CN219502709U - 一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统。其包括第一微通道反应器和第二微通道反应器；第一微通道反应器用于经碘取代的苯酚类化合物的反应；第二微通道反应器用于对第一微通道反应器中反应后的产物进行淬灭反应；第一微通道反应器和第二微通道反应器的材质均为玻璃或哈氏合金。使用该反应系统，可以使得制得的产物中控纯度不低于79％，多取代产物含量不超过17％，分离纯度的收率不低于60％。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统。
背景技术
经碘取代的苯酚类化合物是化学化工领域重要的原料和中间体，由于其特有的化学特性，因而广泛应用在医药、农药、染料、高分子材料等领域。常见的经碘取代的苯酚类化合物的合成方法一般是使用氨水和碘单质，但其易产生高危副产物三碘化氮，易发生爆炸，且合成反应产生的副产物多。三碘化氮的合成反应方程式如下：
NH3H2O+3I2→NI3+3HI+H2O
产生的副产物如下：
现有技术中用该合成路线危险系数高，由于副产物(多取代产物)与产品相似，处理纯化难度比较大，影响收率，需要消耗更多的碘，增加成本，商用性差，现有技术中制备经碘取代的苯酚类化合物的多取代产物含量一般高于25％。
实用新型内容
本实用新型为了克服现有技术在制备经碘取代的苯酚类化合物的过程中，会产生高危副产物三碘化氮和多取代副产物，导致生产安全性差以及生产效率低的缺陷，提供了一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统。采用该系统可以有效降低安全风险，提高产物纯度和产量。
本实用新型主要采用以下技术方案解决上述技术问题：
本实用新型提供了一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其包括第一微通道反应器和第二微通道反应器；
所述第一微通道反应器包括第一进料口、第二进料口和出料口，所述第一微通道反应器用于苯酚类化合物的碘取代反应；所述第一进料口和所述第二进料口分别用于输入含碘的原料和含苯酚类化合物的原料；所述出料口用于将所述第一微通道反应器中反应后的产物输送至所述第二微通道反应器；所述第一微通道反应器中包括N个微通道，N≥3；
其中，所述第一进料口与所述N个微通道中的第一微通道连接，所述第二进料口与所述N个微通道中的第二微通道连接，所述第一微通道和所述第二微通道用于预冷含碘的原料和含苯酚类化合物的原料，所述第一微通道和所述第二微通道以并联的方式连入所述N个微通道中的第三微通道；当N＞3时，所述第三微通道至第N个微通道依次串联连接；
所述第二微通道反应器包括第三进料口；所述第二微通道反应器用于对所述第一微通道反应器中反应后的产物进行淬灭反应；所述第三进料口用于输入所述第一微通道反应器中反应后的产物和淬灭剂；
所述第一微通道反应器和所述第二微通道反应器的材质均为玻璃或哈氏合金。
本实用新型中，所述第一微通道反应器为静态混合器或由康宁公司生产的G4反应器。
本实用新型中，所述第二微通道反应器较佳地为管式反应器或微通道混合器。
本实用新型中，所述用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统较佳地还包括淬灭剂罐、第一原料罐和第二原料罐；所述淬灭剂罐的出料口通过第一计量泵与所述第三进料口连接，所述第一原料罐的出料口通过第二计量泵与所述第一进料口连接，所述第二原料罐的出料口通过第三计量泵与所述第二进料口管道连接。
本实用新型中，所述第一微通道反应器的出料口较佳地通过第一反应管道与所述第三进料口连接，所述第一反应管道用于使所述第一微通道反应器中未反应完全的产物进一步反应。
其中，所述第一反应管道的材质较佳地为玻璃或哈氏合金。
本实用新型中，所述用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统还包括收集罐，所述第二微通道反应器的出料口与所述收集罐连接，所述收集罐用于收集在所述第二微通道反应器中发生所述淬灭反应后的产物。
本实用新型中，所述用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统还包括收集罐与第二反应管道，所述第二微通道反应器的出料口、所述第二反应管道和所述收集罐依次连接，所述第二反应管道用于使所述第二微通道反应器中未反应完全的原料进一步反应。
其中，所述第二反应管道的材质较佳地为玻璃或哈氏合金。
其中，所述第二微通道反应器的出料口较佳地通过取样设备与所述收集罐连接，所述取样设备用于取出微量在所述第二微通道反应器中发生所述淬灭反应后的产物。
本实用新型中，本领域技术人员已知，为了控制所述第一微通道反应器的温度，通常在所述第一微通道反应器中还包括温度监控器。
本实用新型中，所述经碘取代的苯酚类化合物的有机物原料可为本领域常规的苯酚类化合物，较佳地为4-(1-羟乙基)苯酚、4-(2-羟丙基)苯酚、苯酚、4-甲基苯酚和4-乙基苯酚中的一种或多种。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本实用新型各较佳实例。
本实用新型所用试剂和原料均市售可得。
本实用新型的积极进步效果在于：
采用本实用新型所述的反应系统，制得的产物中控纯度高于79％，多取代产物含量不超过17％，分离纯度的收率可以达到60％以上。其中，所述中控纯度的含义是反应产物中产品的质量分数。
附图说明
图1为实施例1的反应系统的示意图。
图2为实施例2的反应系统的示意图。
附图标记说明如下：
1-淬灭剂罐，2-第一原料罐，3-第二原料罐，4-收集罐，5-第二微通道反应器，6-第一微通道反应器，7-第一反应管道，8-第二反应管道，9-温度监控器，10-取样设备，11-第一计量泵，12-第二计量泵，13-第三计量泵。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本实用新型，但并不因此将本实用新型限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例反应系统的示意图如图1所示。其包括第一微通道反应器6、第二微通道反应器5、淬灭剂罐1、第一原料罐2、第二原料罐3、第一计量泵11、第二计量泵12、第三计量泵13、温度监控器9、收集罐4和取样设备10；第一微通道反应器6为由康宁公司生产的G4反应器，第二微通道反应器5为管式反应器；
第一微通道反应器6包括第一进料口、第二进料口和出料口，第一进料口和第二进料口分别用于输入含碘的原料和含苯酚类化合物的原料；第一微通道反应器6用于苯酚类化合物的碘取代反应；出料口用于将第一微通道反应器6中发生反应后的产物输送至第二微通道反应器5；
其中，第一微通道反应器包括6个微通道，第一进料口与6个微通道中的第一微通道连接，第二进料口与6个微通道中的第二微通道连接，第一微通道和第二微通道用于预冷含碘的原料和含苯酚类化合物的原料；第一微通道和第二微通道以并联的方式连入6个微通道中的第三微通道，第三微通道与第一微通道反应器6的第6个微通道依次串联连接；
第二微通道反应器5包括第三进料口；第二微通道反应器5用于第一微通道反应器6中发生反应后的产物进行淬灭反应；第三进料口用于输入第一微通道反应器6中发生反应后的产物和淬灭剂；
淬灭剂罐1的出料口通过第一计量泵11与第三进料口连接，第一原料罐2的出料口通过第二计量泵12与第一进料口连接，第二原料罐3的出料口通过第三计量泵13与第二进料口连接。
用1500Kg的水将150Kg的4-(1-羟乙基)苯酚、66Kg的氢氧化钠和1050Kg的叔丁胺过滤至第二原料罐3；用1500Kg的水将328.5Kg的碘化钾和188.55Kg的碘过滤至第一原料罐2；用75Kg的水将11.25Kg的亚硫酸钠过滤至淬灭剂罐1。将第一微通道反应器6和第二微通道反应器5的温度调节为10～25℃；设定第一计量泵11的流速为8mL/min，第二计量泵12的流速182mL/min，第三计量泵13的流速314mL/min，第一微通道反应器6的停留时间5min，第二微通道反应器5的停留时间1min。
本实施例产物中控纯度可以达到79％，多取代产物含量控制在17％，分离纯度的收率可以达到60％。
实施例2
本实施例的反应系统的示意图如图2所示。其包括第一微通道反应器6、第二微通道反应器5、淬灭剂罐1、第一原料罐2、第二原料罐3、第一计量泵11、第二计量泵12、第三计量泵13、第一反应管道7、第二反应管道8、温度监控器9、收集罐4和取样设备10；第一微通道反应器6为由康宁公司生产的G4反应器，第二微通道反应器5为微通道混合器；
第一微通道反应器6包括第一进料口、第二进料口和出料口，第一进料口和第二进料口分别用于输入含碘的原料和含苯酚类化合物的原料；第一微通道反应器6用于苯酚类化合物的碘取代反应；出料口用于将第一微通道反应器6中发生反应后的产物输送至第二微通道反应器5；
其中，第一微通道反应器包括6个微通道，第一进料口与6个微通道中的第一微通道连接，第二进料口与6个微通道中的第二微通道连接，第一微通道和第二微通道用于预冷含碘的原料和含苯酚类化合物的原料；第一微通道和第二微通道以并联的方式连入6个微通道中的第三微通道，第三微通道与第一微通道反应器6的第6个微通道依次串联连接；出料口通过第一反应管道7与第三进料口连接，第一反应管道7用于使第一微通道反应器6中未反应完全的原料进一步反应。
第二微通道反应器5包括第三进料口；第二微通道反应器5用于第一微通道反应器6中发生反应后的产物进行淬灭反应；第三进料口用于输入第一微通道反应器6中发生反应后的产物和淬灭剂；第二微通道反应器5的出料口、第二反应管道8和收集罐4依次连接，第二反应管道8用于使第二微通道反应器5中未反应完全的原料进一步反应；
淬灭剂罐1的出料口通过第一计量泵11与第三进料口连接，第一原料罐2的出料口通过第二计量泵12与第一进料口连接，第二原料罐3的出料口通过第三计量泵13与第二进料口连接。
用415Kg的水和1311.4Kg的甲醇将83Kg的4-(2-羟丙基)苯酚、39.84Kg的氢氧化钠和116.2Kg的叔丁胺过滤至第二原料罐3；用913Kg的水将198.37Kg的碘化钾和126.16Kg的碘过滤至第一原料罐2；用41.5Kg的水将6.64Kg的亚硫酸钠过滤至淬灭剂罐1。将第一微通道反应器6和第二微通道反应器5的温度调节为0～5℃；设定第一计量泵11的流速为8mL/min，第二计量泵12的流速156mL/min，第三计量泵13的流速343mL/min，第一微通道反应器6的停留时间5min，第二微通道反应器5的停留时间1min。
本实施例产物中控纯度可以达到82％，多取代产物含量控制在9％，分离纯度的收率可以达到70％。
采用本实用新型的反应系统，可以使制得的产物中控纯度不低于79％，多取代产物含量不超过17％，分离纯度的收率不低于60％。
Claims (10)
1.一种用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，其包括第一微通道反应器和第二微通道反应器；
所述第一微通道反应器包括第一进料口、第二进料口和出料口，所述第一微通道反应器用于苯酚类化合物的碘取代反应；所述第一进料口和所述第二进料口分别用于输入含碘的原料和含苯酚类化合物的原料；所述出料口用于将所述第一微通道反应器中反应后的产物输送至所述第二微通道反应器；所述第一微通道反应器中包括N个微通道，N≥3；
其中，所述第一进料口与所述N个微通道中的第一微通道连接，所述第二进料口与所述N个微通道中的第二微通道连接，所述第一微通道和所述第二微通道用于预冷含碘的原料和含苯酚类化合物的原料，所述第一微通道和所述第二微通道以并联的方式连入所述N个微通道中的第三微通道；当N＞3时，所述第三微通道至第N个微通道依次串联连接；
所述第二微通道反应器包括第三进料口；所述第二微通道反应器用于对所述第一微通道反应器中反应后的产物进行淬灭反应；所述第三进料口用于输入所述第一微通道反应器中反应后的产物和淬灭剂；
所述第一微通道反应器和所述第二微通道反应器的材质均为玻璃或哈氏合金。
2.如权利要求1所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，所述第一微通道反应器为静态混合器或由康宁公司生产的G4反应器。
3.如权利要求1所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，所述第二微通道反应器为管式反应器或微通道混合器。
4.如权利要求1所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，其还包括淬灭剂罐、第一原料罐和第二原料罐；所述淬灭剂罐的出料口通过第一计量泵与所述第三进料口连接，所述第一原料罐的出料口通过第二计量泵与所述第一进料口连接，所述第二原料罐的出料口通过第三计量泵与所述第二进料口管道连接。
5.如权利要求1所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，所述第一微通道反应器的出料口通过第一反应管道与所述第三进料口连接，所述第一反应管道用于使所述第一微通道反应器中未反应完全的原料进一步反应。
6.如权利要求5所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，所述第一反应管道的材质为玻璃或哈氏合金。
7.如权利要求1所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，其还包括收集罐，所述第二微通道反应器的出料口与所述收集罐连接，所述收集罐用于收集在所述第二微通道反应器中发生所述淬灭反应后的产物。
8.如权利要求1所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，其还包括收集罐与第二反应管道，所述第二微通道反应器的出料口、所述第二反应管道和所述收集罐依次连接，所述第二反应管道用于使所述第二微通道反应器中未反应完全的原料进一步反应。
9.如权利要求8所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，所述第二反应管道的材质为玻璃或哈氏合金。
10.如权利要求7-9中任一项所述的用于制备经碘取代的苯酚类化合物的反应系统，其特征在于，所述第二微通道反应器的出料口通过取样设备与所述收集罐连接，所述取样设备用于取出微量在所述第二微通道反应器中发生所述淬灭反应后的产物。
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| Date | Code | Title | Description |
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| GR01 | Patent grant | ||
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