CN218833598U - 一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置 - Google Patents

一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置 Download PDF

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文汉涛
王勇军
李嘉利
李有为
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Abstract

本申请涉及一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置,包括进料端与该络合装置出料端连通的脱水装置;蒸馏塔,该蒸馏塔顶部连通有用于储存蒸馏过程杂质的第一收集池;第一过滤器,该第一过滤器的进料端与所述蒸馏塔的出料端连通;第一精馏塔,该第一精馏塔的进料端与所述第一过滤器的出料端连通;第二精馏塔,该第二精馏塔的进料端与所述第一精馏塔的出料端连通,且第二精馏塔和上述第一精馏塔底部连通有用于储存精馏过程杂质的第二收集池;第二过滤器,该第二过滤器的进料端与所述第二精馏塔的出料端连通;成品池,该成品池的进料端与所述第二过滤器出料端连通;液泵,该液泵连接在各个装置相通管路间。本申请达成了高效过滤提纯高和中和脱水的效果。

Description

一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置
技术领域
本申请涉及化学制剂设备技术领域,尤其涉及一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置。
背景技术
通过目前现有技术设备生产出的醇醚类溶剂,由于其往往在过滤机构上简单设置,故最终成品的杂质占比较高,应用于高标准的产品生产时适应性较差。
并且,在目前的醇醚类溶剂制备过程中,往往会使用氢化钙作为除水剂的方法进行水分吸收,但氢化钙易在除水过程中产生强碱性物质,对设备容器产生腐蚀作用,并且由于水分产生的摩尔量未知,在实际生产中也无法运用中和手段去进行pH调节;同时使用氢化钙作为除水剂使溶液的杂质增多,以现有技术生产的醇醚类溶剂纯度和颗粒物含量均无法满足半导体制程的要求。
实用新型内容
为了解决上述技术问题,本申请提供一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置,包括原料罐和进料端与该原料罐出料端连通的络合装置,其特征在于,还包括进料端与该络合装置出料端连通的脱水装置;蒸馏塔,该蒸馏塔顶部连通有用于储存蒸馏过程杂质的第一收集池;第一过滤器,该第一过滤器的进料端与所述蒸馏塔的出料端连通;第一精馏塔,该第一精馏塔的进料端与所述第一过滤器的出料端连通;第二精馏塔,该第二精馏塔的进料端与所述第一精馏塔的出料端连通,且第二精馏塔和上述第一精馏塔底部连通有用于储存精馏过程杂质的第二收集池;第二过滤器,该第二过滤器的进料端与所述第二精馏塔的出料端连通;成品池,该成品池的进料端与所述第二过滤器出料端连通;液泵,该液泵连接在各个装置相通管路间。
进一步地,所述第一过滤器包括滚动装置、套设于该滚动装置外的第一过滤膜和加热装置;所述滚动装置包括驱动电机和转轴。所述第一过滤器还包括设置在转轴上,用于提升过滤效率的搅拌扇叶。滚动装置和套设在滚动装置外的第一过滤膜构成滚动的桶型结构,配合加热装置和设置在转轴上的搅拌扇叶,在容纳待过滤液体的同时进行加热滚动搅拌,最终将液体过滤通出。
所述第一过滤膜为高密度聚乙烯滤膜;该第一过滤膜孔径范围为0.2到0.8μm,以该孔径设置的滤膜过滤效果最佳。
所述第二过滤器包括若干组串联的纳米过滤装置,该纳米过滤装置包括导液装置和套设于导液装置外的至少一层第二过滤膜;所述导液装置包括设有若干个透出口的集液腔。待过滤液体首先进入第一个纳米过滤器的集液腔,后通过透出口透出,并通过至少一层第二过滤膜过滤排出,并进入下一纳米过滤器进行下一轮纳米过滤。
所述第二过滤膜为高密度聚乙烯滤膜;该第二过滤膜孔径范围为0.5到1.5nm,以该孔径设置的滤膜过滤效果最佳。
所述第一精馏塔和第二精馏塔为高纯石英制四级精馏塔,工作状态下的精馏压强范围均为0.4到2.0MPa,温度范围均为50到300℃;且第一精馏塔的运行压力范围为0.5到0.7MPa,第二精馏塔的运行压力范围为0.8到1.0MPa,在此精馏条件设置下,易有效过滤杂质,使产品的纯度提升。
所述脱水装置包括脱水部和分子筛,该脱水部中填充以硫酸镁、氯化钙以及硅胶混合的脱水剂,运用多重脱水剂组合,提升脱水效果,其中硫酸镁用于与碱性物质中和,降低脱水后的碱性物质生成。
有益效果:高效过滤提纯:通过两组过滤器,分别进行微米级和纳米级的醇醚过滤,有效地提升了醇醚类物质纯度,以特定的滤膜孔径控制过滤,使过滤效果和效率得以保障;高效中和脱水:使用多种脱水剂混合脱水,并且使用硫酸镁既强化脱水,又起到中和作用。
附图说明
图1是本申请的整体结构示意图;
图2是本申请中第一过滤器结构示意图;
图3是本申请中第二过滤器结构示意图;
图4是本申请中纳米过滤装置的结构放大图。
具体实施方式
现在结合附图对本申请作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本申请的基本结构,因此其仅显示与本申请有关的构成。
如图1所示,1原料罐储存工业级的乙二醇甲醚,自底部出液,连通液体运输管道将原料运输至至2络合装置底部,该管道上设有12液泵;该2络合装置内设置有原料重量1%到5%的金属离子络合剂,在与乙二醚甲醇混合60到100分钟后,通过12液泵自顶部出液口输送至3脱水装置进行脱水。
在完成脱水步骤后的原料,通过12液泵自3脱水装置底部输送至4蒸馏塔进行蒸馏,蒸馏过程中的低沸点气相组分被运输至4蒸馏塔顶部连通的5第一收集池保存;剩余液相和可能存在的固相杂质组分,通过重力作用,自4蒸馏塔底部传输至6第一过滤器。
如图2所示,6第一过滤器内设有以驱动电机连接并驱动的转轴,该转轴上设置有15搅拌扇叶,15搅拌扇叶外包裹设有14第一过滤膜,在该6第一过滤器底部还设有加热装置。该14第一过滤膜为微米级高密度聚乙烯滤膜,孔径设置为0.5μm,过滤压力设定为0.6MPa;液相与固相混合态的次级原料在该条件下经过6第一过滤器进行过滤,首先自进液口进入竖直的导液管,并通过导液管外包覆的粗过滤网通出至由两层14第一过滤膜和转轴构成的滚动筒内,经过加热装置的加热作用和15搅拌扇叶的搅拌作用的同时,通过两层14第一过滤膜过滤析出,在该微米级过滤过程完成后,次级原料仅剩余液相组分。
再如图1所示,液相组通过12液泵依次传输至7第一精馏塔和8第二精馏塔,该7第一精馏塔和8第二精馏塔均为高纯石英制四级精馏塔,其精馏压强依次设置为0.8MPa和1.5MPa,温度对应设置为80℃和220℃,回流比对应设定位5:2和5:3;在两次精馏中,高沸点的气相组分传输至7第一精馏塔和8第二精馏塔底部的9第二收集池中储存,剩余的液相组分通过12液泵自8第二精馏塔顶部传输至10第二过滤器。
如图3和图4所示,10第二过滤器包括五组(为保证实际过滤效果,至少应设置两组)顺次连接的16纳米过滤装置,所述顺次连接实际指第一组16纳米过滤装置的出液口连接第二组17纳米过滤装置的进液口的串联方式;其中每组16纳米过滤装置包括密封管型外壳,位于内芯位置的19集液腔,该19集液腔为柱状,环绕其上均匀开设有多组液体透出口;该19集液腔外包裹设有三层18第二过滤膜(为保证实际过滤效果,至少应设置两层),每层19第二过滤膜对应设置有支撑用的架体和固定用的不锈钢网体;该19第二过滤膜为高密度聚乙烯纳米级滤膜,孔径设置为1.0nm,过滤压力设定为0.9MPa;剩余溶液在该条件下经过10第二过滤器进行过滤,首先输送至19集液腔,透过透出口及三层18第二过滤膜进行过滤。
在完成纳米级过滤后,溶液为主体含量大于99.999%的高沸点醇醚类质子溶剂,单个阳离子含量低于0.5ppb,单个阴离子含量低于20ppb,0.2到0.5μm级的尘埃含量低于10个/ml,质量符合国际半导体设备与材料组织SEMI-C12标准;最后如图1所示,该成品溶液通过12液泵,自10第二过滤器传输至11成品池进行收集,完成整个生产流程。
以上述依据申请的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种二次过滤的醇醚类溶剂制备装置,包括原料罐(1)和进料端与该原料罐(1)出料端连通的络合装置(2),其特征在于,还包括进料端与该络合装置(2)出料端连通的脱水装置(3);蒸馏塔(4),该蒸馏塔(4)顶部连通有用于储存蒸馏过程杂质的第一收集池(5);
第一过滤器(6),该第一过滤器(6)的进料端与所述蒸馏塔(4)的出料端连通;
第一精馏塔(7),该第一精馏塔(7)的进料端与所述第一过滤器(6)的出料端连通;
第二精馏塔(8),该第二精馏塔(8)的进料端与所述第一精馏塔(7)的出料端连通,且第二精馏塔(8)和上述第一精馏塔(7)底部连通有用于储存精馏过程杂质的第二收集池(9);
第二过滤器(10),该第二过滤器(10)的进料端与所述第二精馏塔(8)的出料端连通;
成品池(11),该成品池(11)的进料端与所述第二过滤器(10)出料端连通;
液泵(12),该液泵(12)连接在各个装置相通管路间。
2.根据权利要求1所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述第一过滤器(6)包括滚动装置(13)、套设于该滚动装置(13)外的第一过滤膜(14)和加热装置;所述滚动装置(13)包括驱动电机和转轴。
3.根据权利要求2所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述第一过滤器(6)还包括设置在转轴上,用于提升过滤效率的搅拌扇叶(15)。
4.根据权利要求2所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述第一过滤膜(14)为高密度聚乙烯滤膜;该第一过滤膜(14)孔径范围为0.2到0.8μm。
5.根据权利要求1所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述第二过滤器(10)包括若干组串联的纳米过滤装置(16),该纳米过滤装置(16)包括导液装置(17)和套设于导液装置(17)外的第二过滤膜(18);所述导液装置(17)包括设有若干个透出口的集液腔(19)。
6.根据权利要求5所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述第二过滤膜(18)为高密度聚乙烯滤膜;该第二过滤膜(18)孔径范围为0.5到1.5nm。
7.根据权利要求1所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述第一精馏塔(7)和第二精馏塔(8)为四级精馏塔,工作状态下的精馏压强范围均为0.4到2.0MPa,温度范围均为50到300℃;且第一精馏塔(7)的运行压力范围为0.5到0.7MPa,第二精馏塔(8)的运行压力范围为0.8到1.0MPa。
8.根据权利要求1所述的醇醚类溶剂制备装置,其特征在于,所述脱水装置(3)包括脱水部和分子筛,该脱水部中填充以硫酸镁、氯化钙以及硅胶混合的脱水剂。
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