CN217568659U - 直接法合成有机硅单体的小试评估装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置，包括反应发生器、搅拌机构、温度调节单元、温度检测单元、产物检测单元和尾气处理单元。该反应发生器内设有密封反应室，该反应发生器上设置有与该反应室连通的进料口、进气口和排气口；该进气口与气路单元连通；该排气口分别与产物检测单元、尾气处理单元连通；该搅拌机构与该反应发生器连接；该温度调节单元至少用于调节该反应室内的温度；该温度检测单元至少用于检测所述反应室内的温度。本实用新型提供的小试评估装置可以用于评估原料及温度、气体流速、压力、反应时间等多个工艺条件对反应产物的影响，对有机硅单体的规模化生产有指导意义，其使用方便，应用前景广阔。

Description

直接法合成有机硅单体的小试评估装置

技术领域

本实用新型具体涉及一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置。

背景技术

直接合成法是有机硅甲基单体的一种常用合成方法，其反应过程复杂，副反应比较多，而且影响其反应的选择性、产率的因素错综复杂。这导致对于某一有机硅甲基单体的合成反应来说，很难掌握其最佳反应条件。虽然有研究人员提出，可以通过选择合适的触体硅粉、催化剂及助催化剂，并采用结构合理的反应器(工业上主要是流化床)，来找出最佳的工艺条件，如反应温度、接触时间、气体流速、系统压力以及原料的质量等，以改变产物的组成分布，提高生产的技术经济指标。但是，任何企图使用单一措施来解决以上多个方面的问题都是徒劳的，只有采取综合措施，方可收到最佳效果。但迄今业界未能提出有效的解决方案。

发明内容

本实用新型的主要目的在于提供一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置，以克服现有技术的不足。

为实现所述发明目的，本实用新型采用的技术方案包括：

本实用新型的一些实施例提供了一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其包括反应发生器、搅拌机构、温度调节单元、温度检测单元、产物检测单元和尾气处理单元；所述反应发生器内设有密封反应室，所述反应发生器上设置有进料口、进气口和排气口，所述进料口与所述反应室连通，并用于向所述反应室内输入原料；所述进气口至少用于将所述反应室与气路单元连通，所述气路单元包括压缩空气供应设备、氮气供应设备和氯甲烷供应设备；所述排气口至少用于将所述反应室分别与产物检测单元、尾气处理单元连通，所述产物检测单元用于检测从所述排气口排出的气体成分，所述尾气处理单元用于对从所述排气口排出的尾气进行净化处理；所述搅拌机构与反应发生器连接，并至少用于搅拌所述反应室内的原料；所述温度调节单元至少用于调节所述反应室内的温度；所述温度检测单元至少用于检测所述反应室内的温度。前述原料主要为硅粉或硅粉及催化剂。

在一个实施例中，所述搅拌机构包括螺旋搅拌轴，所述螺旋搅拌轴至少局部设置在所述反应室内，且一端通过爪式联轴器与电机传动连接。

在一个实施例中，所述温度检测单元包括多个热电偶，多个所述热电偶分别设置在所述反应发生器的外壁上和所述反应室内。

在一个实施例中，所述进气口设置在所述反应发生器底部，所述排气口设置在所述反应发生器上部，并且所述反应室内还设有多孔分配板。

在一个实施例中，所述进料口设置在所述反应发生器上部。

在一个实施例中，所述排气口与排气管路连通，所述排气管路具有排气总管、第一排气支管和第二排气支管，所述排气总管分别通过第一排气支管、第二排气支管与产物检测单元、尾气处理单元连通，且所述第一排气支管、第二排气支管上分别设有至少一气体阀门。

在一个实施例中，所述产物检测单元包括气相色谱仪。

在一个实施例中，所述尾气处理单元包括水槽。

在一个实施例中，所述排气总管上还设有机械式过滤器。

在一个实施例中，所述排气管路上还设置有电热组件和保温层，所述保温层包覆在所述电热组件和排气管路上。

在一个实施例中，所述进气口与进气管路连通，所述进气管路具有进气总管、第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管，所述进气总管分别通过第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管与压缩空气供应设备、氮气供应设备、氯甲烷供应设备连通，且所述第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管上分别设有至少一气体阀门。

在一个实施例中，所述第一进气支管上还设有干燥器。

在一个实施例中，所述第二进气支管、第三进气支管上还设有流量计及压力表。

在一个实施例中，所述温度调节单元包括电热组件和保温层，所述电热组件至少设置在所述反应发生器外壁上，所述保温层包覆在所述电热组件上。

在一个实施例中，所述温度调节单元还包括沙浴装置，所述反应发生器至少局部设置在所述沙浴装置内，且所述沙浴装置还具有沙浴进气口。

与现有技术相比，本实用新型提供的一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置可以用于评估原料及温度、气体流速、压力、反应时间等多个工艺条件对反应产物的影响，对有机硅单体的规模化生产有指导意义，且其使用方便，应用前景广阔。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型一实施例中一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置的结构示意图。

附图标记说明：压缩空气供应装置1、干燥器2、第一热电偶3、第二热电偶4、进料口5、电机6、爪式联轴器7、排气口8、电伴热带9、第三热电偶10、机械式过滤器11、第一阀门12、气相色谱仪13、第二阀门14、水槽15、砂浴装置16、第四热电偶17、保温层18、螺旋搅拌轴19、多孔分配板20、进气口21、第五热电偶22、砂浴进气23、第三阀门24、第四阀门25、氮气供应装置26、第一流量计27、氯甲烷供应装置28、第五阀门29、第二流量计30、压力表31。

具体实施方式

如下将结合附图及实施例对本实用新型的技术方案进行更详细的描述，但应当理解，如下实施例仅仅是为了解释和说明本实用新型的技术方案，但不限制本实用新型的范围。

请参阅图1所示，本实施例提供的一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置主要由搅拌床发生器、温控装置、气路单元、气相色谱仪、尾气处理单元等组成。

其中，所述搅拌床发生器包括反应发生器和与之配套的搅拌机构。该反应发生器为密闭容器，其内腔密封并作为反应室。该搅拌机构包括螺旋搅拌轴器19，该螺旋搅拌轴器19大部分设置在该反应室内，其上端伸出反应室，并通过爪式联轴器7与电机6传动连接。同时，该反应发生器上部设有进料口5和排气口8，底部设有进气口21，该进料口5、排气口8、进气口21均与反应室连通。该反应室底部还设有多孔分配板20。

其中，所述排气口8与排气管路连通。该排气管路具有排气总管和与排气总管连接的多路排气支管。例如，请参阅图1，该排气总管分别通过第一排气支管、第二排气支管与产物检测单元、尾气处理单元连通。该排气总管上设有机械式过滤器11或其它过滤设备，以滤除气体中的颗粒物等，防止其损伤产物检测单元等。该第一排气支管、第二排气支管上分别设有第一阀门12、第二阀门14，用于控制排气口8所排出气体的流向、流速、流量等。该产物检测单元可以采用气相色谱仪13，以测试排气口8所排出气体的组分，从而探知反应产物的成分和比例等。该尾气处理单元包括水槽15。进一步的，排气口8所排出的气体依次经过机械式过滤器11、第一阀门12后进入气相色谱仪13，进而被进行检测。和/或，排气口8所排出的气体依次经过机械式过滤器11、第二阀门14进入水槽15，并在其中被净化。

其中，所述气路单元通过进气管路与进气口21连通。所述气路单元可以包括压缩空气供应装置1、氮气供应装置26、氯甲烷供应装置28等。该进气管路可以具有进气总管和与进气总管连接的多路进气支管。例如，请参阅图1，压缩空气供应设备可以通过第一进气支管直接与进气总管连通，而氮气供应设备、氯甲烷供应设备可以分别通过第二进气支管、第三进气支管与一第四进气支管连通，再由该第四进气支管与进气总管直接连通。该第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管上可以分别设置第三阀门24、第四阀门25、第五阀门29，以调控相应气体的流量、流速等。同时，还可以在该第二进气支管、第三进气支管上分别设置第一流量计27、第二流量计30，以更准确的监控相应气体的流量。以及，还可以在第四进气支管上设置压力表31，以监控气体压力。高纯氮气可以依次经过第四阀门25、第一流量计27(量程0-10sccm)和压力表31后进入进气口21。高纯氯甲烷可以依次经过第五阀门29、第二流量计30(量程0-200sccm)和压力表31进入进气口21。此外，还可以在该第一进气支管上设置一干燥器2，以去除压缩空气中的水分，防止其对于有机硅单体合成反应的不利影响。压缩空气可以依次经过干燥器2和第三阀门24进入进气口21。

其中，所述温控装置可以包括温度调节单元和温度检测单元。该温度调节单元可以包括电伴热带9、砂浴装置16和保温层18等。其中，电伴热带9缠绕在反应发生器外壁及排气管路上，用于对反应室及排气管路的管壁进行加热，为防止热量过快流失，还可以用保温层18将电伴热带9、反应发生器外壁及排气管路包裹。保温层18可以主要由保温棉组成。该反应发生器还可以局部设置在砂浴装置16内。该温度检测单元可以包括多个热电偶，如第一热电偶3、第二热电偶4、第三热电偶10、第四热电偶17、第五热电偶22等，其可以分别设置在反应发生器外壁和内部等处，以实时测量该小试评估装置中各重要位置的温度。

如下以直接法合成甲基氯硅烷的小试评估为例，说明本实施例小试评估装置的使用方法及其工作原理，具体包括如下步骤：

(1)将该小试评估装置清洗干净，至无杂质无水残留，并将该小试评估装置的各个部分连接，完成连接后，将各阀门关闭，开启第三阀门24和第二阀门14，使经过干燥的压缩空气充分清洗该小试评估装置内的整个管路20min-1h。

(2)自进料口5向反应发生器中加入0.05kg-1kg原料，催化剂可以根据测试需要选择性加入，然后以电机驱使螺旋搅拌轴转动。

(3)检测该小试评估装置的气密性，并将各阀门关闭，开启第四阀门25，并使用气体检漏仪检漏，确保设备不泄露，再开启第二阀门14，以高纯氮气吹扫赶走该小试评估装置内的整个管路中的空气，氮气吹扫时间为1-3h。

(4)以电伴热带和砂浴装置对反应发生器加热，加热温度低于400℃，温度变化幅度±1℃，温度稳定20min后，加入催化剂，然后开启第五阀门29，通入氯甲烷气体(流量50-200sccm)10min后可以停止输入氮气，或者根据需要调节氮气的流量。

(5)测试反应产物：关闭第二阀门14，开启第一阀门12，使气相色谱仪测试反应产物及其比例。

(6)反应将要结束时，副产物升高，气相色谱仪停止监测，关闭第一阀门12，开启第二阀门14，将尾气通入水中水解，开启第四阀门25，关闭第五阀门29，停止对反应发生器加热。

(7)将反应发生器的温度降到室温后，关闭第四阀门25。

(8)对反应发生器中的残留物称重，根据加料量与残留物的重量差，计算原料的反应量。

(9)清洗小试评估装置。

本实施例的小试评估装置可以评估原料、工艺条件等对反应产物的影响，对大型有机硅生产的生产有重要的指导意义。

应当理解，本实用新型的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本实用新型宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本实用新型的技术方案做出的技术变形，均落于本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于包括反应发生器、搅拌机构、温度调节单元、温度检测单元、产物检测单元和尾气处理单元；所述反应发生器内设有密封反应室，所述反应发生器上设置有进料口、进气口和排气口，所述进料口与所述反应室连通，并用于向所述反应室内输入原料；所述进气口至少用于将所述反应室与气路单元连通，所述气路单元包括压缩空气供应设备、氮气供应设备和氯甲烷供应设备；所述排气口至少用于将所述反应室分别与产物检测单元、尾气处理单元连通，所述产物检测单元用于检测从所述排气口排出的气体成分，所述尾气处理单元用于对从所述排气口排出的尾气进行净化处理；所述搅拌机构与反应发生器连接，并至少用于搅拌所述反应室内的原料；所述温度调节单元至少用于调节所述反应室内的温度；所述温度检测单元至少用于检测所述反应室内的温度。

2.根据权利要求1所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述搅拌机构包括螺旋搅拌轴，所述螺旋搅拌轴至少局部设置在所述反应室内，且一端通过爪式联轴器与电机传动连接。

3.根据权利要求1所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述温度检测单元包括多个热电偶，多个所述热电偶分别设置在所述反应发生器的外壁上和所述反应室内。

4.根据权利要求1所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述进气口设置在所述反应发生器底部，所述排气口设置在所述反应发生器上部，并且所述反应室内还设有多孔分配板；和/或，所述进料口设置在所述反应发生器上部。

5.根据权利要求1所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述排气口与排气管路连通，所述排气管路具有排气总管、第一排气支管和第二排气支管，所述排气总管分别通过第一排气支管、第二排气支管与产物检测单元、尾气处理单元连通，且所述第一排气支管、第二排气支管上分别设有至少一气体阀门。

6.根据权利要求5所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述产物检测单元包括气相色谱仪；和/或，所述尾气处理单元包括水槽；和/或，所述排气总管上还设有机械式过滤器；和/或，所述排气管路上还设置有电热组件和保温层，所述保温层包覆在所述电热组件和排气管路上。

7.根据权利要求1所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述进气口与进气管路连通，所述进气管路具有进气总管、第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管，所述进气总管分别通过第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管与压缩空气供应设备、氮气供应设备、氯甲烷供应设备连通，且所述第一进气支管、第二进气支管、第三进气支管上分别设有至少一气体阀门。

8.根据权利要求7所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述第一进气支管上还设有干燥器；和/或，所述第二进气支管、第三进气支管上还设有流量计及压力表。

9.根据权利要求1所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述温度调节单元包括电热组件和保温层，所述电热组件至少设置在所述反应发生器外壁上，所述保温层包覆在所述电热组件上。

10.根据权利要求9所述的直接法合成有机硅单体的小试评估装置，其特征在于：所述温度调节单元还包括沙浴装置，所述反应发生器至少局部设置在所述沙浴装置内，且所述沙浴装置还具有沙浴进气口。

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