CN220626291U - 一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置 - Google Patents

一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置 Download PDF

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李安静
张彬
杨宏志
冯琴
李庆
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Abstract

本实用新型公开了一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置。包括氯化氢钢瓶、氮气钢瓶、乙炔钢瓶,氯化氢电动三通阀两端进口分别连接氯化氢钢瓶和氮气钢瓶,乙炔电动三通阀两端进口分别连接乙炔钢瓶和氮气钢瓶,氯化氢/乙炔电动三通阀出口端连接氯化氢/乙炔流量计;气体混合室进口端连接氯化氢流量计与乙炔流量计,出口端与反应装置a端连接;采样气路转换装置进气口经气体干燥瓶、氯化氢吸收瓶后与反应装置b端连接,出样口连接气相色谱仪,排气口与尾气处理装置连接;电动三通阀,流量计与反应装置通过电线与PLC控制装置连接,计算机通过数据线连接气相色谱仪、采样气路转换装置与PLC控制装置。该装置可实现快速、高效、方便地对乙炔氢氯化反应催化剂的反应活性、稳定性、选择性、寿命、烧失率等性能进行评价。

Description

一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置
技术领域
本实用新型涉及一种催化剂评价装置,特别是一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置。
背景技术
《关于汞的水俣公约》在我国生效,要求氯乙烯单体生产中逐步降低甚至禁止汞的使用,乙炔氢氯化反应用催化剂已经成为制约电石法PVC行业生存、升级的一个瓶颈。针对这一瓶颈,越来越多的催化剂被研制出来。对研发机构来讲,能够快速精准的获得催化剂的活性、选择性、稳定性、寿命等性能数据,进而优化催化剂配方和生产工艺,有利于提高研发效率。
2015年5月,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布国家标准《氯乙烯合成用低汞触媒》GB/T31530-2015,该标准中对氯化汞损失率提出明确要求。现有的乙炔氢氯化的评价装置均存在工作量大和自动化程度低的技术问题,该实用新型具有同时测定转化率、选择性和氯化汞损失率的技术优点。
实用新型内容
本实用新型的目的在于,提供一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,具有同时测定转化率、选择性和氯化汞损失率的技术优点。
本实用新型的技术方案:一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,包括氯化氢钢瓶、氮气钢瓶和乙炔钢瓶,氯化氢钢瓶通过管线经氯化氢调压阀、氯化氢气体干燥管与氯化氢电动三通阀的a端连接、氯化氢电动三通阀的c端经氯化氢气体流量计连接氯化氢单向阀;乙炔钢瓶通过管线经乙炔调压阀、乙炔气体干燥管与乙炔电动三通阀的a端连接、乙炔电动三通阀的c端经乙炔气体流量计连接乙炔单向阀;氮气钢瓶通过管线经氮气调压阀、氮气气体干燥管与氯化氢电动三通阀的b端和乙炔电动三通阀11的端相连;乙炔单向阀和氯化氢单向阀连接气体混合室的进气端,所述的气体混合室的出气端连接反应装置的a端,b端经氯化氢吸收瓶、气体干燥瓶与采样气路转换装置的多个进气口相连;所述的采样气路转换装置的取样口连接气相色谱仪,气相色谱仪的排气口连接尾气处理装置,所述的采样气路转换装置的排气口连接尾气处理装置。
前述的一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置中,所述的氯化氢电动三通阀、乙炔电动三通阀、氯化氢流量计、乙炔流量计、反应装置通过电线与PLC控制装置相连,PLC控制装置、采样气路转换装置和气相色谱仪通过线路与计算机连接。
前述的一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置中,所述的反应装置内设有反应管、加热保温炉和温控组件,所述的反应管设有采用卡套连接的反应管封头和反应温度热电偶。
与现有技术相比,本实用新型在评价催化剂的有益效果为:①将氯化氢钢瓶、乙炔钢瓶、氮气钢瓶中的气体分成多路后,每一路设置电动三通阀控制反应气体和氮气使用,通过上述结构可多路同时进行催化剂评价,通过采样气路转换装置切换评价气路的反应产物气体进入气相色谱仪分析,每一路可停止评价更换催化剂,各路催化评价互不干扰;②本实用新型将氯化氢电动三通阀、乙炔电动三通阀、氯化氢流量计、乙炔流量计、反应装置通过电线与PLC控制装置相连,PLC控制装置、采样气路转换装置和气相色谱仪通过线路与计算机连接;通过计算机控制电动三通阀的开关、流量大小、评价温度与气路转换,设置取样周期后自动取样分析和记录评价中催化剂性能参数。③本实用新型可以通过PLC系统测定氯化汞损失率,即测定催化剂的稳定性。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
附图1中的标记为:1-氯化氢钢瓶,2-氮气钢瓶,3-乙炔钢瓶,4-氯化氢调压阀,5-氮气调压阀,6-乙炔调压阀,7-氯化氢干燥管,8-氮气干燥管,9-乙炔干燥管,10-氯化氢电动三通阀,11-乙炔电动三通阀,12-氯化氢气体流量计,13-乙炔气体流量计,14-氯化氢单向阀,15-乙炔单向阀,16-反应气体混合室,17-反应装置,18-氯化氢吸收瓶,19-气体干燥瓶,20-采样气路转换装置,21-尾气处理装置,22-气相色谱仪,23-计算机,24-PLC控制装置。
图2是反应装置的结构示意图。
附图2中的标记为:171-温控组件,172-反应管封头,173-反应温度热电偶,174-反应管,175-加热保温炉。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的说明,但不作为对本实用新型限制的依据。
实施例1
一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,其特征在于,构成如图1所示,包括:氯化氢钢瓶1、氮气钢瓶2和乙炔钢瓶3,氯化氢钢瓶1通过管线依次经氯化氢调压阀4、氯化氢气体干燥管7与氯化氢电动三通阀10的a端相连,氯化氢电动三通阀10的c端经氯化氢气体流量计12与氯化氢单向阀14相连;乙炔钢瓶3通过管线经乙炔调压阀6、乙炔气体干燥管9与乙炔电动三通阀11的a端相连,乙炔电动三通阀11的c端经乙炔气体流量计13与乙炔单向阀15相连;氮气钢瓶2通过管线经氮气调压阀5、氮气气体干燥管8与氯化氢电动三通阀10的b端和乙炔电动三通阀11的b端相连;所述的乙炔单向阀15和氯化氢单向阀14连接气体混合室16进气端;所述的气体混合室16出气端连接反应装置17的a端,b端经氯化氢吸收瓶18、气体干燥瓶19与采样气路转换装置20的进气口相连;所述的采样气路转换装置20的取样口连接气相色谱仪22,气相色谱仪22的排气口连接尾气处理装置21,所述的采样气路转换装置20的排气口连接尾气处理装置21。
前述的氯化氢电动三通阀10、乙炔电动三通阀11、氯化氢流量计12、乙炔流量计13、反应装置17通过电线与PLC控制装置24相连,PLC控制装置24、采样气路转换装置20和气相色谱仪22通过线路与计算机23连接。
前述的反应装置17内设有反应管174和温控组件171,所述的反应管174设有采用卡套连接的反应管封头172、保温加热炉175和反应温度热电偶173。采用卡套连接的反应管封头172方便与反应管174分离,装入填充剂石英砂和催化剂;反应温度热电偶173能够测出催化评价后催化剂的温度,进而测评出催化剂的放热效果情况。
评价四种催化剂的催化性能,按下述步骤进行:
a.将四种不同的催化剂分别放入第一、第二、第三和第四反应装置17的反应管174内,打开氮气钢瓶2和氮气调压阀5,乙炔钢瓶3和乙炔调压阀6,氯化氢钢瓶1和氯化氢调压阀3;
b.通过计算机23控制PLC控制装置24设定第一、第二、第三、第四氯化氢流量计12和乙炔流量计14反应时的流量,氯化氢流量:乙炔流量=1:1.05;控制第一、第二、第三、第四乙炔电动三通阀11和氯化氢电动三通阀10转动到b端,使氮气通入管道,吹除管道内空气;之后通过PLC控制装置24设定第一、第二、第三和第四反应装置17的温度,加热保温炉175和温控组件171将反应装置17温度加热并维持到设定温度;
c.通过计算机23控制PLC控制装置24控制第一、第二、第三、第四乙炔电动三通阀11的进气口转动到a端和b端的中间,使乙炔电动三通阀11不流通气体;和第一、第二、第三、第四氯化氢电动三通阀10转动到a端,氯化氢气体经第一、第二、第三、第四氯化氢流量计12控制到设定流量后通入到第一、第二、第三、第四反应管174内对催化剂进行活化;
d.活化结束后,通过计算机23控制PLC控制装置24控制第一、第二、第三、第四乙炔电动三通阀11转动到a端,使乙炔气体通入管道,乙炔气体经第一、第二、第三、第四乙炔流量计13控制到设定流量后通入到第一、第二、第三、第四反应混合室16内与氯化氢气体混合均匀后,分别通入第一、第二、第三、第四反应装置17内反应;
e.反应后的气体经第一、第二、第三、第四氯化氢吸收瓶18和气体干燥瓶19后进入采样气路转换装置20,计算机23调节采样气路转换装置20选择第一路的反应气体进入气相色谱仪22分析,其余反应气体经采样气路转换装置20排气口到尾气处理装置21净化处理;分析结束后,同理通过调节采样气路转换装置20分别选择第二、第三、第四路的反应气体进入气相色谱仪22分析,同时通过反应温度热电偶173获得催化剂反应时的温度,得到四种催化剂的催化性能数据。
f.通过计算机23设定分析周期,控制采样气路转换装置20调节进样气路的产物气体进入气相色谱仪22分析,实现自动评价催化剂性能。
实施例2
一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,其特征在于,构成如图1所示,包括:氯化氢钢瓶1、氮气钢瓶2和乙炔钢瓶3,氯化氢钢瓶1通过管线依次经氯化氢调压阀4、氯化氢气体干燥管7与氯化氢电动三通阀10的a端相连,氯化氢电动三通阀10的c端经氯化氢气体流量计12与氯化氢单向阀14相连;乙炔钢瓶3通过管线经乙炔调压阀6、乙炔气体干燥管9与乙炔电动三通阀11的a端相连,乙炔电动三通阀11的c端经乙炔气体流量计13与乙炔单向阀15相连;氮气钢瓶2通过管线经氮气调压阀5、氮气气体干燥管8与氯化氢电动三通阀10的b端和乙炔电动三通阀11的b端相连;所述的乙炔单向阀15和氯化氢单向阀14连接气体混合室16进气端;所述的气体混合室16出气端连接反应装置17的a端,b端经氯化氢吸收瓶18、气体干燥瓶19与采样气路转换装置20的进气口相连;所述的采样气路转换装置20的取样口连接气相色谱仪22,气相色谱仪22的排气口连接尾气处理装置21,所述的采样气路转换装置20的排气口连接尾气处理装置21。
前述的氯化氢电动三通阀10、乙炔电动三通阀11、氯化氢流量计12、乙炔流量计13、反应装置17通过电线与PLC控制装置24相连,PLC控制装置24、采样气路转换装置20和气相色谱仪22通过线路与计算机23连接。
前述的反应装置17内设有反应管174和温控组件171,所述的反应管174设有采用卡套连接的反应管封头172、加热保温炉175和反应温度热电偶173。采用卡套连接的反应管封头172方便与反应管174分离,装入填充剂石英砂和催化剂;反应温度热电偶173能够测出催化评价后催化剂的温度,进而测评出催化剂的放热效果情况。
评价四种催化剂的氯化汞烧失率,按下述步骤进行:
a.称取四种催化剂各100g,各取出50g测出氯化汞的含量A;
b.将四种催化剂余下的50克分别放入第一、第二反、第三和第四反应装置17的反应管174内,打开氮气钢瓶2和氮气调压阀5;
c.通过计算机23控制PLC控制装置24控制第一、第二、第三、第四乙炔电动三通阀11和氯化氢电动三通阀10转动到b端,使氮气通入评价装置管道内,设定第一、第二、第三、第四氯化氢流量计12流量为250ml/min(氯化氢质量流量计流通氮气时的设定流量=需要使用的氮气流量×氯化氢流量转换系数/氮气流量转换系数),第一、第二、第三、第四乙炔流量计13的流量为145ml/min(乙炔质量流量计流通氮气时的设定流量=需要使用的氮气流量×乙炔流量转换系数/氮气流量转换系数),吹除管道内空气;之后通过PLC控制装置24设定第一、第二、第三和第四反应装置17的温度为250℃,加热保温炉175将反应装置17的温度加热到250℃,保持3小时;
d.通过计算机23控制PLC控制装置24关闭第一、第二、第三和第四反应装置17的加热,自然冷却至室温后通过计算机23控制PLC控制装置24控制第一、第二、第三、第四乙炔电动三通阀11和氯化氢电动三通阀10进气口转动到a端和b端正中,使电动三通阀不通过气体,设定第一、第二、第三、第四氯化氢流量计12和第一、第二、第三、第四乙炔流量计13的流量为0ml/min;
e.烧失试验结束后,取出反应装置17内的催化剂,测定烧失试验后氯化汞的含量为B,计算得出催化剂的氯化汞烧失率S=(A-B)/A×100%。

Claims (3)

1.一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,其特征在于,所述乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置包括:氯化氢钢瓶(1)、氮气钢瓶(2)和乙炔钢瓶(3),氯化氢钢瓶(1)通过管线依次经氯化氢调压阀(4)、氯化氢气体干燥管(7)与氯化氢电动三通阀(10)的a端相连,氯化氢电动三通阀(10)的c端经氯化氢气体流量计(12)与氯化氢单向阀(14)相连;乙炔钢瓶(3)通过管线经乙炔调压阀(6)、乙炔气体干燥管(9)与乙炔电动三通阀(11)的a端相连,乙炔电动三通阀(11)的c端经乙炔气体流量计(13)与乙炔单向阀(15)相连;氮气钢瓶(2)通过管线经氮气调压阀(5)、氮气气体干燥管(8)与氯化氢电动三通阀(10)的b端和乙炔电动三通阀(11)的b端相连;所述的乙炔单向阀(15)和氯化氢单向阀(14)连接气体混合室(16)进气端;所述的气体混合室(16)出气端连接反应装置(17)a端,b端经氯化氢吸收瓶(18)、气体干燥瓶(19)与采样气路转换装置(20)的多个进气口相连;所述的采样气路转换装置(20)的取样口连接气相色谱仪(22),气相色谱仪(22)的排气口连接尾气处理装置(21),所述的采样气路转换装置(20)的排气口连接尾气处理装置(21)。
2.根据权利要求1所述的一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,其特征在于所述的氯化氢电动三通阀(10)、乙炔电动三通阀(11)、氯化氢气体流量计(12)、乙炔气体流量计(13)、反应装置(17)通过电线与PLC控制装置(24)相连,PLC控制装置(24)、采样气路转换装置(20)和气相色谱仪(22)通过线路与计算机(23)连接。
3.根据权利要求1所述的一种乙炔氢氯化多通道自动控制评价装置,其特征在于所述的反应装置(17)内设有反应管(174)、加热保温炉(175)和温控组件(171),所述的反应管设有采用卡套连接的反应管封头(172)和反应温度热电偶(173)。
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