CN217473543U - 一种池-膜反应分离塔 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种池‑膜反应分离塔，属于化工领域。为提供一种结构简单、能够及时移出反应所产生的能够抑制反应正向进行的氨，用于尿素与甲醇直接合成氨基甲酸甲酯或碳酸二甲酯的高效的池‑膜反应分离塔，本实用新型的池‑膜反应分离塔，包括塔体，所述塔体内上部为池‑膜反应分离区，下部为塔釜反应区，所述池‑膜反应分离区自上而下设有若干个池‑膜反应分离槽和成膜反应分离通气器，所述池‑膜反应分离槽由持液环、排气管、内成膜筒、进料管、进料分布管、测温管与相应位置的塔体筒体构成，并在池‑膜反应分离槽所在位置的塔体的筒体外设有加热盘管，所述成膜反应分离通气器由成膜环、排气筒、外成膜筒构成。

Description

一种池-膜反应分离塔

技术领域

本实用新型属于化工领域，具体涉及一种池-膜反应分离塔。

背景技术

氨基甲酸甲酯可用作农药、医药和有机合成的中间体，也可用作水泥添加剂，具有广泛的用途。碳酸二甲酯是性能能优良的低毒或无毒有机溶剂，也是重要的有机合成原料，更是锂离子电池电解液的重要成分，市场需求量巨大。

由尿素与甲醇直接制备氨基甲酸甲酯或碳酸二甲酯，具有原料价廉易得、流程短、过程安全环保等特点，引起了人们极大的兴趣。中国专利CN1204109C 公开了一种用尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的方法，是将尿素和甲醇放入反应釜中，加入主催化剂或主催化剂和助催化剂制备碳酸二甲酯；中国专利 CN100404096C公开了一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯的反应精馏塔，由反应段和精馏段组成，下部为反应段，上部为精馏段；中国专利CN1903828A公开了一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯工艺，尿素溶液和甲醇按摩尔比为8－12∶1逆流进入反应精馏塔的反应段，进行接触反应，在催化剂作用下生成粗碳酸二甲酯溶液；中国专利CN105111078A公开了一种尿素和甲醇联产氨和碳酸二甲酯的装置和方法，该发明的反应装置为反应精馏塔，该反应精馏塔由位于上部的装填有传质填料的精馏段、位于中部的装填有催化剂的反应段，以及位于下部的装填有传质填料的提馏段组成，在精馏段的上方设置氨的采出口，在提馏段的下方设置碳酸二甲酯的采出口；中国专利CN101121659B公开了一种尿素醇解法生产有机碳酸酯工艺及固定床反应器，反应是在装有固体催化剂的专用固定床反应器中进行的，所采用的专用固定床反应器由上部为液体捕集段，中部为反应段和下部为液位区三部分组成，中部反应段分成上段反应段、中段反应段和下段反应段三段反应段。然而，在生产实践中，利用这些反应器和相应的反应工艺进行尿素与甲醇直接制备碳酸二甲酯，均存在着不能及时移出反应所产生的能够抑制反应正向进行的氨而导致的尿素聚合量大、碳酸二甲酯选择性差、副产物多等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种结构简单、能够及时移出反应所产生的能够抑制反应正向进行的氨，用于尿素与甲醇直接合成氨基甲酸甲酯或碳酸二甲酯的高效的池-膜反应分离塔。

为达到上述目的本实用新型采用了以下技术方案：

一种池-膜反应分离塔，所述分离塔的塔体内上部为池-膜反应分离区，下部为塔釜反应区，所述池-膜反应分离区自上而下设有若干个池-膜反应分离槽和成膜反应分离通气器；

所述池-膜反应分离槽包括持液环、排气管、内成膜筒、进料管、进料分布管，所述持液环为外环直径等于塔体内径的圆环，安装在塔体内壁，所述持液环的内环为大通气孔，用于安装内成膜筒，在所述持液环上开设有多个小通气孔，用于安装排气管，所述进料管位于持液环上方，所述进料管的一端由塔体外伸入塔体内，另一端与进料分布管连接，所述进料分布管开设有若干个进料分布孔，以便向池-膜反应分离槽内输送物料；

所述成膜反应分离通气器包括成膜环、排气筒、外成膜筒，所述成膜环为直径小于塔体内径的圆盘，成膜环用于接收由内成膜筒内表面流下的液体，并在其上面成膜，进行膜反应和气液分离，在所述圆盘的中心处开设有通气孔，用于安装排气筒，用于向上导出气体，所述排气筒的直径小于内成膜筒，所述外成膜筒为连接在成膜环下方的圆筒，其外表面用于导流由成膜环流下的液体向下流动并成膜，进行膜反应和气液分离，其内部空间与排气筒联通，便于下部池-膜反应分离槽内的物料反应产生的气体的上移，并避免这部分气体与上面的池-膜反应分离槽内的液体接触，有利于上面的池-膜反应分离槽内的液体的反应正向进行，所述圆筒的直径等于成膜环的直径；

所述排气筒从内成膜筒的下方插入到池-膜反应分离槽内，所述排气筒的上端与排气管的上端处于同一水平面；

所述塔体的上封头设有塔顶排气口，所述塔体的下封头设有塔釜排液口，所述塔釜反应区内设有塔釜加热盘管及相应的加热介质进口出口、塔釜加热夹套及相应的加热介质进出口，用于通入加热介质给塔釜内的物料加热，使之反应。

进一步，在所述池-膜反应分离槽所在位置的塔体外缠绕有加热盘管以及相应的加热介质进出口，以便给池-膜反应分离槽内的物料加热，使其反应。

进一步，所述大通气孔的直径为塔体内径的1/5～1/2，所述小通气孔的直径为大通气孔直径的1/6～1/3，所述小通气孔为4～16个，等间距位于持液环中心线上，所述排气管为内径等于小通气孔直径的圆管，垂直焊接在小通气孔上，其高度为200～550mm，用于导出持液环下面的产生的气体。

所述内成膜筒为的内径等于大通气孔的圆管，垂直焊接在大通气孔上，其高度为100～400mm，用于池-膜反应分离槽内的液体向下溢流，并在圆筒的内表面上成膜，进行膜反应和气液分离。

进一步，所述进料管位于持液环上方5～20mm，所述进料分布管为圆形盘管，圆心与持液环的圆心同心，所述进料分布管与进料管处于同一水平面，位于内成膜筒和排气管之间，所述进料分布孔的直径为0.25～1mm，等间距位于进料分布管上面。

进一步，所述池-膜反应分离槽还包括测温管，所述测温管由塔体外伸入到塔体内，位于进料分布管上方的5～30mm处。

进一步，所述排气筒为直径等于通气孔直径的圆筒，垂直焊接在通气孔，其高度为240～600mm，所述外成膜筒的高度为290～815mm。

进一步，所述塔体上封头设有塔顶测温管、塔顶测压口，所述塔釜反应区还设有塔釜测温管，用于插入热电偶测温或控温，所述塔釜反应区还设有塔釜液位计上接口和塔釜液位计下接口，用于安装液位计计量塔釜内液位的高度。

进一步，所述的若干个池-膜反应分离槽和成膜反应分离通气器，其个数相同，可以各是一个，也可以各是多个，最上面的一个为第一层池-膜反应分离槽，其下的依次为第二层池-膜反应分离槽、第三层池-膜反应分离槽，直至最后一层池-膜反应分离槽，所述的池-膜反应分离槽和成膜反应分离通气器自上而下交替布置，成膜反应分离通气器的排气筒从池-膜反应分离槽的内成膜筒的下方同心插入到内成膜筒内，其上端与排气管的上端处于同一水平面；

进一步，内成膜筒与排气筒之间的环隙、外成膜筒与塔体之间的环隙，以及排气管有利于成膜环上反应产生的气体以及外成膜筒外表面上反应产生的气体的向上移动，避免其与池-膜反应分离槽内的液体接触，有利于池-膜反应分离槽内的液体反应的正向进行。

与现有技术相比本实用新型具有以下优点：

本实用新型结构简单，高效可行，采用在传统的塔体内自上而下交替设置多个液位高度较低的池-膜反应分离槽和成膜反应分离通气器，不但能使池-膜反应分离槽内反应产生的能够抑制反应正向进行的氨气的及时逸出，还能利用池- 膜反应分离槽的内成膜筒的内表面和成膜反应分离通气器的成膜环的上表面和外成膜筒的外表面使自池-膜反应分离槽内溢流而下的液体成膜，进行膜反应和分离，更有利于及时移除反应所产生的能够抑制反应正向进行的氨气，提高尿素的转化率和氨基甲酸甲酯或碳酸二甲酯的选择性；同时，在池-膜反应分离槽的内成膜筒的内表面和成膜反应分离通气器的成膜环的上表面和外成膜筒的外表面反应所产生的氨气，以及下一层池-膜反应分离槽内反应所产生的氨气，可通过外成膜筒与塔体之间的环隙、内成膜筒与排气筒之间的环隙、排气管，以及排气筒排出而不与池-膜反应分离槽内的液体接触，有利于池-膜反应分离槽内尿素的转化。利用本实用新型，通过对其反应温度、压力，及停留时间的控制，由尿素与甲醇制备氨基甲酸甲酯，尿素的转化率可达98％，氨基甲酸甲酯的选择性可高达95％；由尿素与甲醇制备碳酸二甲酯，尿素的转化率可达95％，碳酸二甲酯的选择性可高达90％，由氨基甲酸甲酯与甲醇制备碳酸二甲酯，氨基甲酸甲酯的转化率可达85％，碳酸二甲酯的选择性可高达92％。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是图1的持液环的俯视图；

图3是图1的A-A剖视图；

图4是图1的成膜环的俯视图；

图5是图1的B-B剖视图；

图6是本实用新型具有多层池-膜反应分离槽时使用状态的设备连接示意图；

图7是本实用新型只有一层池-膜反应分离槽时使用状态的设备连接示意图；

其中，1-塔体；2-池-膜反应分离槽；3-成膜反应分离通气器；4-塔釜反应区； 5-混合原料预热器；6-甲醇预热器；7-塔顶气相冷凝器；8-气液分离器；101-塔顶测温管；102-塔顶排气口；103-塔顶测压口；104-塔釜排液口；201-持液环； 202-排气管；203-内成膜筒；204-进料管；205-进料分布管；206-池膜反应分离槽测温管；207-池膜反应分离槽加热盘管；208-池膜反应分离槽加热盘管加热介质入口；209-池膜反应分离槽加热介质出口；210-大通气孔；211-小通气孔；212- 中间线；213-进料分布孔；230-内成膜筒与排气筒之间的环隙；301-成膜环；302- 排气筒；303-外成膜筒；304-通气孔；310-外成膜筒与塔体之间的环隙；401-塔釜加热盘管；402-塔釜加热盘管加热介质入口；403-塔釜加热盘管加热介质出口； 404-塔釜测温管；405-塔釜加热夹套；406-塔釜加热夹套加热介质入口；407-塔釜加热夹套加热介质出口；408-塔釜液位计上接口；409-塔釜液位计下接口；5- 混合原料预热器；6-甲醇预热器；7-塔顶气相冷凝器；8-气液分离器

A：尿素与甲醇及催化剂的混合原料或氨基甲酸甲酯与甲醇及催化剂的混合原料；B：甲醇；C：反应塔塔釜采出液；D：反应塔塔顶气相；E：气液混合物；F：气液分离器采出液；G：气液分离器采出器；J1：进入到加热管和加热夹套的加热介质；J2：流出加热管和加热夹套的加热介质。

具体实施方式

为了进一步阐述本实用新型的技术方案，下面通过实施例对本实用新型进行进一步说明。

如图1所示，一种池-膜反应分离塔，所述分离塔的塔体1内上部为池-膜反应分离区，下部为塔釜反应区，所述池-膜反应分离区自上而下设有若干个池- 膜反应分离槽2和成膜反应分离通气器3；

所述池-膜反应分离槽2包括持液环201、排气管202、内成膜筒203、进料管204、进料分布管205，图2为所示持液环201的俯视图，图3为本实用新型 A-A剖视图，所述持液环201为外环直径等于塔体内径的圆环，安装在塔体1 内壁，所述持液环201的内环为大通气孔210，用于安装内成膜筒203，在所述持液环201上开设有多个小通气孔211，用于安装排气管202，所述进料管204 位于持液环201上方，所述进料管204的一端由塔体1外伸入塔体内，另一端与进料分布管205连接，所述进料分布管开205设有若干个进料分布孔213；

所述大通气孔210的直径为塔体1内径的1/5～1/2，所述小通气孔211的直径为大通气孔210直径的1/6～1/3，所述小通气孔211为4～16个，等间距位于持液环201的中心线212上，所述排气管202为内径等于小通气孔211直径的圆管，垂直焊接在小通气孔211上，其高度为200～550mm，所述内成膜筒203为的内径等于大通气孔210的圆管，垂直焊接在大通气孔210上，其高度为 100～400mm。

所述进料管204位于持液环201上方5～20mm，所述进料分布管205为圆形盘管，圆心与持液环201的圆心同心，所述进料分布管205与进料管204处于同一水平面，位于内成膜筒203和排气管202之间，所述进料分布孔213的直径为0.25～1mm，等间距位于进料分布管205上面。

在所述池-膜反应分离槽2所在位置的塔体1外缠绕有加热盘管以及相应的加热介质进出口。

所述池-膜反应分离槽2还包括池膜反应分离槽测温管206，所述池膜反应分离槽测温管206由塔体外伸入到塔体内，位于进料分布管205上方的5～30mm 处。

所述成膜反应分离通气器3包括成膜环201、排气筒302、外成膜筒303，图4是成膜环301的俯视图，图5是B-B剖视图，所述成膜环201为直径小于塔体1内径的圆盘，在所述圆盘的中心处开设有通气孔304，用于安装排气筒302，所述排气筒302的直径小于内成膜筒203，所述外成膜筒303为连接在成膜环301下方的圆筒，所述圆筒的直径等于成膜环301的直径；

所述排气筒302从内成膜筒203的下方插入到池-膜反应分离槽2内，所述排气筒302的上端与排气管202的上端处于同一水平面；

所述排气筒302为直径等于通气孔304直径的圆筒，垂直焊接在通气孔304 上，其高度为240～600mm，所述外成膜筒303的高度为290～815mm。

所述塔体1的上封头设有塔顶排气口102，所述塔体1的下封头设有塔釜排液口104，所述塔釜反应区4内设有塔釜加热盘管401及相应的塔釜加热盘管加热介质入口401和塔釜加热盘管出口402、塔釜加热夹套405及相应的塔釜加热夹套加热介质入口406和塔釜加热夹套出口407，用于通入加热介质给塔釜内的物料加热，使之反应。

所述塔体1的上封头设有塔顶测温管101、塔顶测压口103，所述塔釜反应区4还设有塔釜测温管404，用于插入热电偶测温或控温，所述塔釜反应区4还设有塔釜液位计上接口408和塔釜液位计下接口409，用于安装液位计计量塔釜内液位的高度。

利用本实用新型由尿素与甲醇制备氨基甲酸甲酯或碳酸二甲酯的方法为：如图6所示，将本实用新型的第一层池-膜反应分离槽的进料管204与混合原料预热器5相连，将本实用新型的第二层至最后一层池-膜反应分离槽的进料管204 与甲醇预热器6相连，将本实用新型的塔顶排气口102与塔顶气相冷凝器7的热介质入口相连，再将塔顶气相冷凝器7的热介质出口与气液分离器8相连；将混合原料A通过混合原料预热器5预热到90～150℃后，由本实用新型的第一层池-膜反应分离槽的进料管204及进料分布管205通入到本实用新型的第一层池-膜反应分离槽内，同时将物料B通过甲醇预热器6预热到130～150℃后由本实用新型的第二层至最后一层池-膜反应分离槽的进料管204及进料分布管205 通入到本实用新型的第二层至最后一层池-膜反应分离槽内，再通过本实用新型各层池-膜反应分离槽的加热盘管的加热介质进口208向各层池-膜反应分离槽的加热盘管207内通入加热介质J1，控制各层池-膜反应分离槽的温度在130～180℃范围内，再通过塔釜加热盘管加热介质入口402和塔釜加热夹套的加热介质入口406向塔釜加热盘管401和加热夹套405内通入加热介质J1，控制塔釜的温度于150～190℃，调整塔顶排气口的气体采出量D，控制塔顶的压力于 1.5～3.0MPa，调整混合物料A的进料量，使混合物料A从进入到反应塔内到从塔釜排液口采出时的反应停留时间为2～10h；反应过程中，塔顶采出的气相物D 经塔顶冷凝器7冷凝后形成得气液混合物E送入气液分离器8进行气液分离，气液分离所得气体G送至后续工序处理，气液分离器分离所得液体F送至后续工序处理，塔釜采出的物料C送至后续工序处理；

进一步，所述的混合原料A可以是尿素与甲醇和催化剂的混合原料，也可以是氨基甲酸甲酯与甲醇和催化剂的混合原料，所述的尿素与甲醇和催化剂的混合原料中，尿素与甲醇的摩尔比为1:2～1:7，催化剂与尿素的质量比为 0.005:1～0.05:1，催化剂为有机锡类化合物或离子液体类化合物，所述的氨基甲酸甲酯与甲醇和催化剂的混合原料中氨基甲酸甲酯与甲醇的摩尔比为1:3～1:8，催化剂与氨基甲酸甲酯的质量比为0.001:1～0.03:1，催化剂为有机锡类化合物或离子液体类化合物，所述的物料B为甲醇，物料B的量是混合原料A中的甲醇的量的3～9倍；

采用图6的设备连接方式及本实用新型所述的方法，由尿素与甲醇制备氨基甲酸甲酯，尿素的转化率100％，氨基甲酸甲酯的选择性可高达95％；由尿素与甲醇制备碳酸二甲酯，尿素的转化率100％，碳酸二甲酯的选择性可高达90％；由氨基甲酸甲酯与甲醇制备碳酸二甲酯，氨基甲酸甲酯的转化率可达85％，碳酸二甲酯的选择性可达92％。

实施例1

本实用新型一种池-膜反应分离塔的塔体1内的上部池-膜反应分离区设有一层池-膜反应分离槽2和1个成膜反应分离通气器3，持液环201上的大通气孔 210的直径等于塔体1内径的1/5，小通气孔211的直径为大通气孔210直径的 1/6，排气管202的高度为550mm，内成膜筒203的高度为400mm，进料管204 在持液环横切面上方20mm处，并与塔体1内的进料分布管205相连通，进料分布管205朝上的面上等距离开有10个直径为1mm的进料分布孔213，测温管 206在进料分布管205横切面上方的30mm处，成膜环301为直径较塔体直径小 4mm圆盘，通气孔304的直径较内成膜筒203的直径小4mm，排气筒301的高度为600mm，外成膜筒303为815mm；

采用图7所示的连接方式，将尿素与甲醇的摩尔比为1:7，二丁基氧化锡催化剂与尿素的质量比为0.005:1的尿素与甲醇及催化剂的混合原料A通过混合原料预热器5预热到90℃后，由池-膜反应分离槽的进料管204及进料分布管205 通入池-膜反应分离槽内，再通池-膜反应分离槽的加热盘管的加热介质进口208 向池-膜反应分离槽的加热盘管207内通入加热介质J1，控制-膜反应分离槽的温度在130℃范围内，再通过塔釜加热盘管401的加热介质入口402和塔釜加热夹套加热介质入口406向塔釜加热盘管401和塔釜加热夹套405内通入加热介质 J1，控制塔釜的温度于150℃，调整塔顶排气口的气体采出量D，控制塔顶的压力于1.5MPa，调整混合物料A的进料量，使混合物料A从进入到反应塔内到从塔釜排液口104采出时的反应停留时间为2h；反应过程中，塔顶采出的由氨及甲醇和少量氨基甲酸甲酯等组成的气相物D经塔顶冷凝器7冷凝后形成得气液混合物E送入气液分离器8进行气液分离，气液分离所得的由氨、甲醇组成的气体G送至后续工序处理，气液分离器分离所得由甲醇、氨基甲酸甲酯和溶解在液体中的饱和氨所组成的液体F送至后续工序处理，塔釜采出的由氨基甲酸甲酯、甲醇及催化剂组成的物料C送至后续工序处理；

经测算，本实施例尿素的转化率98％，氨基甲酸甲酯的选择性可高达95％。

实施例2：

本实用新型一种池-膜反应分离塔的塔体1内的上部池-膜反应分离区自上而下交替设有四层池-膜反应分离槽2和四个成膜反应分离通气器3，持液环201 上的大通气孔210的直径等于塔体内径的3/10，小通气孔211的直径为大通气孔210直径的2/9，排气管202的高度为350mm，内成膜筒203的高度为250mm，进料管204在持液环横切面上方13mm处，并与塔体内的进料分布管205相连通，进料分布管205朝上的面上等距离开有100个直径为0.5mm的进料分布孔 213，测温管206在进料分布管205横切面上方的12mm处，成膜环301为直径较塔体直径小7mm圆盘，通气孔304的直径较内成膜筒203的直径小7mm，排气筒301的高度为420mm，外成膜筒303高度为547mm；

采用图6所示的连接方式，将氨基甲酸甲酯与甲醇的摩尔比为1:4，二丁基氧化锡催化剂与尿素的质量比为0.01:1的氨基甲酸甲酯与甲醇及催化剂的混合物料A通过混合原料预热器5预热到120℃后，由本实用新型的第一层池-膜反应分离槽的进料管204及进料分布管205通入到本实用新型的第一层池-膜反应分离槽内，同时将量等于混合原料A中甲醇的量的3倍的甲醇B通过甲醇预热器6预热到130℃后分成三等份分别由本实用新型的第二层、第三层、第四层池 -膜反应分离槽的进料管204及进料分布管205通入到本实用新型的第二层、第三层、第四层池-膜反应分离槽内，再通过本实用新型各层池-膜反应分离槽的加热盘管的加热介质进口208向各层池-膜反应分离槽的加热盘管207内通入加热介质J1，控制第一层池-膜反应分离槽的温度在140℃，第二层池-膜反应分离槽的温度在150℃，第三层池-膜反应分离槽的温度在160℃，第四层池-膜反应分离槽的温度在170℃，并通过塔釜加热盘管和加热夹套的加热介质进口402和 408向塔釜加热盘管401和加热夹套405内通入加热介质J1，控制塔釜的温度于 180℃，调整塔顶排气口的气体采出量D，控制塔顶的压力于2.5MPa，调整混合物料A的进料量，使混合物料A从进入到反应塔内到从塔釜排液口采出时的反应停留时间为6h；反应过程中，塔顶采出的由氨及碳酸二甲酯、甲醇和少量氨基甲酸甲酯等组成的气相物D经塔顶冷凝器7冷凝后形成的气液混合物E送入气液分离器8进行气液分离，气液分离所得的由氨、甲醇组成的气体G送至后续工序处理，气液分离器分离所得由碳酸二甲酯、甲醇、少量氨基甲酸甲酯和溶解在液体中的饱和氨所组成的液体F送至后续工序处理，塔釜采出的由催化剂及氨基甲酸甲酯组成的物料C送至后续工序处理；

经测算，本实施例氨基甲酸甲酯的转化率可达85％，碳酸二甲酯的选择性可达92％。

实施例3：

本实用新型一种池-膜反应分离塔的塔体1内的上部池-膜反应分离区自上而下交替设有十层池-膜反应分离槽2和十个成膜反应分离通气器3，持液环201 上的大通气孔210的直径等于塔体内径的1/2，小通气孔211的直径为大通气孔直径的1/3，排气管202的高度为200mm，内成膜筒203的高度为100mm，进料管204在持液环横切面上方5mm处，并与塔体内的进料分布管205相连通，进料分布管205朝上的面上等距离开有200个直径为0.25mm的进料分布孔213，测温管206在进料分布管205横切面上方的5mm处，成膜环301为直径较塔体直径小7mm圆盘，通气孔304的直径较内成膜筒203的直径小10mm，排气筒 301的高度为240mm，外成膜筒303高度为547mm；

采用图6所示的连接方式，将尿素与甲醇的摩尔比为1:2，离子液体催化剂与尿素的质量比为0.05:1的尿素与甲醇及催化剂的混合物料A通过混合原料预热器5预热到150℃后，由本实用新型的第一层池-膜反应分离槽的进料管204 及进料分布管205通入到本实用新型的第一层池-膜反应分离槽内，同时将量等于混合原料A中甲醇的量的9倍的甲醇B通过甲醇预热器6预热到150℃后分成九等份分别由本实用新型的第二层至第十层的进料管204及进料分布管205 通入到本实用新型的第二层至第十层的池-膜反应分离槽内，再通过本实用新型各层池-膜反应分离槽的加热盘管的加热介质进口208向各层池-膜反应分离槽的加热盘管207内通入加热介质J1，控制第一层池-膜反应分离槽的温度在155℃，第二层池-膜反应分离槽的温度在160℃，第三层池-膜反应分离槽的温度在 165℃，第四层池-膜反应分离槽的温度在170℃，第五层175℃，第六层至第十层180℃，并通过塔釜加热盘管和加热夹套的加热介质进口402和408向塔釜加热盘管401和加热夹套405内通入加热介质J1，控制塔釜的温度于190℃，调整塔顶排气口的气体采出量D，控制塔顶的压力于3.0MPa，调整混合物料A的进料量，使混合物料A从进入到反应塔内到从塔釜排液口采出时的反应停留时间为10h；反应过程中，塔顶采出的由氨及碳酸二甲酯、甲醇和少量氨基甲酸甲酯等组成的气相物D经塔顶冷凝器7冷凝后形成的气液混合物E送入气液分离器 8进行气液分离，气液分离所得的由氨、甲醇组成的气体G送至后续工序处理，气液分离器分离所得由碳酸二甲酯、甲醇、少量氨基甲酸甲酯和溶解在液体中的饱和氨所组成的液体F送至后续工序处理，塔釜采出的由催化剂及氨基甲酸甲酯组成的物料C送至后续工序处理；

经测算，本实施例尿素的转化率95％，碳酸二甲酯的选择性可高达90％。

以上显示和描述了本实用新型的主要特征和优点,对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种池-膜反应分离塔，其特征在于，所述分离塔的塔体内上部为池-膜反应分离区，下部为塔釜反应区，所述池-膜反应分离区自上而下设有若干个池-膜反应分离槽和成膜反应分离通气器；

所述池-膜反应分离槽包括持液环、排气管、内成膜筒、进料管、进料分布管，所述持液环为外环直径等于塔体内径的圆环，安装在塔体内壁，所述持液环的内环为大通气孔，用于安装内成膜筒，在所述持液环上开设有多个小通气孔，用于安装排气管，所述进料管位于持液环上方，所述进料管的一端由塔体外伸入塔体内，另一端与进料分布管连接，所述进料分布管开设有若干个进料分布孔；

所述成膜反应分离通气器包括成膜环、排气筒、外成膜筒，所述成膜环为直径小于塔体内径的圆盘，在所述圆盘的中心处开设有通气孔，用于安装排气筒，所述排气筒的直径小于内成膜筒，所述外成膜筒为连接在成膜环下方的圆筒，所述圆筒的直径等于成膜环的直径；

所述排气筒从内成膜筒的下方插入到池-膜反应分离槽内，所述排气筒的上端与排气管的上端处于同一水平面；

所述塔体的上封头设有塔顶排气口，所述塔体的下封头设有塔釜排液口，所述塔釜反应区内设有塔釜加热盘管及相应的加热介质进口出口、塔釜加热夹套及相应的加热介质进出口，用于通入加热介质给塔釜内的物料加热，使之反应。

2.根据权利要求1所述的一种池-膜反应分离塔，其特征在于，在所述池-膜反应分离槽所在位置的塔体外缠绕有加热盘管以及相应的加热介质进出口。

3.根据权利要求1所述的一种池-膜反应分离塔，其特征在于，所述大通气孔的直径为塔体内径的1/5～1/2，所述小通气孔的直径为大通气孔直径的1/6～1/3，所述小通气孔为4～16个，等间距位于持液环的中心线上，所述排气管为内径等于小通气孔直径的圆管，垂直焊接在小通气孔上，其高度为200～550mm，所述内成膜筒为的内径等于大通气孔的圆管，垂直焊接在大通气孔上，其高度为100～400mm。

4.根据权利要求1所述的一种池-膜反应分离塔，其特征在于，所述进料管位于持液环上方5～20mm，所述进料分布管为圆形盘管，圆心与持液环的圆心同心，所述进料分布管与进料管处于同一水平面，位于内成膜筒和排气管之间，所述进料分布孔的直径为0.25～1mm，等间距位于进料分布管上面。

5.根据权利要求1所述的一种池-膜反应分离塔，其特征在于，所述池-膜反应分离槽还包括池膜反应分离槽测温管，所述池膜反应分离槽测温管由塔体外伸入到塔体内，位于进料分布管上方的5～30mm处。

6.根据权利要求1所述的一种池-膜反应分离塔，其特征在于，所述排气筒为直径等于通气孔直径的圆筒，垂直焊接在通气孔上，其高度为240～600mm，所述外成膜筒的高度为290～815mm。

7.根据权利要求1所述的一种池-膜反应分离塔，其特征在于，所述塔体的上封头设有塔顶测温管、塔顶测压口，所述塔釜反应区还设有塔釜测温管，用于插入热电偶测温或控温，所述塔釜反应区还设有塔釜液位计上接口和塔釜液位计下接口，用于安装液位计计量塔釜内液位的高度。

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