CN218666344U - 一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，包括钕铁硼基体、和在所述钕铁硼基体上从内到外依次制备的柠檬酸盐预镀镍层、焦磷酸盐镀铜层、光亮镀镍层、三价铬镀铬层、以及稀土电解保护膜。本实用新型公开的三价铬镀铬的镀层结构，按照GB/T 10125–2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》进行中性盐雾试验96h，镀件表面无腐蚀物生成，本镀层结构具有良好的耐蚀性。
Description
技术领域
本实用新型属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构。
背景技术
钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有非常优异的磁性能和高性价比，自20世纪80年代问世以来一直备受人们的青睐。我国已成为全球钕铁硼永磁材料的生产和市场中心，该材料在航空航天、计算机、网络信息、通讯、交通、家电等高新技术领域得到广泛应用。
目前，钕铁硼永磁体的各种防护方法还存在不同的缺陷，有待于业界进行更深入的开发研究。相对于发达国家而言，国内钕铁硼表面防护技术仍比较落后，在电镀过程中，存在镀液浸入钕铁硼表面孔隙中进而腐蚀基体的问题；镀层均匀性、结合力、耐腐蚀性能仍未达到预期要求，防护能力有限。这些问题严重制约了钕铁硼及相关行业的发展，限制了我国钕铁硼永磁产业在国际市场的竞争力。
对耐蚀性要求较高的钕铁硼工件，过去一般在其表面上制备铜镍铬组合镀层，所述镀铜层采用氰化镀铜工艺制备，所述镀铬层采用六价铬镀铬工艺制备。氰化物的使用在我国已经受到了严格的控制，六价铬镀铬也受到了较为严格的限制，因此，开发绿色环保型新工艺已势在必行。现阶段业界将钕铁硼表面镀铜镍铬改成了镍铜镍镀层结构，用镀瓦特镍工艺在钕铁硼基体上制备预镀镍层，接下来在预镀镍层上镀铜，最后在镀铜层上再镀光亮镍。
钕铁硼基体表面多孔隙，材料本身又具有较高的化学活性。采用酸性的镀瓦特镍工艺预镀镍时，镀液会浸入钕铁硼工件表面的孔隙中缓慢腐蚀基体，导致镀层起泡或形成点腐蚀。
发明内容
为了解决钕铁硼镀件耐蚀性较差的问题，本实用新型提供了一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构。为了达到上述目的本实用新型采用如下技术方案：
一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，包括钕铁硼基体、和在所述钕铁硼基体上从内到外依次制备的柠檬酸盐预镀镍层、焦磷酸盐镀铜层、光亮镀镍层、三价铬镀铬层、以及稀土电解保护膜。
优选的，所述柠檬酸盐预镀镍层的厚度为2～12μm。
优选的，所述焦磷酸盐镀铜层的厚度为8～16μm。
优选的，所述光亮镀镍层的厚度为4～12μm。
优选的，所述三价铬镀层的厚度为0.1～0.6μm。
本实用新型采用柠檬酸盐镀镍工艺制备预镀镍层，中性的柠檬酸盐镀镍溶液对钕铁硼基体和镀镍层的腐蚀性很小，对基体和镀层基本没有破坏作用。柠檬酸盐镀镍溶液具有较高的深镀能力，采用柠檬酸盐镀镍工艺预镀镍还有利于钕铁硼表面的封孔。在预镀镍层上再进行焦磷酸盐镀铜能够最终封闭钕铁硼表面的孔隙。在焦磷酸盐镀铜层上镀光亮镍，焦磷酸盐镀铜层能有效阻止腐蚀介质向基体方向的侵蚀。在光亮镍镀层上镀三价铬，三价铬镀层无孔隙，耐蚀性高，且其电极电位负于镀镍层，对光亮镀镍层有较好的电化学保护作用。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
1、本实用新型公开的钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，能够有效克服现有技术在钕铁硼基体表面上制备的镀层容易起泡和形成点腐蚀的技术缺陷；
2、本实用新型在钕铁硼基体表面上制备的三价铬镀层结构，具有较高的耐蚀性，可以延长镀件的使用寿命。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本实用新型的不当限定，在附图中：
图1是本实用新型实施例1和实施例2的镀层结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本实用新型，在此本实用新型的示意性实施例以及说明用来解释本实用新型，但并不作为对本实用新型的限定。
一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，包括钕铁硼基体、和在所述钕铁硼基体上从内到外依次制备的柠檬酸盐预镀镍层、焦磷酸盐镀铜层、光亮镀镍层、三价铬镀铬层、以及稀土电解保护膜。
按现行的前处理工艺对钕铁硼工件基体进行除油、除锈和活化处理，然后依次制备柠檬酸盐预镀镍层、焦磷酸盐镀铜层、光亮镀镍层、三价铬镀铬层、以及稀土电解保护膜。
所述柠檬酸盐预镀镍层的厚度为2～12μm，采用现行的柠檬酸盐镀镍工艺制备。
优选的，所述柠檬酸盐镀镍工艺为：六水合硫酸镍180～250g/L，氯化钠10～12g/L，硼酸30～35g/L，硫酸镁30～40g/L，pH值7.0～7.2，温度50℃～60℃，阴极电流密度1～1.5A/dm2，阴极移动4～6m/min。
所述焦磷酸盐镀铜层的厚度为8～16μm，采用现行的焦磷酸盐镀铜工艺制备。
所述光亮镀镍层的厚度为4～12μm，采用现行的镀光亮镍工艺制备。
所述三价铬镀铬层的厚度为0.1～0.6μm，采用现行的三价铬镀铬工艺制备。
优选的，采用超邦化工的Trich-6561氯化物三价铬镀铬工艺制备：Trich-6561开缸盐400～450g/L，Trich-6563络合剂65～85mL/L，Trich-6564稳定剂1～2mL/L，Trich-6565湿润剂1～3mL/L，其中三价铬的质量浓度为 23～25g/L,硼酸的质量浓度为55～60g/L，pH范围2.5～3.0，操作温度25℃～36℃，阴极电流密度8～16A/dm2，中等空气搅拌，电镀时间1～4min。
优选的，采用超邦化工的Trich-9551硫酸盐三价铬镀铬工艺制备。镀液成分和操作条件为：Trich-9551 M开缸盐8～12mL/L，Trich-9551 B补充剂260～300mL/L，Trich-9551 CS导电盐260～300g/L，其中三价铬的质量浓度为 12～18g/L,硼酸的质量浓度为65～75g/L，pH范围3.4～3.8，操作温度50℃～55℃，阴极电流密度8～15A/dm2，轻微空气搅拌或阴极移动，电镀时间2～6min。
优选的，所述稀土电解保护膜采用超邦化工开发的稀土电解保护工艺制备。
所述稀土阴极电解工艺为：醋酸镧1～10g/L，HEDP配位剂5～50g/L，无水碳酸钠80～150g/L，pH为11.5～12.5，阴极电流密度0.5～1.5A/dm2，室温操作，用三价铬镀铬工件作阴极，以不锈钢板作阳极，电解10～30s。
实施例1
如图1所示，一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，包括钕铁硼基体1、和在所述钕铁硼基体1上从内到外依次制备的柠檬酸盐预镀镍层2、焦磷酸盐镀铜层3、光亮镀镍层4、三价铬镀铬层5、以及稀土电解保护膜6。
所述柠檬酸盐预镀镍层2的厚度为6μm，采用现行的柠檬酸盐镀镍工艺制备：六水合硫酸镍210g/L，氯化钠12g/L，硼酸33g/L，硫酸镁35g/L，pH=7.1，温度55℃，阴极电流密度1A/dm2，阴极移动5m/min。
所述焦磷酸盐镀铜层3的厚度为12μm，采用现行的焦磷酸盐镀铜工艺制备。
所述光亮镀镍层4的厚度为8μm，采用现行的镀光亮镍工艺制备。
所述三价铬镀层5的厚度为0.3μm，采用超邦化工的Trich-6561氯化物三价铬镀铬工艺制备：Trich-6561开缸盐420g/L，Trich-6563络合剂75mL/L，Trich-6564稳定剂1.5mL/L，Trich-6565湿润剂2mL/L，其中三价铬的质量浓度为 24g/L,硼酸的质量浓度为60g/L，pH=2.7，操作温度30℃，阴极电流密度12A/dm2，中等空气搅拌，电镀时间2min。
所述稀土电解保护膜采用超邦化工开发的稀土阴极电解工艺制备：醋酸镧5g/L，HEDP配位剂25g/L，无水碳酸钠120g/L，pH=12，阴极电流密度0.8A/dm2，室温操作，用三价铬镀铬工件作阴极，以不锈钢板作阳极，电解15s。
本实施例在具体操作上分为如下步骤：
1、前处理：对工件基体1进行“碱性化学除油→水洗→硫酸酸洗→水洗→碱性阴极电解除油→水洗→碱性阳极电解除油→水洗→酸盐活化→水洗”的前处理工序。
2、预镀镍：工件前处理后按柠檬酸盐镀镍工艺制备预镀镍层2。
3、焦磷酸盐镀铜：工件预镀镍后制备焦磷酸盐镀铜层3。
4、镀光亮镍：工件镀焦磷酸盐镀铜后制备光亮镀镍层4。
5、三价铬镀铬：工件镀光亮镍后按Trich-6561氯化物三价铬镀铬工艺制备三价铬镀层5。
6、稀土电解保护：工件三价铬镀铬后用稀土阴极电解工艺制备稀土电解保护膜6。
实施例2
如图1所示，一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，包括钕铁硼基体1、和在所述钕铁硼基体1上从内到外依次制备的柠檬酸盐预镀镍层2、焦磷酸盐镀铜层3、光亮镀镍层4、三价铬镀铬层5、以及稀土电解保护膜6。
所述柠檬酸盐预镀镍层2的厚度为4μm，采用现行的柠檬酸盐镀镍工艺制备：六水合硫酸镍220g/L，氯化钠10g/L，硼酸35g/L，硫酸镁38g/L，pH=7.1，温度55℃，阴极电流密度1A/dm2，阴极移动5m/min。
所述焦磷酸盐镀铜层3的厚度为12μm，采用现行的焦磷酸盐镀铜工艺制备。
所述光亮镀镍层4的厚度为10μm，采用现行的镀光亮镍工艺制备。
所述三价铬镀层5的厚度为0.2μm，采用超邦化工的trich-9551硫酸盐三价铬镀铬工艺制备：Trich-9551 M开缸盐10mL/L，Trich-9551 B补充剂280mL/L，Trich-9551 CS导电盐280g/L，其中三价铬的质量浓度为 15g/L,硼酸的质量浓度为70g/L，pH=3.6，操作温度53℃，阴极电流密度10A/dm2，轻微空气搅拌，电镀时间4min。
所述稀土电解保护膜采用所述的稀土阴极电解工艺制备：醋酸镧6g/L，HEDP配位剂30g/L，无水碳酸钠110g/L，pH=12，阴极电流密度0.6A/dm2，室温操作，用镀铬工件作阴极，以不锈钢板作阳极，电解20s。
本实施例在具体操作上分为如下步骤：
1、前处理：对工件基体1进行“碱性化学除油→水洗→硫酸酸洗→水洗→碱性阴极电解除油→水洗→碱性阳极电解除油→水洗→酸盐活化→水洗”的前处理工序。
2、预镀镍：工件前处理后按柠檬酸盐镀镍工艺制备预镀镍层2。
3、焦磷酸盐镀铜：工件预镀镍后制备焦磷酸盐镀铜层3。
4、镀光亮镍：工件镀焦磷酸盐镀铜后制备光亮镀镍层4。
5、三价铬镀铬：工件镀光亮镍后按Trich-9551硫酸盐三价铬镀铬工艺制备三价铬镀层5。
6、稀土电解保护：工件三价铬镀铬后用稀土阴极电解工艺制备稀土电解保护膜6。
试验例1
按照GB/T 10125–2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》标准进行中性盐雾试验，实施例1和实施例2所制备的镀层96h表面无锈蚀，比GB/T 34491-2017《烧结钕铁硼表面镀层》标准规定的钕铁硼表面镀镍铜镍的中性盐雾试验48h出现锈蚀的时间高出1倍。
试验例2
本试验例对实施例1和实施例2制备的样件进行镀层结合力测试，按照ISO 2819-2017标准以热震法测试镀层结合力，把镀件放在加热炉中加热至300℃保温30min，取出后放入室温的水中骤然冷却，镀层没有出现起泡和脱落，本镀层结构具有良好的结合力。
试验例3
本试验例对实施例1和实施例2所制备的样件放置在户外自然环境中1年，镀层光泽和色泽未观察到明显的变化。
对比试验1
按实施例1和实施例2所述的工艺过程制备三价铬镀铬层，但不进行电解保护，所得样件进行中性盐雾试验96h其镀层表面出现了白锈。
对比试验2
按实施例1和实施例2所述的工艺过程制备三价铬镀铬层，但不进行电解保护，所得样件放置在户外自然环境中1年，镀层光泽和色泽都有明显的变化，镀层表面附着一层雾状的氧化膜。
以上对本实用新型实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本实用新型实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本实用新型实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处。总之，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。
Claims (5)
1.一种钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，其特征在于：包括钕铁硼基体、和在所述钕铁硼基体上从内到外依次制备的柠檬酸盐预镀镍层、焦磷酸盐镀铜层、光亮镀镍层、三价铬镀铬层、以及稀土电解保护膜。
2.如权利要求1所述的钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，其特征在于：所述柠檬酸盐预镀镍层的厚度为2～12μm。
3.如权利要求1所述的钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，其特征在于：所述焦磷酸盐镀铜层的厚度为8～16μm。
4.如权利要求1所述的钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，其特征在于：所述光亮镀镍层的厚度为4～12μm。
5.如权利要求1所述的钕铁硼表面镀三价铬及稀土电解保护的镀层结构，其特征在于：所述三价铬镀层的厚度为0.1～0.6μm。
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