CN217868682U

CN217868682U - 1,4-丁二醇专用生产装置

Info

Publication number: CN217868682U
Application number: CN202221073119.8U
Authority: CN
Inventors: 佟柏江; 王丕志; 龙文宇; 高鹏; 梁建国; 丛玉凤
Original assignee: Fushun Petrochemical Dongyuan Chemical Additives Co ltd
Current assignee: Fushun Petrochemical Dongyuan Chemical Additives Co ltd
Priority date: 2022-05-07
Filing date: 2022-05-07
Publication date: 2022-11-22
Anticipated expiration: 2032-05-07

Abstract

本实用新型属于可降解塑料PBAT的原料生产设备领域，尤其涉及一种1,4‑丁二醇专用生产装置，包括顺酐加氢工段模块、琥珀酸酐加氢工段模块及γ‑丁内酯加氢工段模块；顺酐加氢工段模块包括调浆罐、顺酐加氢反应器及第一分离罐；琥珀酸酐加氢工段模块包括琥珀酸酐加氢反应器、第二分离罐及γ‑丁内酯脱轻塔；γ‑丁内酯加氢工段模块包括γ‑丁内酯加氢反应器、高压分离罐、低压分离罐、1,4‑丁二醇脱轻塔及1,4‑丁二醇脱重塔。本实用新型可有效减少副反应，提高产物的质量和产率，缩短分离流程，实现高效低碳、安全环保的连续化生产。

Description

1,4-丁二醇专用生产装置

技术领域

本实用新型属于可降解塑料PBAT的原料生产设备领域，尤其涉及一种1,4-丁二醇专用生产装置。

背景技术

1,4-丁二醇简称BDO，是可降解塑料PBAT的重要原料，具有巨大的市场需求。工业化生产1,4-丁二醇的方法主要有炔醛法、顺酐法、丁二烯法和环氧丙烷法，其中炔醛法占主导地位，但炔醛法生产过程能耗较大、污染严重，为适应国家对节能减排、绿色低碳经济发展的需求，顺酐法成为新建1,4-丁二醇的项目的发展方向。

顺酐法由英国戴维（Davy）公司研发，以顺酐与甲醇为原料，酯化反应生成顺丁烯二酸二乙酯，顺丁烯二酸二乙酯加氢，进一步氢解得到1,4-丁二醇。

上述顺酐酯化加氢方法副产物多，分离流程复杂，装置运行能耗高。因此，如何对顺酐加氢现有技术进行深度优化是本领域技术人员需要解决的问题。

实用新型内容

针对现有顺酐酯化加氢设备的不足，本实用新型提供一种1,4-丁二醇专用生产装置。该装置结构简单，可提高产物的质量和产率，缩短分离流程，实现高效低碳、安全环保的连续化生产。

为解决上述技术问题，本实用新型是这样实现的：

1,4-丁二醇专用生产装置，包括顺酐加氢工段模块、琥珀酸酐加氢工段模块及γ-丁内酯加氢工段模块；

所述顺酐加氢工段模块包括调浆罐、顺酐加氢反应器及第一分离罐；所述琥珀酸酐加氢工段模块包括琥珀酸酐加氢反应器、第二分离罐及γ-丁内酯脱轻塔；所述γ-丁内酯加氢工段模块包括γ-丁内酯加氢反应器、高压分离罐、低压分离罐、1,4-丁二醇脱轻塔及1,4-丁二醇脱重塔；

所述调浆罐的出料口与顺酐加氢反应器的入料口相通；所述顺酐加氢反应器的出料口与第一分离罐的入料口相通；

所述第一分离罐的出料口琥珀酸酐加氢反应器的入料口相通；所述琥珀酸酐加氢反应器的出料口与第二分离罐的入料口相通；所述第二分离罐的出料口与γ-丁内酯脱轻塔的入料口相通；所述γ-丁内酯脱轻塔顶部馏出液的出料口与第一四氢呋喃中间罐相通，底部釜液的出料口分两路，一路与调浆罐的循环γ-丁内酯入口相通，另一路与γ-丁内酯加氢反应器入料口相通；

所述γ-丁内酯加氢反应器出料口与高压分离罐入料口相通；所述高压分离罐出料口与低压分离罐的入料口相通；所述低压分离罐的出料口与1,4-丁二醇脱轻塔的入料口相通；所述1,4-丁二醇脱轻塔顶部馏出液的出料口与第二四氢呋喃中间罐相通，底部釜液的出料口与1,4-丁二醇脱重塔的入料口相通；

所述氢气传输管线分别与顺酐加氢反应器、琥珀酸酐加氢反应器及γ-丁内酯加氢反应器氢气传输口相通；所述高压分离罐循环氢出口与γ-丁内酯加氢反应器的氢气传输口相通。

进一步地，所述顺酐加氢反应器的腔体内设有固定床；所述固定床为列管结构，管束内装填有负载型催化剂CB-1，壳体设有取热介质进出口。

进一步地，所述负载型催化剂CB-1可采用三叶草形、四叶草形、圆柱形、球形、微球形或五齿球形催化剂。

进一步地，所述琥珀酸酐加氢反应器采用全混釜；在所述全混釜内装填有负载型催化剂CB-2。

进一步地，所述全混釜采用推进浆搅拌，并设有夹套与盘管换热。

进一步地，所述负载型催化剂CB-2可采用球形、微球形或五齿球形催化剂。

进一步地，所述γ-丁内酯加氢反应器的腔体内设有固定床；在所述固定床上装填有负载型催化剂CB-3。

进一步地，所述γ-丁内酯脱轻塔与1,4-丁二醇脱轻塔塔顶均设有分凝器与回流罐，回流罐设有气相弛放口。

进一步地，所述第一分离罐、第二分离罐、高压分离罐与低压分离罐内部均设有破沫网。

本实用新型1,4-丁二醇专用生产装置结构简单，可提高产物的质量和产率，缩短分离流程，实现高效低碳、安全环保的连续化生产。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步说明。本实用新型的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1是本实用新型1,4-丁二醇生产装置结构示意图。

图中：1、调浆罐；2、顺酐加氢反应器；3、第一分离罐；4、琥珀酸酐加氢反应器；5、第二分离罐；6、γ-丁内酯脱轻塔；7、γ-丁内酯加氢反应器；8、高压分离罐；9、低压分离罐；10、1,4-丁二醇脱轻塔；11、1,4-丁二醇脱重塔；12、第一四氢呋喃中间罐；13、第二四氢呋喃中间罐。

具体实施方式

如图所示，1,4-丁二醇专用生产装置，包括顺酐加氢工段模块、琥珀酸酐加氢工段模块及γ-丁内酯加氢工段模块；

所述顺酐加氢工段模块包括调浆罐1、顺酐加氢反应器2及第一分离罐3；所述琥珀酸酐加氢工段模块包括琥珀酸酐加氢反应器4、第二分离罐5及γ-丁内酯脱轻塔6；所述γ-丁内酯加氢工段模块包括γ-丁内酯加氢反应器7、高压分离罐8、低压分离罐9、1,4-丁二醇脱轻塔10及1,4-丁二醇脱重塔11。

γ-丁内酯脱轻塔6与1,4-丁二醇脱轻塔10均采用通用脱轻塔结构，γ-丁内酯脱轻塔6与1,4-丁二醇脱轻塔10的上部均设有脱轻塔回流装置和轻组分采出管，脱轻塔回流装置包括脱轻塔回流泵、脱轻塔回流罐和脱轻塔塔顶冷凝器。脱轻塔顶部通过管道与脱轻塔塔顶冷凝器连接，脱轻塔塔顶冷凝器与脱轻塔回流罐连接，脱轻塔回流泵与轻组分采出管连接。回流罐设有气相弛放口。

1,4-丁二醇脱重塔11采用通用脱重塔结构，1,4-丁二醇脱重塔11上部设有脱重塔回流装置和1,4-丁二醇产品采出管，脱重塔回流装置包括脱重塔回流泵、脱重塔回流罐和脱重塔塔顶冷凝器，脱重塔顶部通过管道与脱重塔塔顶冷凝器连接，脱重塔塔顶冷凝器与脱重塔回流罐连接，脱重塔回流罐与脱重塔回流泵连接，脱重塔回流泵与1,4-丁二醇产品采出管连接。1,4-丁二醇脱重塔11的下端设有缩醛等重组分采出管。第一分离罐3、第二分离罐5、高压分离罐8与低压分离罐9均采用常规气液分离结构设计。

所述调浆罐1的出料口与顺酐加氢反应器2的入料口相通；所述顺酐加氢反应器2的出料口与第一分离罐3的入料口相通；

所述第一分离罐3的出料口琥珀酸酐加氢反应器4的入料口相通；所述琥珀酸酐加氢反应器4的出料口与第二分离罐5的入料口相通；所述第二分离罐5的出料口与γ-丁内酯脱轻塔6的入料口相通；所述γ-丁内酯脱轻塔6顶部馏出液的出料口与第一四氢呋喃中间罐12相通，底部釜液的出料口分两路，一路与调浆罐1的循环γ-丁内酯入口相通，另一路与γ-丁内酯加氢反应器7入料口相通；

所述γ-丁内酯加氢反应器7出料口与高压分离罐8入料口相通；所述高压分离罐8出料口与低压分离罐9的入料口相通；所述低压分离罐9的出料口与1,4-丁二醇脱轻塔10的入料口相通；所述1,4-丁二醇脱轻塔10顶部馏出液的出料口与第二四氢呋喃中间罐13相通，底部釜液的出料口与1,4-丁二醇脱重塔11的入料口相通；

所述氢气传输管线分别与顺酐加氢反应器2、琥珀酸酐加氢反应器4及γ-丁内酯加氢反应器7氢气传输口相通；所述高压分离罐8循环氢出口与γ-丁内酯加氢反应器7的氢气传输口相通。

本实用新型所述顺酐加氢反应器2采用通用加氢反应器结构，其腔体内设有固定床；在所述固定床上装填有负载型催化剂CB-1。具体设计时，所述固定床为列管结构且固定在壳体内，管束内装填有负载型催化剂CB-1，壳体上设有取热介质进出口。顺酐溶液与氢气并流进入催化剂床层，与氢气反应后溢流至第一分离罐3进行气液分离。本实用新型所述负载型催化剂CB-1采用三叶草形、四叶草形、圆柱形、球形、微球形或五齿球形催化剂。本实用新型所述琥珀酸酐加氢反应器4采用全混釜；所述全混釜采用推进浆搅拌，并设有换热夹套与盘管。在所述全混釜内装填有负载型催化剂CB-2。本实用新型所述负载型催化剂CB-2采用球形、微球形或五齿球形催化剂。本实用新型所述γ-丁内酯加氢反应器7采用常规加氢反应器结构，其腔体内设有固定床；在所述固定床上装填有负载型催化剂CB-3。

参见图1所示，本实用新型在具体操作时，循环使用的γ-丁内酯按照质量比为3～10:1的比例在调浆罐1内将顺酐溶解。溶解后的液相混合物经过升压至2～3MPa、换热至50～80℃后送至顺酐加氢反应器2；来自界区外的氢气调整压力至2～3MPa、换热至50～80℃、按照氢气与顺酐摩尔比为1～1.5:1的比例送至顺酐加氢反应器2。顺酐加氢反应器2选用全混釜或固定床，优选固定床，固定床内装填有CB-1加氢催化剂。在顺酐加氢反应器2内，顺酐与氢气反应生成琥珀酸酐，总液相空速为0.8～1h^-1，反应器需要取热，取热介质通过壳体上设有的取热介质进出口实现对催化剂床层热交换，以确保反应温度不超过100℃。

顺酐加氢反应产物经过换热器升温至130～140℃送至第一分离罐气液分离释放过剩氢气，并升压至4～5MPa送至琥珀酸酐加氢反应器4。来自界区外的氢气调整压力至4～5MPa、换热至130～140℃、按照氢气与琥珀酸酐的摩尔比为2～3:1的比例送至琥珀酸酐加氢反应器4。琥珀酸酐加氢反应器4选用全混釜，加氢反应器装填有CB-2加氢催化剂。在琥珀酸酐加氢反应器4内，琥珀酸酐与氢气反应生成γ-丁内酯，同时副产少量的四氢呋喃和水，琥珀酸酐空速为0.3～0.7h^-1，琥珀酸酐加氢反应器4需要取热，确保反应温度不超过160℃。

琥珀酸酐加氢反应产物在绝热条件下依次经过第二分离罐释放过剩氢气、γ-丁内酯脱轻塔6脱除四氢呋喃和水。提纯后的γ-丁内酯按照循环摩尔比为3～10:1的比例，部分返回顺酐加氢工段作为溶剂；部分升压至5～6MPa，换热至170～200℃，送至γ-丁内酯加氢反应器7。来自界区外的氢气调整压力至5～6MPa、换热至170～200℃与循环氢混合，按照氢气与琥珀酸酐的摩尔比为150～350:1的比例送至γ-丁内酯加氢反应器7。γ-丁内酯加氢反应器7选用固定床，γ-丁内酯加氢反应器7装填有CB-2加氢催化剂。在γ-丁内酯加氢反应器7内，γ-丁内酯与氢气反应生成1,4-丁二醇，同时副产少量的四氢呋喃、水和缩醛等重组分，γ-丁内酯空速为0.2～0.3h^-1，γ-丁内酯加氢反应器绝热操作。

γ-丁内酯加氢反应产物经过多级冷却至30～70℃送至高压分离罐8，分离的氢气经过压缩机升压至5～6MPa后与来自界区外的氢气混合返回至γ-丁内酯加氢反应器7；高压分离罐8液相物料泄压至0.1～1MPa进入低压分离罐释放过剩氢气；低压分离罐9液相物料送至1,4-丁二醇脱轻塔10脱除四氢呋喃和水；1,4-丁二醇脱轻塔10釜液送至1,4-丁二醇脱重塔11脱除缩醛等重组分；1,4-丁二醇脱重塔馏出液作为1,4-丁二醇产品输出。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语 “设置”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.1,4-丁二醇专用生产装置，其特征在于，包括顺酐加氢工段模块、琥珀酸酐加氢工段模块及γ-丁内酯加氢工段模块；

所述顺酐加氢工段模块包括调浆罐（1）、顺酐加氢反应器（2）及第一分离罐（3）；所述琥珀酸酐加氢工段模块包括琥珀酸酐加氢反应器（4）、第二分离罐（5）及γ-丁内酯脱轻塔（6）；所述γ-丁内酯加氢工段模块包括γ-丁内酯加氢反应器（7）、高压分离罐（8）、低压分离罐（9）、1,4-丁二醇脱轻塔（10）及1,4-丁二醇脱重塔（11）；

所述调浆罐（1）的出料口与顺酐加氢反应器（2）的入料口相通；所述顺酐加氢反应器（2）的出料口与第一分离罐（3）的入料口相通；

所述第一分离罐（3）的出料口与琥珀酸酐加氢反应器（4）的入料口相通；所述琥珀酸酐加氢反应器（4）的出料口与第二分离罐（5）的入料口相通；所述第二分离罐（5）的出料口与γ-丁内酯脱轻塔（6）的入料口相通；所述γ-丁内酯脱轻塔（6）顶部馏出液的出料口与第一四氢呋喃中间罐（12）相通，底部釜液的出料口分两路，一路与调浆罐（1）的循环γ-丁内酯入口相通，另一路与γ-丁内酯加氢反应器（7）入料口相通；

所述γ-丁内酯加氢反应器（7）出料口与高压分离罐（8）入料口相通；所述高压分离罐（8）出料口与低压分离罐（9）的入料口相通；所述低压分离罐（9）的出料口与1,4-丁二醇脱轻塔（10）的入料口相通；所述1,4-丁二醇脱轻塔（10）顶部馏出液的出料口与第二四氢呋喃中间罐（13）相通，底部釜液的出料口与1,4-丁二醇脱重塔（11）的入料口相通；

氢气传输管线分别与顺酐加氢反应器（2）、琥珀酸酐加氢反应器（4）及γ-丁内酯加氢反应器（7）氢气传输口相通；所述高压分离罐（8）循环氢出口与γ-丁内酯加氢反应器（7）的氢气传输口相通。

2.根据权利要求1所述1,4-丁二醇专用生产装置，其特征在于：所述顺酐加氢反应器（2）的腔体内设有固定床；在所述固定床上装填有负载型催化剂CB-1。

3.根据权利要求2所述1,4-丁二醇专用生产装置，其特征在于：所述负载型催化剂CB-1采用三叶草形、四叶草形、圆柱形、球形、微球形或五齿球形催化剂。

4.根据权利要求3所述1,4-丁二醇专用生产装置，其特征在于：所述琥珀酸酐加氢反应器（4）采用全混釜；在所述全混釜内装填有负载型催化剂CB-2。

5.根据权利要求4所述1,4-丁二醇专用生产装置，其特征在于：所述负载型催化剂CB-2采用球形、微球形或五齿球形催化剂。

6.根据权利要求5所述1,4-丁二醇专用生产装置，其特征在于：所述γ-丁内酯加氢反应器（7）的腔体内设有固定床；在所述固定床上装填有负载型催化剂CB-3。