CN218130473U - 一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，包括依次设置的电解液收集桶、硫酸铁聚合反应釜和固体聚合硫酸铁储罐，还包括纯化稀硫酸储桶，所述电解液收集桶与纯化稀硫酸储桶之间依次连接有压滤机、蒸发富集反应釜Ⅰ、冷却池Ⅰ和微滤器，所述纯化稀硫酸储桶与硫酸铁聚合反应釜之间设有硫酸亚铁制备反应釜，所述硫酸亚铁制备反应釜依次与蒸发富集反应釜Ⅱ、冷却池Ⅱ和离心机相连。本实用新型极大地提升了对于稀硫酸电解液利用的有效性和充分性，且在大幅度地提升整个制备过程的精准性和稳定性的同时，极大地提高了制得的聚合硫酸铁的纯度。

Description

一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置

技术领域

本实用新型涉及铅酸蓄电池回收利用技术领域，具体地来说，涉及一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置。

背景技术

铅酸蓄电池的使用寿命一般为1～3年，每年会产生数千万吨的废旧电池，铅酸蓄电池的主要成分为铅、ABS/PE塑料、隔板、稀硫酸电解液，其中，铅、ABS/PE塑料可以通过冶炼进行再回收使用，隔板在冶炼过程中转化为炉渣，而占据废旧电池重量15～25%的电解液的回收一般是通过熟石灰中和制备成硫酸钙，再作为一般固废处理，也有厂家制备成硫酸钠等产品，但其投入成本高，长期处于亏损状态。

针对上述问题，中国专利，公开号CN212387742U，公开一种铅冶炼废渣制备聚合硫酸铁的装置，文中提出“包括通过管道依次连接的稀酸存储罐、稀酸输出泵、废渣浸酸池、板框增压泵、板框压滤机、板框产液罐、换热器、纳滤膜增压泵、纳滤膜组、纳滤产液罐、反应釜进料泵、硫酸铁聚合反应釜、螺旋出料机和固体聚合硫酸铁储罐，用蓄电池倒酸机收集废铅酸蓄电池的电解液，保存于稀酸存储罐，硫酸铁聚合反应釜自带加热系统，配置有氧化剂自动加药箱，出料口装有喷雾干燥器”。

该现有技术虽然在一定程度上实现了将废旧电池中的电解液制备成聚合硫酸铁，但是该现有技术中的板框压滤机的作用是对废渣浸酸中的硫酸铁等溶液进行压滤，其并不包括对收集的废旧电池的稀硫酸电解液在废渣浸酸前进行纯化后的设备，对于废旧电池的稀硫酸电解液利用的有效性和充分性有限，且该现有技术中通过废渣浸酸池利用稀硫酸电解液直接制备成硫酸铁等溶液后再行通过板框压滤机和纳滤膜组等设备净化过滤，聚合硫酸铁前的制备过程过于粗放，且为先反应再过滤，仍极易造成制备过程中副产物的出现，最终影响制备得到的聚合硫酸铁的纯度。

为此，需要一种新的技术方案以解决上述技术问题。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，以解决上述背景技术提出的现有的利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其对于电解液利用的有效性和充分性有限，同时聚合硫酸铁前的制备过程过于粗放，且为先反应再过滤，最终制得的聚合硫酸铁的纯度也一般的技术问题。

为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：

一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，包括依次设置的电解液收集桶、纯化稀硫酸储桶、硫酸铁聚合反应釜和固体聚合硫酸铁储罐，所述电解液收集桶与纯化稀硫酸储桶之间依次连接有压滤机、蒸发富集反应釜Ⅰ、冷却池Ⅰ和微滤器，所述压滤机与蒸发富集反应釜Ⅰ之间连接有电解液储罐，所述纯化稀硫酸储桶与硫酸铁聚合反应釜之间依次设有硫酸亚铁制备反应釜、蒸发富集反应釜Ⅱ、冷却池Ⅱ和离心机，所述硫酸亚铁制备反应釜、蒸发富集反应釜Ⅱ、冷却池Ⅱ和离心机依次相连，所述硫酸亚铁制备反应釜与蒸发富集反应釜Ⅱ之间连接有硫酸亚铁溶液储罐，所述硫酸铁聚合反应釜与固体聚合硫酸铁储罐之间依次连接有聚合硫酸铁溶液储罐、聚合硫酸铁雾化干燥箱和固体聚合硫酸铁收集箱，所述固体聚合硫酸铁收集箱与固体聚合硫酸铁储罐之间连接有输送绞龙Ⅰ，所述聚合硫酸铁雾化干燥箱还连接有空气加热器，所述固体聚合硫酸铁收集箱还连接有负压风机，所述固体聚合硫酸铁储罐具有装袋口；

进一步的，所述硫酸铁聚合反应釜与聚合硫酸铁溶液储罐之间设有聚合硫酸铁溶液泵出管道，所述硫酸铁聚合反应釜与聚合硫酸铁溶液储罐之间通过聚合硫酸铁溶液泵出管道连接，所述聚合硫酸铁溶液泵出管道上还并联有循环管道，所述循环管道同时与硫酸铁聚合反应釜连接，所述硫酸铁聚合反应釜上设有氧气泵入口、亚硝酸钠溶液泵入口、以及加料口，所述硫酸铁聚合反应釜上还安装有压力表。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型中通过增设纯化稀硫酸储桶，并在电解液收集桶与纯化稀硫酸储桶之间依次连接的压滤机、蒸发富集反应釜Ⅰ、冷却池Ⅰ和微滤器的配合设置，以蒸发富集加微滤的方式，将电解液收集桶收集的稀硫酸电解液的浓度，在用于硫酸亚铁制备反应釜中之前，先行进行纯化提升，得到纯化稀硫酸，极大地提升了对于稀硫酸电解液利用的有效性和充分性，在此基础上，先通过硫酸亚铁制备反应釜的配合设置，利用纯化稀硫酸制备得到硫酸亚铁溶液，再通过蒸发富集反应釜Ⅱ、冷却池Ⅱ和离心机的配合设置，以蒸发富集加冷却离心的方式，对于硫酸亚铁的浓度进行纯化提升，并得到纯化后的固体硫酸亚铁，再进行聚合，在大幅度地提升整个制备过程的精准性和稳定性的同时，极大地提高了制得的聚合硫酸铁的纯度；

2.本实用新型中通过利用压滤机对电解液收集桶收集的稀硫酸电解液进行过滤，过滤掉其中的固体颗粒，然后将其转移到蒸发富集反应釜Ⅰ中，富集到设定浓度，再转移到冷却池Ⅰ冷却后，通过微滤器过滤掉析出的不溶物，最终能够得到设定浓度的澄清稀硫酸（即纯化稀硫酸），从而储存在纯化稀硫酸储桶内，从而进一步有效地保证了对于稀硫酸电解液利用的有效性和充分性；

3.本实用新型中通过硫酸铁聚合反应釜上的氧气泵入口和压力表的配合设置，利用对硫酸铁聚合反应釜内的压力状态进行监测，及时地反馈聚合反应的开始和结束状态，从而合理调整氧气的输出时间，进一步提升了整个制备过程的精准性和稳定性。

附图说明

图1为本实用新型的工作流程示意图一；

图2为本实用新型的工作流程示意图二；

图3为本实用新型的工作流程示意图三；

图4为本实用新型实施例的工作原理示意图；

图中：1、电解液收集桶，2、压滤机，3、电解液储罐，4、蒸发富集反应釜Ⅰ，5、冷却池Ⅰ，6、微滤器，7、纯化稀硫酸储桶，8、硫酸亚铁制备反应釜，9、硫酸亚铁溶液储罐，10、蒸发富集反应釜Ⅱ，11、冷却池Ⅱ，12、输送绞龙Ⅱ，13、离心机，14、硫酸铁聚合反应釜，15、加料口，16、亚硝酸钠溶液泵入口，17、氧气泵入口，18、压力表，19、循环管道，20、聚合硫酸铁溶液泵出管道，21、聚合硫酸铁溶液储罐，22、空气加热器，23、聚合硫酸铁雾化干燥箱，24、固体聚合硫酸铁收集箱，25、负压风机，26、输送绞龙Ⅰ，27、固体聚合硫酸铁储罐，28、装袋口。

具体实施方式

以下实施例用来进一步说明本实用新型的内容，并不限制本实用新型的应用。

请参阅图1～图4所示，其示出一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，包括按制备工艺顺序依次设置的电解液收集桶1、纯化稀硫酸储桶7、硫酸亚铁制备反应釜8、硫酸铁聚合反应14和固体聚合硫酸铁储罐27，电解液收集桶1与纯化稀硫酸储桶7之间通过管道依次连接有压滤机2、电解液储罐3、蒸发富集反应釜Ⅰ4、冷却池Ⅰ5和微滤器6，硫酸亚铁制备反应釜8、硫酸铁聚合反应14之间按制备工艺顺序依次设置有硫酸亚铁溶液储罐9、蒸发富集反应釜Ⅱ10、冷却池Ⅱ11、输送绞龙Ⅱ12和离心机13，硫酸亚铁制备反应釜8通过管道依次和硫酸亚铁溶液储罐9、蒸发富集反应釜Ⅱ10和冷却池Ⅱ11连接，冷却池Ⅱ11和离心机13之间通过输送绞龙Ⅱ12连接，硫酸铁聚合反应釜14与固体聚合硫酸铁储罐27之间通过管道依次连接有聚合硫酸铁溶液储罐21、聚合硫酸铁雾化干燥箱23和固体聚合硫酸铁收集箱24，聚合硫酸铁溶液储罐21与硫酸铁聚合反应釜14之间的连接管道为聚合硫酸铁溶液泵出管道20，固体聚合硫酸铁收集箱24与固体聚合硫酸铁储罐之间连接有输送绞龙Ⅰ26；

进一步的，聚合硫酸铁溶液泵出管道20上还并联有与硫酸铁聚合反应釜14连接的循环管道19，聚合硫酸铁雾化干燥箱23同时连接有空气加热器22，固体聚合硫酸铁收集箱24同时连接有负压风机25，固体聚合硫酸铁储罐27具有装袋口28；其中，硫酸铁聚合反应釜14上设有加料口15、亚硝酸钠溶液泵入口16和氧气泵入口17，并且安装有压力表18。

使用本实用新型的装置制备聚合硫酸铁的方法包括以下步骤：

S1、将废旧电池电解液富集和除杂，制备浓度为35%的纯化稀硫酸：

将收集的废旧电池电解液集中储存在电解液收集桶1中，利用压滤机对电解液收集桶1收集的电解液中的固体颗粒进行过滤后，将其分批转移到蒸发富集反应釜Ⅰ4中进行加热蒸发，直到富集到稀硫酸的浓度35%时，再转移到冷却池Ⅰ5冷却后，通过微滤器6过滤掉析出的不溶物，最终能够得到浓度为35%的纯化稀硫酸（澄清稀硫酸），将纯化稀硫酸存储在纯化稀硫酸储桶7中备用；

S2、利用浓度为35%的纯化稀硫酸，制备固体硫酸亚铁：

将步骤S1制备得到的浓度为35%的纯化稀硫酸添加到硫酸亚铁制备反应釜8中（纯化稀硫酸的加入量不超过硫酸亚铁制备反应釜8容积的80%），并向硫酸亚铁制备反应釜8中分批加入过量的铁屑（铁屑加入前使用碱液清洗，去除油污），此时，控制硫酸亚铁制备反应釜8中温度在50～70℃之间，并利用硫酸亚铁制备反应釜8的搅拌机构加快反应速度，待铁屑表面无明显气泡产生或者硫酸亚铁制备反应釜8中溶液的PH值大于1时，将制备的硫酸亚铁溶液先转移到硫酸亚铁溶液储罐9中进行储存，再分批加入到蒸发富集反应釜Ⅱ10中进行蒸发富集（蒸发过程中进行搅拌），继而待出现固体结晶时，转移到冷却池Ⅱ11中冷却，待温度降低到30℃以下时，通过输送绞龙Ⅱ12将冷却池Ⅱ11中的硫酸亚铁固液混合物输送到离心机13，经过离心机13固液分离后，固体物质为硫酸亚铁，液体返回硫酸亚铁溶液储罐9中；

S3、利用浓度为35%的纯化稀硫酸和硫酸亚铁，制备固体聚合硫酸铁：

第一步，先将1份浓度为35%的纯化稀硫酸通过加料口15加入到硫酸铁聚合反应釜14中，再启动硫酸铁聚合反应釜14的循环系统，使硫酸铁聚合反应釜14中的溶液通过循环管道19实现外部从下到上的循环，并通过加料口15向硫酸铁聚合反应釜14中加入1.5份硫酸亚铁后，对硫酸铁聚合反应釜14进行加热以使其温度控制在50～70℃，同时，通过亚硝酸钠溶液泵入口16将0.2份浓度为30%的亚硝酸钠溶液分5次加入到硫酸铁聚合反应釜14中，且通过17氧气泵入口加入氧气，当压力表18的压力在0.85MPa时，硫酸铁聚合反应釜14中发生氧化聚合反应，生成液体聚合硫酸铁，待压力表18的压力下降到0.05MPa以下时，反应结束，取样化验亚铁离子的含量符合要求后，通过聚合硫酸铁溶液泵出管道20将液体聚合硫酸铁转移到聚合硫酸铁溶液储罐21中进行储存；

第二步，开启负压风机25，通过高功率的空气加热器22使聚合硫酸铁雾化干燥箱23中开始加热，测量聚合硫酸铁雾化干燥箱23中的温度达到120～130摄氏度时，启动聚合硫酸铁雾化干燥箱23的雾化喷头，聚合硫酸铁的雾化颗粒在高温下迅速汽化形成水蒸汽和粉末状的固体聚合硫酸铁，并随着气流到达固体聚合硫酸铁收集箱24中，粉末状的固体聚合硫酸铁沉降在固体聚合硫酸铁收集箱24的底部并通过输送绞龙Ⅰ26输送到固体聚合硫酸铁储罐27中进行储存，直至储存到所需量后可通过装袋口28放料进行包装，制备成成品聚合硫酸铁。

使用本实用新型装置制备的聚合硫酸铁，其指标可达到GB/T 14591-2016《水处理剂聚合硫酸铁》中的合格品标准要求，适用于污水处理站的污水净化处理。

Claims (9)

1.一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，包括依次设置的电解液收集桶、硫酸铁聚合反应釜和固体聚合硫酸铁储罐，其特征在于，还包括纯化稀硫酸储桶，所述电解液收集桶与纯化稀硫酸储桶之间依次连接有压滤机、蒸发富集反应釜Ⅰ、冷却池Ⅰ和微滤器，所述纯化稀硫酸储桶与硫酸铁聚合反应釜之间设有硫酸亚铁制备反应釜，所述硫酸亚铁制备反应釜依次与蒸发富集反应釜Ⅱ、冷却池Ⅱ和离心机相连。

2.根据权利要求1所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述硫酸铁聚合反应釜与固体聚合硫酸铁储罐之间依次连接有聚合硫酸铁溶液储罐、聚合硫酸铁雾化干燥箱和固体聚合硫酸铁收集箱，所述聚合硫酸铁雾化干燥箱还连接有空气加热器，所述固体聚合硫酸铁收集箱还连接有负压风机。

3.根据权利要求2所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述硫酸铁聚合反应釜上设有氧气泵入口、亚硝酸钠溶液泵入口、以及加料口。

4.根据权利要求3所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述硫酸铁聚合反应釜与聚合硫酸铁溶液储罐之间设有聚合硫酸铁溶液泵出管道，所述硫酸铁聚合反应釜与聚合硫酸铁溶液储罐之间通过聚合硫酸铁溶液泵出管道连接。

5.根据权利要求4所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述聚合硫酸铁溶液泵出管道上还并联有循环管道，所述循环管道同时与硫酸铁聚合反应釜连接。

6.根据权利要求5所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述硫酸铁聚合反应釜上还安装有压力表。

7.根据权利要求2所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述固体聚合硫酸铁收集箱与固体聚合硫酸铁储罐之间连接有输送绞龙Ⅰ，所述固体聚合硫酸铁储罐具有装袋口。

8.根据权利要求1所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述压滤机与蒸发富集反应釜Ⅰ之间连接有电解液储罐，所述硫酸亚铁制备反应釜与蒸发富集反应釜Ⅱ之间连接有硫酸亚铁溶液储罐。

9.根据权利要求1所述的一种利用废旧电池电解液制备聚合硫酸铁的装置，其特征在于，所述冷却池Ⅱ与离心机之间连接有输送绞龙Ⅱ。

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