所述刮料板用于将干燥后的产物分散以形成粉料。

在一些实施例中，所述原料罐、所述混合器、所述缓冲罐、所述陈化罐、所述浓缩装置及其连接管路的内壁上均具有塑料保护层。

附图说明

图1是本实用新型实施例的粉料连续制备系统的示意图。

图2A是本实用新型第一种实施例的粉料连续制备系统的混合器的示意图。

图2B是本实用新型第二种实施例的粉料连续制备系统的混合器的示意图。

图2C是本实用新型第三种实施例的粉料连续制备系统的混合器的示意图。

图3A是本实用新型第一种实施例的粉料连续制备方法制备的银粉的示意图。

图3B是本实用新型第二种实施例的粉料连续制备方法制备的银粉的示意图。

图3C是本实用新型第三种实施例的粉料连续制备方法制备的银粉的示意图。

图3D是本实用新型第四种实施例的粉料连续制备方法制备的银粉的示意图。

图3E是本实用新型第五种实施例的粉料连续制备方法制备的银粉的示意图。

图3F是采用传统工艺制备的银粉的示意图。

附图标记：

1、原料供应装置；11、原料罐；111、第一原料罐；112、第二原料罐；12、预热器；121、第一预热器；122、第二预热器；13、输送组件；131、管路；132、泵组；133、阀组；

2、混合器；21、进料管；211、第一进料口；212、第二进料口；22、出料管；221、出料口；23、混合腔；

3、反应装置；31、陈化罐；311、第一塑料搅拌桨；32、缓冲罐；321、第二塑料搅拌桨；

4、浓缩装置；41、浓缩罐；411、溢流口；412、排料口；413、锥形段；42、刮刀件；

5、分离装置；51、分离罐；52、喷淋器；53、过滤芯；54、干燥器；541、供气组件；55、真空装置。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

下面参考附图1至图3描述根据本实用新型实施例的粉料连续制备系统及其制备方法。

如图1和图2所示，根据本实用新型实施例的粉料连续制备系统包括：原料供应装置1、混合器2、反应装置3、浓缩装置4和分离装置5。原料供应装置1至少为两组，原料供应装置1包括原料罐11、输送组件13和预热器12，原料罐11通过输送组件13与预热器12连通。混合器2具有进料口和出料口221，进料口位于出料口221的上方，进料口至少为两个，且两个进料口分别与两组原料供应装置1的预热器12连通，反应装置3包括陈化罐31，出料口221与陈化罐31连通。浓缩装置4与陈化罐31连通，浓缩装置4用于对陈化后的反应物进行浓缩，分离装置5与浓缩装置4连通，分离装置5用于将浓缩产物分离并形成粉料。

根据本实用新型的实施例的粉料连续制备系统，可以通过原料连续混合和反应、物料连续的陈化和浓缩，节省了大量间歇工艺中的辅助操作，实现了化学还原制备粉料连续不间断进行，从而提高了粉料的生产效率。另外，本实用新型的实施例的粉料连续制备系统可以连续不间断的生产工艺，可以有效消除传统“一锅法”间歇工艺批次间的差异，从根本上解决了产品批次稳定性和一致性的问题。并且本实用新型的实施例的粉料连续制备系统采用模块化设计，进而可以单独维修或更换且不影响整套系统的运行，保障了系统的制造和运行维护的经济性。进一步地，本实用新型的实施例的粉料连续制备系统可以根据生产负荷的大小调整粉料连续制备系统的供给频次，从而可以实现产能的可调可控。

可以理解的是，原料供应装置1为两组或两组以上。在本实用新型的实施例中，原料供应装置1为两组，进料口为两个。两个原料供应装置1分别与两个进料口一一对应。具体地，其中一组原料供应装置1包括第一原料罐111和第一预热器121，另一组原料供应装置1包括第二原料罐112和第二预热器122，第一原料罐111和第一预热器121之间以及第二原料罐112和第二预热器122之间均设有输送组件13。

如图1所示，以第一原料罐111和第一预热器121之间的输送组件13为例，输送组件13包括管路131、泵组132和阀组133，管路131的一端与第一原料罐111连通，管路131的另一端与第一预热器121连通，阀组133和泵组132均设置在管路131上。泵组132用于前驱体和还原剂溶液的输送与计量，可以选取标准蠕动泵或氟橡胶、聚四氟乙烯膜片的隔膜泵，内置流量计量和记录组件。阀组133用于控制物料的输送，由聚四氟乙烯、聚丙烯、聚醚醚酮等材质的球阀和单向阀组成。

具体地，预热器12用于将前驱体和还原剂溶液加热至目标反应温度，由恒温水箱和浸没式盘管组成。

混合器2用于前驱体溶液和还原剂溶液混合以及为原料还原反应提供场所，混合器2可以由夹角可变的三通混合器和恒温水箱组成。

陈化罐31用于对反应混合物进行陈化与充分完成反应，陈化罐31可以由聚四氟乙烯、聚丙烯、聚醚醚酮等常用塑料制成，陈化罐31内置由电机驱动的第一塑料搅拌桨311。

浓缩装置4用于对陈化后的反应物进行浓缩处理，浓缩装置4可以由聚四氟乙烯、聚丙烯、聚醚醚酮等常用塑料制成。

在一些实施例中，如图1所示，反应装置3还包括缓冲罐32，出料口221与缓冲罐32连通，缓冲罐32与陈化罐31连通。可以理解的是，缓冲罐32用于缓存从混合器2输出的反应混合物，缓冲罐32可以由聚四氟乙烯、聚丙烯、聚醚醚酮等常用塑料制成，缓冲罐32内置由电机驱动的第二塑料搅拌桨321。本实用新型的实施例的粉料连续制备系统通过设置缓冲罐32，可以对粉料制备的时间和频次进行调控，提高了粉料连续制备系统使用时的灵活性。

可选地，如图2A、图2B和图2C所示，混合器2包括混合腔23、出料管22和两个进料管21，进料管21的一端与混合腔23连通，进料管21的另一端具有进料口，出料管22的一端与混合腔23连通，出料管22的另一端具有出料口221，进料管21与出料管22之间角度θ可调，角度θ的取值范围大于等于60°、小于等于120°。可以理解的是，进料管21位于出料管22的上方，进料口位于出料口221的上方，从而前驱体溶液和还原剂溶液可以在重力的作用下进行混合并由下方的出料口221排出。

由于进料管21与出料管22之间角度θ可调，从而可以使得前驱体溶液和还原剂溶液可以采用不同的入射角度导入至混合腔23内，以使前驱体溶液和还原剂溶液混合的更加充分。并且根据原料液体物性特点，可以灵活调节混合时接触模式和两股流体的相互冲击强度以及混合后的流型，实现反应物的在极短时间内快速混合和均质化，确保银粉成核与生长微环境的时空均匀性，突破传统“一锅法”间歇工艺难以均质化、放大存在传质死区、产品形貌粒度物性差和批次一致性差等固有缺陷。

例如，进料管21与出料管22之间角度θ可以为60°、90°或120°。本申请的发明人通过试验发现，当进料管21与出料管22之间角度θ满足上述范围时，可以使得前驱体溶液和还原剂溶液的混合效果较好。

在一些实施例中，如图1所示，浓缩装置4包括浓缩罐41和刮刀件42，刮刀件42设于浓缩罐41内，浓缩罐41上设有排料口412和溢流口411，排料口412设于浓缩罐41的底部以用于排出浓缩后的产物，溢流口411位于浓缩罐41的上端以用于溢出废液。可以理解的是，陈化后的反应混合物通入至浓缩罐41内进行沉降，通过沉降作用对银粉和溶液进行初步分离，清液由上部溢流口411排出，富含银粉的浓缩液由下部排料口412排出，从而实现反应混合物的连续不间断浓缩，大幅降低物料中液含量和后续分离过程中的负荷，在后处理环节上显著提升银粉生产效率。

具体地，如图1所示，浓缩罐41的下端具有锥形段413，锥形段413的尖端朝下布置。换言之，浓缩罐41整体为带锥底的圆筒形结构，锥形段413的底部设置有由电机驱动旋转的两片刮刀件42，以对附着到浓缩罐41内的浓缩物进行刮取和分离。

可选地，锥形段413的锥度大于等于1、小于等于2，锥形段413的高度为L1，浓缩罐41的总高度L2，L2/L1的比值大于等于2、小于等于4。例如，锥形段413的锥度可以为1、1.5或2。L2/L1的比值可以为2、3或4。本实用新型的实施例的粉料连续制备系统通过将浓缩罐41采用上述结构设置，可以使得浓缩罐41排出浓缩物时更加顺畅，且浓缩物的浓缩效果较好。

在一些实施例中，如图1所示，分离装置5包括分离罐51、喷淋器52、过滤芯53、刮料板(未示出)和干燥器54，过滤芯53设于分离罐51内以用于过滤浓缩产物，喷淋器52位于分离罐51内且设于过滤芯53的上方以用于洗涤浓缩产物，干燥器54与分离罐51连通以用于对浓缩产物进行干燥，刮料板用于将干燥后的产物分散以形成粉料。可以理解的是，分离装置5可以对浓缩物进行过滤、洗涤和干燥。

具体地，如图1所示，分离罐51的进口与浓缩罐41的底部连通，刮料板设于过滤芯53的上部，以用于将滤饼从过滤芯53上剥离下来并初步破碎打散。过滤芯53的底部连接有真空装置55，真空装置55可以向浓缩罐41提供负压以实现银粉的过滤和洗涤。干燥器54可以为供气组件541，供气组件541与分离罐51的底部连通，供气组件541可以向分离罐51内鼓入空气以对滤饼进行干燥，并提供将过滤芯53芯上附着银粉的脱除，经该装置处理即可直接获得高分散的银粉成品。

可选地，原料罐11、混合器2、缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4及其连接管路的内壁上均具有塑料保护层，或者原料罐11、混合器2、缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4及其连接管路均为塑料材料制成，从而可以避免制备系统与原料之间发生化学反应，提高了粉料连续制备系统工作的可靠性。

根据本实用新型的另一实施例的粉料连续制备方法，应用于本实用新型实施例的粉料连续制备系统，粉料连续制备方法包括以下步骤：

S1：将金属盐投入至一个原料罐11内以形成前驱体溶液，将还原剂和助剂投入至另一个原料罐11内以形成还原剂溶液；

S2：将前驱体溶液和还原剂溶液分别通过两个预热器12加热至预设温度；

S3：将加热后的前驱体溶液和还原剂溶液分别通过两个进料口射入至混合器2内并发生还原反应，以生成包含金属颗粒的反应混合物；

S4：将反应混合物通入至陈化罐31内陈化预设时间；

S5：将陈化后的反应混合物通入至浓缩装置4内进行沉降，以使废液从溢流口411排出，且浓缩产物从浓缩装置4的底部排出；

S6：将浓缩产物通入至分离装置5内以进行过滤、洗涤和干燥，以使浓缩产物形成粉料。

根据本实用新型的实施例的粉料连续制备方法，可以通过原料连续混合和反应、物料连续的陈化和浓缩，节省了大量间歇工艺中的辅助操作，实现了化学还原制备粉料连续不间断进行，从而提高了粉料的生产效率。另外，本实用新型的实施例的粉料连续制备方法可以连续不间断的生产工艺，可以有效消除传统“一锅法”间歇工艺批次间的差异，从根本上解决了产品批次稳定性和一致性的问题。并且本实用新型的实施例的粉料连续制备系统采用模块化设计，进而可以单独维修或更换且不影响整套系统的运行，保障了系统的制造和运行维护的经济性。进一步地，本实用新型的实施例的粉料连续制备方法可以根据生产负荷的大小通过粉料连续制备系统的原料供给、局部“一备一用”和整体扩容等方式实现产能的可调可控。

在一些实施例中，金属盐为银盐。例如，银盐可以是硝酸银或醋酸银(但由于醋酸银的光敏性高于硝酸银，故操作过程需要增加避光环节)。还原剂包括但不限于抗坏血酸、羟胺、水合肼、其他对银离子具有还原性的试剂以及上述混合试剂。助剂包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基磺酸钠、氨基酸、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸。调节剂包括但不限于硝酸、醋酸、柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水，溶剂包括但不限于水以及乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇与其水溶液。

可选地，助剂为不同聚合度聚乙烯吡咯烷酮组成的复合助剂，其中，聚乙烯吡咯烷酮K89-96和聚乙烯吡咯烷酮K29-32的单体摩尔比为1:1至1:3之间；或者，聚乙烯吡咯烷酮K60和聚乙烯吡咯烷酮K29-32的单体摩尔比为4:1至2:1之间；或者，聚乙烯吡咯烷酮K89-9、聚乙烯吡咯烷酮K60和聚乙烯吡咯烷酮K29-32的单体摩尔比为2:1:1。本申请的发明人通过试验研究发现，当助剂采用上述不同聚合度聚乙烯吡咯烷酮组成的复合助剂时，其中高聚合度的大分子与低聚合度的小分子交互组成三维网络结构，形成有效的空间位阻，实现对高浓度前驱体中银颗粒成核和生长的有效控制以及阻止银粉间的聚并，并凭借其与银表面良好的相容性形成表面包覆、确保银粉的分散性，另外聚乙烯吡咯烷酮具有良好的水溶性和醇溶性，易于洗涤脱除，且无毒无害，配方环境友好。

进一步地，本实用新型制备银粉的实施例中的调节剂为硝酸和氢氧化钠、溶剂为水和乙二醇水溶液，基于金属沉积-刻蚀溶解平衡、物料反应-传递制约协同、微观粒子传递动力学、晶体各向同性/异性等基本原理，通过酸/碱调节剂对反应动力学进行控制、溶剂粘度对传递动力学进行控制，从而诱导银晶体不同的生长模式，实现片状和小粒径球形银粉的可控制备。

可选地，银盐浓度可以为0.2-1mol/L，银盐与助剂单体的摩尔比为20:1-10:1，银盐与酸碱调节剂的摩尔比为20:1-10:1，还原剂添加量为化学计量比过量1倍，溶剂为0-50vol％的醇水溶液。

可选地，预热器12的加热温度大于等于30℃、小于等于60℃。

可选地，前驱体溶液和还原剂溶液在混合器的进液口处的雷诺数大于等于800、小于等于1800，前驱体溶液和还原剂溶液在混合器内的混合时间大于等于0.1s、小于等于0.8s。本申请的发明人通过试验研究发现，通过调节混合器的进液口和出液口之间的夹角以及流体的雷诺数来实现对流型和混合强度的控制，可以实现不同物性原料的快速混合以及均质化，有效解决间歇工艺中粒度分布宽、形貌不均一等问题。

可选地，反应混合物在陈化罐内的停留时间大于等于25min、小于等于35min。陈化后的反应混合物在浓缩装置内的停留时间大于等于25min、小于等于35min，浓缩产物在分离装置内的过滤、洗涤和干燥的时间为大于等于30min、小于等于60min。本申请的发明人通过试验研究发现，当物料的反应时间采用上述范围时，可以使得银盐与还原剂的反应效果更加充分，且制备的银粉质量更佳。

本申请的发明人利用本实用新型实施例的粉料连续制备系统，以硝酸银为银源、抗坏血酸为还原剂、聚乙烯吡咯烷酮为助剂、硝酸和氢氧化钠为调节剂、水和乙二醇水溶液为溶剂制备银粉，且进行对比试验如下。

实施例1：

称取6.79kg硝酸银、0.22kg聚乙烯吡咯烷酮(K88-96)和0.22kg聚乙烯吡咯烷酮(K29-32)投入第一原料罐111，加入200L水并搅拌至完全溶解形成前驱体溶液；称取7.05kg抗坏血酸和0.16kg氢氧化钠投入第二原料罐112，加入200L水并搅拌至完全溶解形成还原剂溶液。启动预热器12和混合器2的器恒温水箱加热至60℃，设定泵组132流率使液体在混合器2入口处的雷诺数达到800，混合器2两入口均垂直于出口、呈T型布局(如图2B所示)，然后启动泵组132同时向混合器2输送前驱体溶液和还原剂溶液，液体在混合器2中混合并反应后形成反应混合物，依次经缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4进入至分离装置5(即过滤-洗涤-干燥装置)，在其中通过负压过滤、充分洗涤以及鼓气干燥与分散获得银粉产品，收率为98.3％。使用扫描电子显微镜、激光衍射法、机械振动法分别测定银粉的形貌、粒度和振实密度，结果见图3A和表1。

实施例2：

称取20.38kg硝酸银、0.44kg聚乙烯吡咯烷酮(K88-96)和0.89kg聚乙烯吡咯烷酮(K29-32)投入第一原料罐111，加入200L水并搅拌至完全溶解形成前驱体溶液；称取21.14kg抗坏血酸和0.48kg氢氧化钠投入第二原料罐112，加入200L水并搅拌至完全溶解形成还原剂溶液。启动预热器12和混合器2的器恒温水箱加热至30℃，设定泵组132流率使液体在混合器2入口处的雷诺数达到1700，混合器2两入口与出口夹角120°、呈Y型布局(如图2A所示)，然后启动泵组132同时向混合器2输送前驱体溶液和还原剂溶液，液体在混合器2中混合并反应后形成反应混合物，依次经缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4进入过滤-洗涤-干燥装置，在其中通过负压过滤、充分洗涤以及鼓气干燥与分散获得银粉产品，收率为98.5％。使用扫描电子显微镜、激光衍射法、机械振动法分别测定银粉的形貌、粒度和振实密度，结果见图3B和表1。

实施例3：

称取16.99kg硝酸银、0.89kg聚乙烯吡咯烷酮(K60)和0.22kg聚乙烯吡咯烷酮(K29-32)投入第一原料罐111，加入100L水并搅拌至完全溶解形成前驱体溶液；称取17.61kg抗坏血酸和0.4kg氢氧化钠投入第二原料罐112，加入100L水并搅拌至完全溶解形成还原剂溶液。启动预热器12和混合器2的器恒温水箱加热至30℃，设定泵组132流率使液体在混合器2入口处的雷诺数达到1700，混合器2两入口与出口夹角60°、呈箭头布局(如图2C所示)，然后启动泵组132同时向混合器2输送前驱体溶液和还原剂溶液，液体在混合器2中混合并反应后形成反应混合物，依次经缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4进入过滤-洗涤-干燥装置，在其中通过负压过滤、充分洗涤以及鼓气干燥与分散获得银粉产品，收率为98.3％。使用扫描电子显微镜、激光衍射法、机械振动法分别测定银粉的形貌、粒度和振实密度，结果见图3C和表1。

实施例4：

称取6.79kg硝酸银、0.3kg聚乙烯吡咯烷酮(K60)和0.15kg聚乙烯吡咯烷酮(K29-32)投入第一原料罐111，加入200L 20vol％乙二醇水溶液并搅拌至完全溶解形成前驱体溶液；称取7.05kg抗坏血酸投入第二原料罐112，加入200L 20vol％乙二醇水溶液并搅拌至完全溶解，再加入143mL 65wt％硝酸混合均匀形成还原剂溶液。启动预热器12和混合器2的器恒温水箱加热至40℃，设定泵组132流率使液体在混合器2入口处的雷诺数达到1800，混合器2两入口均垂直于出口、呈T型布局(如图2B所示)，然后启动泵组132同时向混合器2输送前驱体溶液和还原剂溶液，液体在混合器2中混合并反应后形成反应混合物，依次经缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4进入过滤-洗涤-干燥装置，在其中通过负压过滤、充分洗涤以及鼓气干燥与分散获得银粉产品，收率为97.7％。使用扫描电子显微镜、激光衍射法、机械振动法分别测定银粉的形貌、粒度和振实密度，结果见图3D和表1。

实施例5：

称取5.1kg硝酸银、0.33kg聚乙烯吡咯烷酮(K60)、0.17kg聚乙烯吡咯烷酮(K60)和0.17kg聚乙烯吡咯烷酮(K29-32)投入第一原料罐111，加入150L 50vol％乙二醇水溶液并搅拌至完全溶解形成前驱体溶液；称取5.28kg抗坏血酸投入第二原料罐112，加入150L50vol％乙二醇水溶液并搅拌至完全溶解，再加入286mL 65wt％硝酸混合均匀形成还原剂溶液。启动预热器12和混合器2的器恒温水箱加热至30℃，设定泵组132流率使液体在混合器2入口处的雷诺数达到1600，混合器2两入口均垂直于出口、呈T型布局(如图2B所示)，然后启动泵组132同时向混合器2输送前驱体溶液和还原剂溶液，液体在混合器2中混合并反应后形成反应混合物，依次经缓冲罐32、陈化罐31、浓缩装置4进入过滤-洗涤-干燥装置，在其中通过负压过滤、充分洗涤以及鼓气干燥与分散获得银粉产品，收率为97.1％。使用扫描电子显微镜、激光衍射法、机械振动法分别测定银粉的形貌、粒度和振实密度，结果见图3E和表1。

对比例：

称取67.95g硝酸银投入容积为10L的玻璃反应釜中，加入2L水并搅拌至完全溶解形成前驱体溶液；称取70.45g抗坏血酸投入容积为5L的烧杯中，加入2L水并搅拌至完全溶解形成还原剂溶液。分别使用循环水和水浴将玻璃反应釜中的前驱体溶液与烧杯中的还原剂溶液加热至50℃，启动反应釜搅拌，使用蠕动泵以50mL min-1的速率将还原剂溶液泵入玻璃反应釜中，加料结束后继续搅拌20min，然后静置陈化2h。将反应混合液排出反应釜，经过滤、洗涤、干燥、破碎后获得银粉，收率为97.8％。使用霍尔流速计、扫描电子显微镜、激光衍射法、机械振动法分别测定银粉的流动性、形貌、粒度和振实密度，结果见图3F和表1。

表1银粉粒度与振实密度

综上，本实用新型的实施例的粉料连续制备系统和方法具有至少以下有效益效果。

(1)本实用新型的实施例的粉料连续制备系统和方法的银粉制备效率高。本实用新型通过原料连续混合与反应、物料连续陈化与浓缩，节省了大量间歇工艺中的辅助操作，实现化学还原制备银粉连续不间断进行；通过复合助剂设计有效控制成核生长与抑制颗粒聚并，实现超高浓度前驱体中银粉的可控制备，极大提升单位时间和单位空间的生产效率。

(2)本实用新型的实施例的粉料连续制备系统和方法的银粉质量可控性高。本实用新型通过连续不间断的工艺有效消除了传统“一锅法”间歇工艺批次间的差异，从根本上解决了产品批次稳定性和一致性的问题；通过高效混合器、反应器的设计，实现反应物料的快速混合与均质化，避免了间歇工艺中的放大效应，保证颗粒成核生长微环境均一性，结合基于酸碱度的反应动力学和基于溶剂粘性的传递动力学，定向调控晶体的各向同性/异性生长模式，从而同时实现对片状和球形银粉粒度、形貌等物性的高度均一和可控。

(3)本实用新型的实施例的粉料连续制备系统和方法的银粉纯度和分散性高。本实用新型的配方物料成分简单，除必要的助剂和调节剂外，无复杂的添加成分，且助剂溶解性能好、环境相容性好、与银亲和性好，在满足银粉表面包覆需求的同时，易于分离净化，确保产品纯度，并且通过过滤-洗涤-干燥集成，一步获得高分散性产品，其中气体反吹干燥方式有效避免了传统静态烘干方式的银粉结块问题。

(4)本实用新型的实施例的粉料连续制备系统和方法的异质结电池用银粉可以直接制备。本实用新型通过配方设计、动力学控制、制备工艺条件调节等综合手段实现片状和小粒径球形银粉的同时制备，直接获得满足异质结电池用的银粉填料，免去传统方法需分别制备片状和球形银粉、再进行复配的复杂过程。

(5)本实用新型的实施例的粉料连续制备系统的灵活性高、效率高且成本低。本实用新型的粉料连续制备系统全部可由标准零部件和常见材料集成和加工而成，避免了间歇工艺大型反应釜的设计、加工和控制难题，且各部分均可实现模块化，可单独维修或更换而不影响整套系统运行，保障了系统的制造和运行维护的经济性，且对生产负荷具有极高的适应性，可非常容易地通过加大原料供给、系统整套复制、局部间歇操作环节“一用一备”等方式实现产能扩大。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本实用新型中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本实用新型的保护范围内。

Claims (7)

1.一种粉料连续制备系统，其特征在于，包括：

原料供应装置，所述原料供应装置至少为两组，所述原料供应装置包括原料罐、输送组件和预热器，所述原料罐通过所述输送组件与所述预热器连通；

混合器，所述混合器具有进料口和出料口，所述进料口位于所述出料口的上方，所述进料口至少为两个，且两个所述进料口分别与两组所述原料供应装置的预热器连通；

反应装置，所述反应装置包括陈化罐，所述出料口与所述陈化罐连通；

浓缩装置，所述浓缩装置与所述陈化罐连通，所述浓缩装置用于对陈化后的反应物进行浓缩；

分离装置，所述分离装置与所述浓缩装置连通，所述分离装置用于将浓缩产物分离并形成粉料。

2.根据权利要求1所述的粉料连续制备系统，其特征在于，所述反应装置还包括缓冲罐，所述出料口与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐与所述陈化罐连通。

3.根据权利要求1所述的粉料连续制备系统，其特征在于，所述混合器包括混合腔、出料管和两个进料管，所述进料管的一端与所述混合腔连通，所述进料管的另一端具有所述进料口，所述出料管的一端与所述混合腔连通，所述出料管的另一端具有所述出料口，所述进料管与所述出料管之间角度θ可调，所述角度θ的取值范围大于等于60°、小于等于120°。

4.根据权利要求1所述的粉料连续制备系统，其特征在于，所述浓缩装置包括浓缩罐和刮刀件，所述刮刀件设于所述浓缩罐内，所述浓缩罐上设有排料口和溢流口，所述排料口设于所述浓缩罐的底部，以用于排出浓缩后的产物，所述溢流口位于所述浓缩罐的上端，以用于溢出废液。

5.根据权利要求4所述的粉料连续制备系统，其特征在于，所述浓缩罐的下端具有锥形段，所述锥形段的尖端朝下布置，所述锥形段的锥度大于等于1、小于等于2，所述锥形段的高度为L1，所述浓缩罐的总高度L2，L2/L1的比值大于等于2、小于等于4。

6.根据权利要求1所述的粉料连续制备系统，其特征在于，所述分离装置包括分离罐、喷淋器、过滤芯、刮料板和干燥器，所述过滤芯设于所述分离罐内以用于过滤所述浓缩产物，所述喷淋器位于所述分离罐内且设于所述过滤芯的上方以用于洗涤所述浓缩产物，所述干燥器与所述分离罐连通以用于对所述浓缩产物进行干燥，所述刮料板用于将干燥后的产物分散以形成粉料。

7.根据权利要求2所述的粉料连续制备系统，其特征在于，所述原料罐、所述混合器、所述缓冲罐、所述陈化罐、所述浓缩装置及其连接管路的内壁上均具有塑料保护层。