CN217473484U - 催化微反应柱及催化微反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于催化剂装填技术领域，涉及一种催化微反应柱及催化微反应系统，用于实验室连续液相催化反应研究，催化微反应柱内沿轴向自上而下依次设有相互连通的第一螺接口、出料孔、催化剂装填区、微通道进料孔和第二螺接口；出料孔与催化剂装填区之间设有支撑网板，支撑网板的孔径小于催化剂粒径，微通道进料孔与催化剂装填区之间设有分布片；催化微反应柱未使用状态下，其第一螺接口螺纹连接有第一堵头，第二螺接口螺纹连接有第二堵头，第一堵头和第二堵头用于未使用状态下的催化微反应柱的密封。使用过程中，可直接更换该催化微反应柱，避免催化剂装填一致性问题带来的反应误差，为催化研发及生产带来更加方便、安全的操作方式。

Description

催化微反应柱及催化微反应系统

技术领域

本实用新型属于催化剂装填技术领域，涉及一种用于实验室连续液相催化反应研究的催化微反应柱及催化微反应系统，应用于医药、农药、染料、食品、电子化学品等精细化工行业的多相催化工艺开发。

背景技术

以固定床反应器为代表的连续催化反应技术广泛应用于催化加氢、催化氧化、酶催化等化学化工行业的工艺研发及生产过程。通常将固体催化剂装填并固定于反应器中，形成催化剂床层，反应物(气体或液体)流经催化剂床层发生反应。通常反应条件较为苛刻：高温、高压。工艺优化过程中需要频繁更换催化剂，催化剂的装填一致性问题会影响气液在床层的分布状况，对工艺研发的反应效果有着较大的影响，且频繁更换催化剂操作繁冗，会导致反应器密封件损耗，密封性下降，带来安全风险。

聚焦至医药、农药、染料、食品、电子化学品等高附加值精细化工领域，目前仍以釜式反应为主，对于该些领域的连续催化，仍处于起步阶段，与传统气-固两相或液-固两相的大化工固定床催化反应相比(固体为催化剂)，该些领域涉及气-液-固三相反应(固体为催化剂)，因此还需要增加气-液混合及分布技术支持，存在设备占用空间大的缺陷，特别是在实验室研究中。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型提供了一种催化微反应柱及催化微反应系统，包括催化微反应柱，该微反应柱集成了反应管、催化剂、气液混合、气液分布设计，具有拆卸方便的特点，便于采用统一的催化剂装填条件，保证催化剂装填一致性。在精细化工工艺研发使用过程中，可直接更换该反应柱进行实验，避免催化剂装填一致性问题带来的反应误差，为催化加氢、催化氧化、酶催化等多项催化研发及生产带来更加方便、安全的操作方式。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种催化微反应柱，用于实验室连续液相催化反应研究，催化微反应柱内沿轴向自上而下依次设有相互连通的第一螺接口、出料孔、催化剂装填区、微通道进料孔和第二螺接口；出料孔与催化剂装填区之间设有支撑网板，支撑网板的孔径小于催化剂粒径，微通道进料孔与催化剂装填区之间设有分布片；

催化微反应柱未使用状态下，其第一螺接口螺纹连接有第一堵头，第二螺接口螺纹连接有第二堵头，第一堵头和第二堵头用于未使用状态下的催化微反应柱的密封。

进一步的，第一堵头为Peek材料或PTFE材料，第二堵头为Peek材料或PTFE 材料。便于实现与第一螺接口和第二螺接口的软密封连接。

进一步的，微通道进料孔由1～10条微通道组成，微通道尺寸为0.05～0.5mm。

进一步的，非使用状态下，催化剂装填区内的催化剂处于氮气氛围，在使用前密封保存，隔绝空气，以保证催化剂存储于氮气保护的氛围中，防止催化剂被污染。

进一步的，催化微反应柱包括反应管本体和反应管转接盖帽，催化剂装填区、微通道进料孔和第二螺接口设置在反应管本体的内部，所述第一螺接口和出料孔设置在反应管转接盖帽内，反应管本体与反应管转接盖帽通过螺纹密闭连接。

更进一步的，反应管本体和反应管转接盖帽应耐受高温(100～300℃)、低温(-30～0℃)及一定压力(0.1-20MPa)，具体温度、压力需求根据工艺条件来确定。材质为金属、玻璃或高分子聚合物(更优选316不锈钢或哈氏合金)。

更进一步的，反应管转接盖帽内设有沿轴向的台阶孔，包括自上而下依次设置的所述第一螺接口、所述出料孔和第三螺接口，出料孔和第三螺接口之间设有台阶面，所述支撑网板位于第三螺接口内，且支撑网板的顶部表面与台阶面抵接。

更进一步的，反应管本体内设有沿轴向的台阶孔，包括自上而下依次设置的所述催化剂装填区、所述微通道进料孔和所述第二螺接口，催化剂装填区与微通道进料孔之间设有台阶面，所述分布片位于催化剂装填区且分布片的底部表面与所述台阶面抵接。

一种催化微反应系统，包括上述催化微反应柱、出料管线螺纹连接套件和进料管线螺纹连接套件；出料管线螺纹连接套件用于与第一螺接口螺纹密闭连接，使得出料管线与出料孔连通；进料管线螺纹连接套件用于与第二螺接口螺纹密闭连接，使得进料管线与微通道进料孔连通。

相比于现有技术，本实用新型所取得的技术效果为：本实用新型提供一种催化微反应柱，带有微通道进料孔，便于提高进料传质效果；还提供了与该催化微反应柱相适应的催化微反应系统，通过催化微反应柱两端设置的螺接口结合出料管线螺纹连接套件和进料管线螺纹连接套件，实现催化微反应柱的便捷安装和替换。方便拆卸的催化微反应柱可以在拆卸状态下进行催化剂装填，从而便于采用相同的操作方式及操作条件实现催化剂的装填一致性，保证气和/或液在床层的分布的一致性，进而提升工艺研发效率和对反应影响因素和规律的准确把握。

附图说明

图1为本实用新型实施例中的催化微反应柱的结构示意图；

图2为本实用新型实施例中的催化微反应系统结构示意图。

附图标记说明：

催化微反应柱1，反应管本体11，反应管转接盖帽12，支撑网板13，分布片14，微通道进料孔15，催化剂装填区16，出料孔17；

第一堵头2；

第二堵头3；

出料管线41，第一螺纹连接接头42，第一密封圈43；

进料管线51，第二螺纹连接接头52，第二密封圈53；

两通球阀6，预热器7，流量计8，输液泵9，背压阀10

具体实施方式

本实用新型不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本实用新型公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本实用新型的，或者凡是采用本实用新型的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本实用新型的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

本实用新型的具体实施例如图1和图2所示，一种催化微反应柱1，用于实验室连续液相催化反应研究，催化微反应柱1内沿轴向自上而下依次设有相互连通的第一螺接口、出料孔17、催化剂装填区16、微通道进料孔15和第二螺接口；出料孔17与催化剂装填区16之间设有支撑网板13，支撑网板13的孔径小于催化剂粒径，微通道进料孔15与催化剂装填区16之间设有分布片14；

催化微反应柱1未使用状态下，其第一螺接口螺纹连接有第一堵头2，第二螺接口螺纹连接有第二堵头3，第一堵头2和第二堵头3用于未使用状态下的催化微反应柱1的密封，进而隔绝空气，延长催化剂保质期和催化效果稳定性。

为了促进气体和/或液体物料进入催化剂床层也即催化剂装填区16的有效混合和热量均匀性，将进口设置为微通道形式，作为优选，微通道进料孔15可以由1～10条微通道组成，微通道尺寸为0.05～0.5mm。

本实施例进一步给出了催化微反应柱1的具体结构，催化微反应柱1包括反应管本体11和反应管转接盖帽12，催化剂装填区16、微通道进料孔15和第二螺接口设置在反应管本体11的内部，所述第一螺接口和出料孔17设置在反应管转接盖帽12内，反应管本体11与反应管转接盖帽12通过螺纹密闭连接。使用时，先将分布片14放入催化剂装填区16，使其位于微通道进料孔15的出口端，然后将所需量的催化剂按照统一装填标准装填至催化剂装填区16，然后放入支撑网板13，再将反应管转接盖帽12与反应管本体11螺纹连接，最后将第一堵头2和第二堵头3分别螺纹连接至第一螺接口和第二螺接口，完成对催化微反应柱1的密封。

催化微反应柱1更具体的结构如下，但该结构并不是对本申请催化微反应柱1结构的限制，本领域技术人员可以以方便催化剂装填为目的进行的结构或形状的简单替换。具体的，反应管转接盖帽12内设有沿轴向的台阶孔，包括自上而下依次设置的所述第一螺接口、所述出料孔17和第三螺接口，出料孔17 和第三螺接口之间设有台阶面，所述支撑网板13位于第三螺接口内，且支撑网板13的顶部表面与台阶面抵接。

反应管本体11内设有沿轴向的台阶孔，包括自上而下依次设置的所述催化剂装填区16、所述微通道进料孔15和所述第二螺接口，催化剂装填区16与微通道进料孔15之间设有台阶面，所述分布片14位于催化剂装填区16且分布片 14的底部表面与所述台阶面抵接。

本实施例还提供了一种催化微反应系统，包括上述催化微反应柱1、出料管线螺纹连接套件和进料管线螺纹连接套件；出料管线螺纹连接套件用于与第一螺接口螺纹密闭连接，使得出料管线41与出料孔17连通；进料管线螺纹连接套件用于与第二螺接口螺纹密闭连接，使得进料管线51与微通道进料孔15连通。使用时，先将第一堵头2和第二堵头3从第一螺接口和第二螺接口拆除，同时将进料管线螺纹连接套件与第二螺接口螺纹连接，将出料管线螺纹连接套件与第一螺接口连接，从而进料管线51与微通道进料孔15连接，出料管线41 与出料孔17连接。

具体的，出料管线螺纹连接套件包括出料管线41、第一螺纹连接接头42和第一密封圈43，第一螺纹连接接头42内设有沿轴向的第一贯通孔，出料管线 41经由第一贯通插入并与出料孔17连接，第一密封圈43用于保证出料管线41 与出料孔17之间的密闭连通。进料管线螺纹连接套件包括进料管线51、第二螺纹连接接头52和第二密封圈53，第二螺纹连接接头52内设有沿轴向的第二贯通孔，进料管线51先经由第二贯通孔插入并与微通道进料孔15连接，第二密封圈53用于保证进料管线51与微通道进料孔15之间的密闭连通。

为了更好的保证密封效果，更具的，第一螺接口与出料孔17之间设有环形的第一台阶面，第一密封圈43为T型包括竖部和水平部，第一密封圈43的竖部插装在第一贯通孔内，用于保证出料管线41与第一螺接口之间的密封，第一密封圈43的水平部位于第一台阶面上，且第一密封圈43的水平部的内径大于第一台阶面的内径，第一密封圈43的水平部的外径大于第一贯通孔的孔径，用于保证第一贯通孔与出料孔17之间的密闭隔断。第二螺接口与微通道进料孔15 之间设有环形的第二台阶面，第二密封圈53为T型，包括竖部和水平部，第二密封圈53的竖部插装在第二贯通孔内，用于保证进料管线51与第二螺接口之间的密封，第二密封圈53的水平部位于第二台阶面上，且第二密封圈53的水平部的内径大于第二台阶面的内径，第二密封圈53的水平部的外径大于第二贯通孔的孔径，用于保证第二贯通孔与微通道进料孔15之间的密闭隔断。

本实施例中所装填催化剂为颗粒状催化剂，如球形、柱状、拉西环、片状无规则颗粒等。催化剂种类包括负载型金属催化剂、骨架金属催化剂、金属及金属氧化物催化剂、负载酶等。较佳的，催化剂尺寸为0.1～3mm。催化剂装填采用人工敲打、氮气压实的方式保证催化剂在反应柱中装填密实，无架桥。采用相同的操作方式及操作条件实现装填一致性。

入口端的气液分布片14为市售可得的具有液体分布作用的结构件，应具有耐受物料溶液腐蚀的性能，直径与反应柱内径相当。

一般的，所述分布片14可使用金属烧结块，孔径0.5～50um，厚度0.5～10mm。支撑网板13的孔径为2～500um，厚度0.1～2mm。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

Claims (8)

1.一种催化微反应柱，用于实验室连续液相催化反应研究，其特征在于：催化微反应柱(1)内沿轴向自上而下依次设有相互连通的第一螺接口、出料孔(17)、催化剂装填区(16)、微通道进料孔(15)和第二螺接口；出料孔(17)与催化剂装填区(16)之间设有支撑网板(13)，支撑网板(13)的孔径小于催化剂粒径，微通道进料孔(15)与催化剂装填区(16)之间设有分布片(14)；

催化微反应柱(1)未使用状态下，其第一螺接口螺纹连接有第一堵头(2)，第二螺接口螺纹连接有第二堵头(3)，第一堵头(2)和第二堵头(3)用于未使用状态下的催化微反应柱(1)的密封。

2.根据权利要求1所述的催化微反应柱，其特征在于：第一堵头(2)为Peek材料或PTFE材料，第二堵头(3)为Peek材料或PTFE材料。

3.根据权利要求1所述的催化微反应柱，其特征在于：微通道进料孔(15)由1～10条微通道组成，微通道尺寸为0.05～0.5mm。

4.根据权利要求1所述的催化微反应柱，其特征在于：非使用状态下，催化剂装填区(16)内的催化剂处于氮气氛围。

5.根据权利要求1所述的催化微反应柱，其特征在于：催化微反应柱(1)包括反应管本体(11)和反应管转接盖帽(12)，催化剂装填区(16)、微通道进料孔(15)和第二螺接口设置在反应管本体(11)的内部，所述第一螺接口和出料孔(17)设置在反应管转接盖帽(12)内，反应管本体(11)与反应管转接盖帽(12)通过螺纹密闭连接。

6.根据权利要求5所述的催化微反应柱，其特征在于：反应管转接盖帽(12)内设有沿轴向的台阶孔，包括自上而下依次设置的所述第一螺接口、所述出料孔(17)和第三螺接口，出料孔(17)和第三螺接口之间设有台阶面，所述支撑网板(13)位于第三螺接口内，且支撑网板(13)的顶部表面与台阶面抵接。

7.根据权利要求5所述的催化微反应柱，其特征在于：反应管本体(11)内设有沿轴向的台阶孔，包括自上而下依次设置的所述催化剂装填区(16)、所述微通道进料孔(15)和所述第二螺接口，催化剂装填区(16)与微通道进料孔(15)之间设有台阶面，所述分布片(14)位于催化剂装填区(16)且分布片(14)的底部表面与所述台阶面抵接。

8.一种催化微反应系统，其特征在于：包括权利要求1至7中任一项所述的催化微反应柱(1)、出料管线螺纹连接套件和进料管线螺纹连接套件；出料管线螺纹连接套件用于与第一螺接口螺纹密闭连接，使得出料管线(41)与出料孔(17)连通；进料管线螺纹连接套件用于与第二螺接口螺纹密闭连接，使得进料管线(51)与微通道进料孔(15)连通。

Images