CN219539461U - 用于分离提纯有机混合物的装置 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种用于分离提纯有机混合物的装置。该装置包括第一精馏塔、第一分相罐、第二精馏塔、第二分相罐和第三精馏塔；第一精馏塔具有进料口、第一轻组分出口和第一混合物出口；第一分相罐和第一混合物出口相连，第一分相罐具有第一水相出口和第一油相出口；第二精馏塔和第一油相出口相连，第二精馏塔具有第二轻组分出口和第二混合物出口；第二分相罐和第二轻组分出口相连，第二分相罐具有第二水相出口和第二油相出口；第三精馏塔和第二混合物出口相连，第三精馏塔具有第三轻组分出口和重组分出口。该装置具有较高的有机物回收率。

Description

用于分离提纯有机混合物的装置

技术领域

本实用新型属于化工领域，具体涉及用于分离提纯有机混合物的装置。

背景技术

甲基异戊基酮(Methyl isoamyl ketone，MIAK)，又称甲基异戊基甲酮、异庚酮、5-甲基-2-己酮，用于纤维树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯醇缩甲醛树脂、乙烯共聚物等物质的溶剂，也是合成新型防老剂7PPD/77PD/EPPD/TMPPD的关键原材料。随着工业经济的发展，尤其是新材料发展需求，高沸点溶剂以及橡塑类新材料对抗热氧、臭氧老化的需求日益增长，甲基异戊基酮需求也在逐年增长。目前工业上用于合成MIAK的方法包括丙酮、异丁醛一步法的合成方法。但一步法的产物为含有MIAK的混合型液体，其含有未反应完全的丙酮，以及多种副产物(如水、甲基异丁基酮(MIBK)、异丙叉丙酮(MO)、二丙酮醇(DAA)、5-甲基-3-烯-2-酮(532K)、5-甲基-4-烯-2-酮(542K)和二异戊基甲酮(DIAK)等组分，需要进一步进行分离提纯以得到MIAK。

而混合液体的组分中，水和丙酮、MIBK共沸，另外，MIAK和532K、542K等组分的沸点相似难以通过简单蒸馏分离，且对混合液体进行分离提纯时，组分中的AC、DAA等组分的分离时机难以把握，DAA在物料中有可能继续分解并持续产生AC。并且，分离DAA的常规方法是通过加入碱液等试剂并升温(例如，升温至130℃)处理，上述分离方式一方面会引入新的组分，另一方面也将造成设备成本的增加。

因此，需要开发一种用于分离提纯有机混合物的装置。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种用于分离提纯有机混合物的装置，可实现高纯度丙酮的回收，并获得高纯度和高收率的MIAK产品。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种用于分离提纯有机混合物的装置。该装置包括：第一精馏塔、第一分相罐、第二精馏塔、第二分相罐和第三精馏塔；所述第一精馏塔具有进料口、位于塔顶的第一轻组分出口，以及位于塔釜的第一混合物出口；

所述第一分相罐和所述第一混合物出口相连，所述第一分相罐具有第一水相出口以及第一油相出口；

所述第二精馏塔和所述第一油相出口相连，所述第二精馏塔具有位于塔顶的第二轻组分出口，以及位于塔釜的第二混合物出口；

所述第二分相罐和所述第二轻组分出口相连，所述第二分相罐具有第二水相出口以及第二油相出口；

所述第三精馏塔和所述第二混合物出口相连，所述第三精馏塔具有位于塔顶的第三轻组分出口，以及位于塔釜的重组分出口。

进一步地，所述装置包括混合液储罐，所述混合液储罐与所述进料口相连。

进一步地，所述第二油相出口和所述进料口相连。

进一步地，所述第二精馏塔包括塔釜残液出口。

进一步地，所述第二分相罐通过第二回流管路和所述第二精馏塔相连。

进一步地，所述第三轻组分出口和所述进料口相连。

进一步地，所述装置进一步包括第一轻组分回流罐，所述第一轻组分回流罐和所述第一轻组分出口相连，且所述第一轻组分回流罐通过第一回流管路和所述第一精馏塔相连。

进一步地，所述装置进一步包括第三轻组分回流罐；所述第三轻组分回流罐和所述第三轻组分出口相连，且所述第三轻组分回流罐通过第三回流管路和所述第三精馏塔相连。

进一步地，所述装置包括共沸回收单元，所述共沸回收单元与所述第一水相出口和/或所述第二水相出口相连。

进一步地，所述装置包括加氢处理单元，所述加氢处理单元的入口和所述第二油相出口相连。

更进一步地，所述加氢处理单元的出口和所述进料口相连。

进一步地，所述装置进一步包括第一间歇精馏单元，所述第一间歇精馏单元的入口和所述第二油相出口直接相连，或者，所述装置具有所述加氢处理单元时，所述第一间歇精馏单元的入口和所述加氢处理单元的出口相连。

更进一步地，所述第一间歇精馏单元的出口和所述进料口相连。

进一步地，所述装置进一步包括第二间歇精馏单元，所述第二间歇精馏单元的入口和所述重组分出口相连。

更进一步地，所述第二间歇精馏单元的出口和所述进料口相连。

本实用新型至少具有以下有益效果的至少之一：

(1)本实用新型提供的装置和分离提纯方法通过三级精馏、两步沉降对有机混合物进行连续分离，可以在组分复杂的有机混合物中，分离出具有应用价值的多种轻、重组分目标产物，并回收废水，提高有机反应产物中目标产物的纯度和收率，进而起到节约生产成本，提高产品纯度的效果。

(2)该装置和分离提纯方法可以用于包括但不限于丙酮－异丁醛一步法合成MIAK的有机混合物，例如可用于对混合物组分和上述有机混合物相似，或是熔沸点组成相似的混合物的分离和提纯。对于丙酮－异丁醛一步法合成MIAK的有机混合物，回收丙酮含量可高达≥98％，回收的丙酮可以直接套用，MIAK产物中目标产物(MIAK)含量≥98.5％，可达到下游客户使用的标准。其余组分也可以在较大程度上回收利用，从而可确保有机物收率大幅提升。

附图说明

在附图中，除非另外规定，否则贯穿多个附图相同的附图标记表示相同或相似的部件或元素。这些附图不一定是按照比例绘制的。应该理解，这些附图仅描绘了根据本申请公开的一些实施方式，而不应将其视为是对本申请范围的限制。

图1为本实用新型一实施例的装置的结构示意图；

图2为本实用新型另一实施例的装置的结构示意图；

图3为本实用新型一实施例的方法的流程示意图。

附图标记说明：100-第一精馏塔；110-进料口；120-第一轻组分出口；130-第一混合物出口；200-第二精馏塔；210-第二轻组分出口；220-第二混合物出口；230-塔釜残液出口；300-第三精馏塔；310-第三轻组分出口；320-重组分出口；400-第一分相罐；410-第一油相出口；420-第一水相出口；500-第二分相罐；510-第二油相出口；520-第二水相出口；530-第二回流管路；600-混合液储罐；700-第一轻组分回流罐；710-第一回流管路；800-第三轻组分回流罐；810-第三回流管路。

具体实施方式

为了更加清楚地理解本实用新型的技术特征、目的和有益效果，现对本实用新型的技术方案进行进一步的详细说明。应理解，以下具体实施方式仅是示例性的，本实用新型的技术方案不限于以下所列举的具体实施方式。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本申请的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。

本实用新型提供了一种用于分离提纯有机混合物的装置。参考图1，该装置包括第一精馏塔100、第二精馏塔200、第三精馏塔300、第一分相罐400和第二分相罐500。

具体地，第一精馏塔100具有进料口110、位于塔顶的第一轻组分出口120，以及位于塔釜的第一混合物出口130。第一分相罐400和第一混合物出口130相连，以对第一混合物出口130流出的第一混合物进行沉降分离。第一分相罐400具有第一水相出口420以及第一油相出口410，用于将分相后形成的第一水相和第一油相排出。第二精馏塔200和第一油相出口410相连，以对第一油相进行进一步的精馏处理。第二精馏塔200具有位于塔顶的第二轻组分出口210，以及位于塔釜的第二混合物出口220。第二分相罐500和第二轻组分出口210相连，以对第二轻组分出口210流出的第二轻组分进行沉降分离。第二分相罐500具有第二水相出口520以及第二油相出口510，用于将分相后形成的第二水相和第二油相排出。第三精馏塔300和第二混合物出口220相连，以对第二混合物进行进一步的精馏处理。第三精馏塔300具有位于塔顶的第三轻组分出口310，以及位于塔釜的重组分出口320。

参考图2为本实用新型的另一个具体示例。具体地，在上述示例的装置的基础上：

该装置包括混合液储罐600，混合液储罐600与进料口110相连，待分离的有机混合物储存于混合液储罐600，并经进料口110供给至后续装置进行分离提纯。

该装置的第二精馏塔200包括塔釜残液出口230，以回收第二精馏塔200中除第一轻组分和第二混合物的剩余组分。

为了进一步提高排出的物料纯度和有机物的回收率，该装置包括第一轻组分回流罐700和第三轻组分回流罐800；第一轻组分回流罐700和第一轻组分出口120相连，且第一轻组分回流罐700通过第一回流管路710和第一精馏塔100相连，以将第一轻组分出口120流出的一部分物料回流至第一精馏塔100；第三轻组分回流罐800和第三轻组分出口310相连，且第三轻组分回流罐800通过第三回流管路810和第三精馏塔300相连，以将第三轻组分出口310流出的一部分物料回流至第三精馏塔300。该装置还包括连接第二分相罐500和第二精馏塔200的第二回流管路530。该装置可通过上述回流管路将相应的物料回流至精馏塔中。需要特别说明的是，该装置可以具有上述回流管路中的一个、两个或者三个。

该装置包括第一间歇精馏单元和第二间歇精馏单元；第一间歇精馏单元的入口和第二油相出口510相连，用于对第二油相出口510流出的物料进行第一间歇精馏处理；第二间歇精馏单元的入口和第三精馏塔300的重组分出口320相连，用于对重组分出口320流出的物料进行第二间歇精馏处理。第二间歇精馏单元的出口还可以和混合液储罐600相连，即第二间歇精馏单元的出口和进料口110相连。

该装置还可包括加氢处理单元。加氢处理单元的入口和第二油相出口510相连，以对第二油相中的有机物进行加氢处理，从而获得更具价值的有机物。

该装置仅具有第一间歇精馏单元而不具有加氢处理单元时，第二油相出口510可直接与第一间歇精馏单元的入口相连，对第二油相进行第一间歇精馏处理；当该装置仅具有加氢处理单元而不具有第一间歇精馏单元时，加氢处理单元的入口可直接与第二油相出口510相连，对第二油相进行加氢处理。当该装置同时具有第一间歇精馏单元和加氢处理单元时，可令第二油相出口510与加氢处理单元的入口相连，并令加氢处理单元的出口和第一间歇精馏单元的入口相连，以对第二油相依次进行加氢处理和第一间歇精馏处理。第一间歇精馏单元的出口、加氢处理单元的出口均可以和混合液储罐600或进料口110相连，以将经过第一间歇精馏单元或者加氢处理单元处理的剩余物料供给至混合液储罐600后输送至第一精馏塔100或直接供给至第一精馏塔100。

该装置还可具有其他供液管路。例如，可具有用于连接第二油相出口510和混合液储罐600的供液管路，以将第二油相中的一部分供给至混合液储罐600进行循环处理，即令第二油相出口510和进料口110相连。还可具有连接第三轻组分出口310和混合液储罐600相连的供液管路，以将第三轻组分中的一部分供给至混合液储罐600进行循环处理，即令第三轻组分出口310和进料口110相连。

该装置包括共沸回收单元，共沸回收单元用于接收第一水相出口420和第二水相出口520中至少之一流出的物料，并进行共沸处理以进一步地回收有机物。

为了方便理解，参考图2和3，下面对利用前述装置对有机混合物进行分离提纯的方法进行简单介绍。

该装置可以用于包括但不限于丙酮－异丁醛一步法合成MIAK的有机混合物的分离提纯，该有机混合物可包括MIAK、水、甲基异丁基酮(MIBK)、异丙叉丙酮(MO)、二丙酮醇(DAA)、5-甲基-3-烯-2-酮(532K)、5-甲基-4-烯-2-酮(542K)和二异戊基甲酮(DIAK)。

利用该装置对有机混合物进行分离提纯的方法包括如下步骤：S1.将有机混合物通过进料口110供给至第一精馏塔100进行第一精馏处理，以获得第一轻组分和第一混合物，第一精馏处理的塔压力为70-101KPa，塔顶温度为56-60℃；S2.将第一混合物供给至第一分相罐400进行沉降分离，以获得第一水相和第一油相；S3.将第一油相供给至第二精馏塔200进行第二精馏处理，以获得第二轻组分和第二混合物，第二精馏处理的塔压力为40-101KPa，塔顶温度80-100℃；S4.1.将第二轻组分供给至第二分相罐500进行沉降分离，以获得第二水相和第二油相；S4.2.将第二混合物供给至第三精馏塔300进行第三精馏处理，以获得第三轻组分和重组分，第三精馏处理的塔压力不高于35KPa，塔顶温度为75-95℃；其中，S4.1和S4.2顺序不分先后；第一轻组分包括丙酮，第三轻组分包括甲基异戊基酮。

S1中，该有机混合物可以储存在混合液储罐600中，并通过泵入等方式通过进料口110供给至第一精馏塔100内进行第一精馏处理，得到第一轻组分和第一混合物。经第一精馏塔100处理后，可令有机混合物中的大部分丙酮自塔顶的第一轻组分出口120分离出来(如图中所示出的a)。第一混合物包括DIAK、MIAK、MIBK、MO、DAA、532K、542K和H₂O。

S2中，第一混合物从第一混合物出口130供给至第一分相罐400进行沉降分离，得到第一水相和第一油相。第一混合物中的溶解水在无丙酮(AC)的情况下与其他组分不相容，从而可以自第一水相出口420排出(主要成分为H₂O，如图中所示出的b)。第一混合物中的剩余组分构成第一油相，自第一油相出口410排出。此时物料中的绝大部分水以及丙酮被前序工段去除，因此第一油相主要包括DIAK、MIAK、MIBK、MO、DAA、532K和542K。

S3中，在第二精馏塔200中，DAA在塔釜分离产生第二轻组分(包括MIBK、MO、分解重新产生的AC以及少量的MIAK等)自第二精馏塔200的塔顶排出，并供给至第二分相罐500继续处理。第二精馏塔200的塔釜部分产物形成第二混合物自第二混合物出口220进入第三精馏塔300处理。

S3中，当第二精馏塔200的塔釜设有塔釜残液出口230时，可回收塔釜残液中的532K和542K。塔釜残液出口230流出的物料经过收集之后，可以供给至例如塔釜残液回收单元的装置进行后续的蒸馏处理，以回收532K和542K。由此，自第二精馏塔200供给至第三精馏塔300的第二混合物中主要含有MIAK以及DIAK，从而可以提高第三精馏塔300处理的效果，并提高该装置整体的有机物回收率。

S3中，在一些实施例中，第二精馏处理的塔釜温度不低于125℃，塔压力为40-70KPa，以将第一油相中的二丙酮醇分解为丙酮，并自第二精馏塔200的塔顶排出。

S4.1中，第二轻组分在第二分相罐500内进行分离沉降之后，根据比重差不同，可在第二分相罐500内分离得到第二水相和第二油相，去除第二轻组分中剩余的溶解水。分离出少量的废水自第二水相出口520排出(即图中所示出的物料c)，剩余部分形成的第二油相可自第二油相出口510排出(主要含有MIBK、MO、AC以及少量的MIAK，如图中所示出的d)。

S4.2中，在第三精馏塔300内进行第三精馏处理，得到第三轻组分和重组分。MIAK组分自塔顶第三轻组分出口310分离提纯获得，塔釜产物含有DIAK，自重组分出口320排出(如图中所示出的f)。排出的MIAK物料如图中所示出的e。

S4.2中，在一些实施例中，第三精馏处理的塔压力低于第二精馏处理的塔压力。根据一些具体实施例，第三精馏处理的塔釜温度不高于120℃，塔压力不高于25KPa。

S4.1中，为了进一步提高该装置分离提纯的效率以及效果，可以令第二分相罐500中的一部分物料回流至第二精馏塔200。具体地，可令部分第二油相通过第二分相罐500顶部的第二回流管路530回流至第二精馏塔200，以进一步提高第二精馏塔200的分离效果，并提高第二油相中有机物回收率。

S4.1中，在一些实施例中，当该装置具有第一间歇精馏单元时，第二油相除了可通过第二回流管路530向第二精馏塔200进行部分回流之外，还可以将物料进行第一间歇精馏处理，以回收物料中的MIBK。

S4.1中，在一些实施例中，当该装置具有加氢处理单元时，可对第二油相进行加氢处理，以将第二油相中的MO转化为MIBK。

S4.1中，在一些实施例中，当该装置同时具有加氢处理单元和第一间歇精馏单元时，经过加氢处理的物料可供给至第一间歇精馏单元，以提取物料中的甲基异丁基酮。由此，可以对第二油相出口510排出的物料中的MIBK等组分进行进一步分离提纯，以提高对第二油相中MIBK、MIAK等目标组分的回收率。

S4.1中，在一些实施例中，第一间歇精馏单元处理后的剩余物料也可供给至混合液储罐600内，和未处理的有机混合物混合之后重新供给至第一精馏塔100内进行循环。

S4.1中，还可将经过加氢处理，或是不经加氢处理的第二油相供给至混合液储罐600内，和未处理的有机混合物混合之后，供给至第一精馏塔100进行循环处理。

S4.2中，在一些实施例中，当该装置具有第二间歇精馏单元时，可对重组分出口320流出的DIAK进行第二间歇精馏处理，以对重组分中残留的MIAK进行进一步回收。在一些实施例中，还可将第二间歇精馏产生的间歇精馏塔顶产物供给至混合液储罐600内，和未处理的有机混合物混合之后重新供给至第一精馏塔100内进行循环。

S4.2中，在一些实施例中，还可将第三轻组分中的一部分供给至混合液储罐600内，和未处理的有机混合物混合之后重新供给至第一精馏塔100内进行循环。

在一些实施例中，当该装置具有第一轻组分回流罐700时，可以将第一轻组分供给至第一轻组分回流罐700，并按照回流比为(10-30)：1将一部分第一轻组分回流至第一精馏塔100。上述回流可以是通过连接第一轻组分回流罐700和第一精馏塔100的第一回流管路710实现的。由此，可进一步提高第一精馏塔100分离丙酮的效果。剩余的第一轻组分可以经第一轻组分回流罐700排出该装置并进行收集。

在一些实施例中，当该装置具有第三轻组分回流罐800时，可以将第三轻组分供给至第三轻组分回流罐800，并按照回流比为(10-20)：1将一部分第三轻组分回流至第三精馏塔300。上述回流可以是通过连接第三轻组分回流罐800和第三精馏塔300的第三回流管路810实现的。

在一些实施例中，当该装置包括共沸回收单元时，该方法可以包括收集第一水相以及第二水相中的至少之一并进行共沸处理的操作，以回收第一、第二水相中残留的有机物。

采用上述方法对有机混合物，特别是丙酮－异丁醛一步法合成MIAK的混合型产物进行分离提纯，可以获得较好的有机物回收率，产物中MIAK含量高(不低于98.5％)，且回收的丙酮含量、纯度均较为可观，回收丙酮含量可高达98％，并可直接套用。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点，对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种用于分离提纯有机混合物的装置，其特征在于，包括第一精馏塔、第一分相罐、第二精馏塔、第二分相罐和第三精馏塔；

所述第一精馏塔具有进料口、位于塔顶的第一轻组分出口，以及位于塔釜的第一混合物出口；

所述第一分相罐和所述第一混合物出口相连，所述第一分相罐具有第一水相出口以及第一油相出口；

所述第二精馏塔和所述第一油相出口相连，所述第二精馏塔具有位于塔顶的第二轻组分出口，以及位于塔釜的第二混合物出口；

所述第二分相罐和所述第二轻组分出口相连，所述第二分相罐具有第二水相出口以及第二油相出口；

所述第三精馏塔和所述第二混合物出口相连，所述第三精馏塔具有位于塔顶的第三轻组分出口，以及位于塔釜的重组分出口。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置满足以下条件的至少之一：

所述装置包括混合液储罐，所述混合液储罐与所述进料口相连；

所述第二油相出口和所述进料口相连；

所述第二精馏塔包括塔釜残液出口；

所述第二分相罐通过第二回流管路和所述第二精馏塔相连；

所述第三轻组分出口和所述进料口相连。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置进一步包括第一轻组分回流罐和/或第三轻组分回流罐；

所述第一轻组分回流罐和所述第一轻组分出口相连，且所述第一轻组分回流罐通过第一回流管路和所述第一精馏塔相连；

所述第三轻组分回流罐和所述第三轻组分出口相连，且所述第三轻组分回流罐通过第三回流管路和所述第三精馏塔相连。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置进一步包括共沸回收单元，

所述共沸回收单元与所述第一水相出口和/或所述第二水相出口相连。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置进一步包括加氢处理单元，

所述加氢处理单元的入口和所述第二油相出口相连。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述加氢处理单元的出口和所述进料口相连。

7.根据权利要求1或5所述的装置，其特征在于，所述装置进一步包括第一间歇精馏单元；

所述第一间歇精馏单元的入口和所述第二油相出口直接相连，或者，所述装置具有加氢处理单元时，所述第一间歇精馏单元的入口和所述加氢处理单元的出口相连。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述第一间歇精馏单元的出口和所述进料口相连。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置进一步包括第二间歇精馏单元，

所述第二间歇精馏单元的入口和所述重组分出口相连。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述第二间歇精馏单元的出口和所述进料口相连。