CN217437767U - 一种石墨坩埚盖与cvd法制石墨烯粉体系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种石墨坩埚盖与CVD法制石墨烯粉体系统，所述石墨坩埚盖包括可拆卸连接的上盖和底板；所述上盖和底板围成的腔体内设置有隔热区。本实用新型提供了一种石墨坩埚盖，通过在石墨坩埚盖的内部设置隔热区，有效的阻挡了热量传输，对石墨坩埚内部的液态铜可以起到很好的保温作用，从而降低了石墨烯粉体制造的能耗，并节省了成本。

Description

一种石墨坩埚盖与CVD法制石墨烯粉体系统

技术领域

本实用新型属于石墨烯粉体制造技术领域，涉及石墨坩埚盖，尤其涉及一种石墨坩埚盖与CVD法制石墨烯系统。

背景技术

石墨烯粉体目前常用的制备方法有氧化-还原、液相剥离、超临界剥离和CVD方法，其中氧化-还原法虽然能够得到层数较少的石墨烯粉体，但是在制备过程中使用的大量的强氧化剂不仅严重破坏石墨烯的晶型结构，导致导电、导热性能下降，而且排放含大量强酸、强氧化剂的废液也会严重污染环境；液相剥离以及超临界剥离，石墨晶型结构虽然都能较好保留，但是层数不可控，厚度很大，厚度范围很宽。

CVD方法制备的石墨烯粉体是目前公认的质量最好的石墨烯材料，对下游高端应用开发具有重要意义。但是由于CVD方法生长石墨烯粉体在熔融态的液态铜中鼓气泡生长石墨烯，在通气生长过程中铜液飞溅很严重，石墨坩埚盖就成为不可缺少的配套制品以阻止铜液飞溅。

CN 105066694A公开了一种石墨坩埚盖，包括采用天然石墨制成的石墨坩埚盖本体，所述的坩埚盖本体为圆锥结构，坩埚盖内部为一个圆锥形空腔，所述的坩埚盖本体侧面的曲面上设置有四个相互对称的圆孔，所述的圆孔将外部空气与坩埚盖内部空腔联通，所述的坩埚盖本体的圆锥顶部设置有一个钩环，所述的坩埚盖本体竖向截面中圆锥顶角角度为锐角。通过上述方式，所述石墨坩埚盖的结构简单，不同于普通的平面坩埚盖，该石墨坩埚盖为空腔圆锥造型，圆锥顶角设置成锐角，并且在圆锥侧面设置通孔，不但可以有效防止坩埚内的受热物跳出，而且保证了外部空气可自由进出石墨坩埚内部进行氧化反应，实用性强，有一定的经济效益和市场前景。

CN 215261160U涉及一种应用于石墨坩埚的坩埚盖机构，包括坩埚本体和坩埚盖本体，所述坩埚盖本体对应安装在所述坩埚本体上方，所述坩埚盖本体下端面开设有安装槽，所述安装槽内部顶端设置有多个连接座，多个所述连接座下端面均对应所述坩埚本体开设有卡紧槽，所述坩埚盖本体上端开设有散热槽，所述散热槽内设置有多个温度调节片，所述散热槽内壁上对应多个所述温度调节片开设有多个限位槽，所述坩埚本体底端中心位置开设有放液孔，所述坩埚盖顶端中心位置开设有定位孔，所述定位孔内设置有密封杆，所述密封杆底端对应所述放液孔设置有密封尖；连接座的设计，方便安装；温度调节片的设计，加强散热；密封杆的设计，便于放液。

上述技术方案中，由于石墨的高导热性能，这种石墨坩埚盖能够将坩埚中的高温液态铜产生的巨大的辐射热量快速传导并辐射出去，这样为了维持一定的生长温度就需要额外提高加热功率，由此必然会增加能耗。

因此，如何能够降低能耗，在石墨烯粉体制备中提高隔热效果，是石墨烯粉体制造技术领域急亟需解决的技术问题。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种石墨坩埚盖与CVD法制石墨烯系统，通过在上盖与底板组成的空腔内部填充导热系数低的隔热材料得到隔热区，可以有效的阻挡热量传输，对石墨坩埚内部液态铜可以起到很好的保温作用。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

第一方面，本实用新型提供了一种石墨坩埚盖，所述石墨坩埚盖包括可拆卸连接的上盖和底板；所述上盖和底板围成的腔体内设置有隔热区。

本实用新型提供了一种石墨坩埚盖，通过在石墨坩埚盖的内部设置隔热区，有效地阻挡了热量传输，对石墨坩埚内部的液态铜可以起到很好的保温作用，从而降低了石墨烯粉体制造的能耗，并节省了成本。

优选地，所述隔热区填充体积占所述腔体体积的60-90％，例如可以是60％、65％、70％、80％、85％或90％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

所述隔热区内通过填充本领域常规的隔热材料起到隔热作用。所述隔热材料具有低导热系数，例如可以是氧化铝纤维、二氧化硅纤维、碳化硅纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、碳纤维或膨胀石墨。

优选地，所述上盖与底板上设置螺纹结构，用于连接。

本实用新型所提供的石墨坩埚盖的上盖和底板采用螺纹连接，便于拆卸。

优选地，所述上盖包括顶板和侧环。

优选地，所述顶板与侧环的外径相同。

本实用新型所述顶板与侧环为一体结构。

优选地，所述顶板的中心位置处设置有顶板进气口，所述底板的中心位置处设置有底板进气口。

优选地，所述顶板进气口与底板进气口之间连接低温段进气管。

优选地，所述顶板进气口、底板进气口与低温段进气管上设置螺纹结构，用于连接。

优选地，所述低温段进气管的管壁底部设置有凸台，所述凸台与底板水平贴合。

优选地，所述凸台的直径为低温段进气管直径的1.5-2.5倍，例如可以是1.5倍、1.7倍、2倍、2.2倍或2.5倍，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述凸台与底板之间设置有密封垫圈。

优选地，所述密封垫圈包括膨胀石墨纸密封垫圈。

优选地，所述顶板上设置有顶板排气口，所述底板上设置有底板排气口。

所述顶板排气口和底板排气口的圆心在同一轴线上。

优选地，所述顶板排气口与底板排气口之间连接排气管。

优选地，所述顶板排气口、底板排气口与排气管上设置螺纹结构，用于连接。

优选地，所述排气管的管壁底部设置有凸台，所述凸台与底板水平贴合。

优选地，所述凸台的直径为排气管直径的1.5-2.5倍，例如可以是1.5倍、1.7倍、2倍、2.2倍或2.5倍，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述凸台与底板之间设置有密封垫圈。

所述垫圈的厚度为0.5-2mm，例如可以是0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm或2mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

所述垫圈的外径与凸台的外径相同。

优选地，所述密封垫圈包括膨胀石墨纸密封垫圈。

本实用新型提供的低温段进气管与排气管，均通过螺纹结构连接于石墨坩埚盖的顶板和底板，便于维修拆卸。

所述低温段进气管与底部管壁上的凸台为一体结构，所述排气管与底部管壁上的凸台为一体结构。

本实用新型在低温段进气管的底部和排气管底部均设置有凸台，并在凸台与底板之间设置密封垫圈，可以有效的避免在液态铜中通入混合气体生长时，由于气泡爆破产生震动导致石墨坩埚盖被震动，从而使石墨坩埚盖的零部件发生松动的问题。

本实用新型所提供的石墨坩埚盖内具有进气管，所述进气管分为低温段进气管和高温段进气管，所述低温段进气管的上部与外接进气管路相连接，下部与高温段进气管相连接，所述高温段进气管的下部通入石墨坩埚的内部，将整个进气管分为两部分是为了便于安装以及拆卸。

低温段和高温段进气管材质均为石墨，所述低温段进气管与高温段进气管长度比例为1:1～1:5，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4或1:5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，所述顶板上设置有与腔体贯通的小孔。

所述小孔的孔径为0.1mm-5mm，例如可以是0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、4mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

所述小孔的数量为1-20个，例如可以是1个、5个、8个、10个、15个或20个。

本实用新型在坩埚盖上盖顶板设置有小孔，位置任意，用于泄压，防止在高温加热时坩埚盖腔体内部气体膨胀，致使坩埚盖崩裂。

第二方面，本实用新型提供了一种CVD法制石墨烯粉体系统，所述CVD法制石墨烯粉体系统含有如第一方面所述的石墨坩埚盖。

优选地，所述CVD法制石墨烯粉体系统包括加热系统。

本实用新型提供的石墨坩埚盖在使用过程中，放置于加热系统的内部，使得在加热过程中，即使飞溅的铜液滴接触到底板也不会凝固，可以滴落回到石墨坩埚中。

所述底板位于所述加热系统的内部。

所述系统是指设备系统、装置系统或生产装置。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型提供了一种石墨坩埚盖，通过在石墨坩埚盖的内部设置隔热区，有效的阻挡了热量传输，从而对石墨坩埚内部的液态铜可以起到很好的保温作用，降低了石墨烯粉体制造的能耗，并节省了成本。

(2)本实用新型所提供石墨坩埚盖的各个部件通过螺纹结构连接紧固，便于维修拆卸。

(3)本实用新型在低温段进气管底部以及排气管底部设置凸台，并在凸台与底板之间设置密封垫圈，可以有效的避免在液态铜中通入混合气体生长时，由于气泡爆破产生震动导致石墨坩埚盖被震动，从而使石墨坩埚盖的零部件发生松动的问题。

(4)本实用新型提供的石墨坩埚盖在使用过程中，放置于加热系统的内部，使得在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体的过程中，即使飞溅的铜液滴接触到底板也不会凝固，可以滴落回到石墨坩埚中。

附图说明

图1为本实用新型提供的石墨坩埚盖的结构示意图。

图2为本实用新型所提供的排气管与底板相连接的结构示意图。

图3为对比例1所提供的石墨坩埚盖的结构示意图。

其中，1-上盖，2-底板，3-隔热区，4-低温段进气管，5-进气管凸台，6-排气管，7-排气管凸台，8-加热系统。

具体实施方式

需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

实施例1

本实施例提供了一种石墨坩埚盖(图1)和CVD法制石墨烯粉体系统。

所述石墨坩埚盖包括可拆卸连接的上盖1和底板2，所述上盖1与底板2上设置螺纹结构，用于连接。

所述上盖1和底板2围成的腔体内设置有隔热区3。所述隔热区3的体积为所述腔体的内部体积的60％。所述隔热区3内部填充氧化铝纤维为隔热材料。

所述上盖1包括顶板和侧环，所述顶板与侧环的外径相同。顶板上设置有与腔体贯穿的小孔，所述小孔的孔径为2.5mm，所述小孔的数量为10个。

所述顶板的中心位置处设置有顶板进气口，所述底板2的中心位置处设置有底板进气口；所述顶板进气口与底板进气口之间连接低温段进气管4；所述顶板进气口、底板进气口与低温段进气管4上设置螺纹结构，用于连接。

所述低温段进气管4的管壁底部设置有凸台5，所述凸台5与底板2位于同一水平面。所述凸台5的直径为低温段进气管4直径的2倍。所述凸台5与底板2之间设置有膨胀石墨纸密封垫圈。

所述顶板上设置有顶板排气口，所述底板2设置有底板排气口；所述顶板排气口与底板排气口之间连接排气管6；所述顶板排气口、底板排气口与排气管6上设置螺纹结构，用于连接。

所述排气管6的管壁底部设置有凸台7，所述凸台7与底板2位于同一水平面。所述凸台7的直径为排气管6直径的2倍。所述凸台7与底板2之间设置有膨胀石墨纸密封垫圈。

所述CVD法制石墨烯粉体系统内包括加热系统8和所述石墨坩埚盖。所述加热系统8内部设置有所述底板2。

所述石墨坩埚盖可以有效的阻挡热量传输，对坩埚内部液态铜可以起到很好的保温作用，当坩埚中铜质量一定，加热功率为5KW时，坩埚中液态铜温度为1280℃。同时，在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体的过程中飞溅的铜液滴接触到底板不会凝固，将完全返回到石墨坩埚中，底板上无粘接的铜聚集，从而不会影响排气受阻。

实施例2

本实施例提供了一种石墨坩埚盖(图1)和CVD法制石墨烯粉体系统。

所述石墨坩埚盖包括可拆卸连接的上盖1和底板2，所述上盖1与底板2上设置螺纹结构，用于连接。

所述上盖1和底板2围成的腔体内设置有隔热区3。所述隔热区3的体积为所述腔体的内部体积的70％。所述隔热区3内部填充二氧化硅纤维为隔热材料。

所述上盖1包括顶板和侧环，所述顶板与侧环的外径相同。顶板上设置有与腔体贯穿的小孔，所述小孔的孔径为0.1mm，所述小孔的数量为20个。

所述顶板的中心位置处设置有顶板进气口，所述底板2的中心位置处设置有底板进气口；所述顶板进气口与底板进气口之间连接低温段进气管4；所述顶板进气口、底板进气口与低温段进气管4上设置螺纹结构，用于连接。

所述低温段进气管4的管壁底部设置有凸台5，所述凸台5与底板2位于同一水平面。所述凸台5的直径为低温段进气管4直径的1.5倍。所述凸台5与底板2之间设置有膨胀石墨纸密封垫圈。

所述顶板上有顶板排气口，所述底板2设置有底板排气口；所述顶板排气口与底板排气口之间连接排气管6；所述顶板排气口、底板排气口与排气管6上设置螺纹结构，用于连接。

所述排气管6(图2)的管壁底部设置有凸台7，所述凸台7与底板2位于同一水平面。所述凸台7的直径为排气管6直径的1.5倍。所述凸台7与底板2之间设置有膨胀石墨纸密封垫圈。

所述CVD法制石墨烯粉体系统内包括加热系统8和所述石墨坩埚盖。所述加热系统8内部设置有所述底板2。

所述石墨坩埚盖可以有效的阻挡热量传输，对坩埚内部液态铜可以起到很好的保温作用，当坩埚中铜质量一定，加热功率为5KW时，坩埚中液态铜温度为1283℃。同时，在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体的过程中飞溅的铜液滴接触到底板不会凝固，将完全返回到石墨坩埚中，底板上无粘接的铜聚集，从而不会影响排气受阻。

实施例3

本实施例提供了一种石墨坩埚盖(图1)和CVD法制石墨烯粉体系统。

所述石墨坩埚盖包括可拆卸连接的上盖1和底板2，所述上盖1与底板2上设置螺纹结构，用于连接。

所述上盖1和底板2围成的腔体内设置有隔热区3。所述隔热区3的体积为所述腔体的内部体积的80％。所述隔热区3内部填充碳化硅纤维为隔热材料。

所述上盖1包括顶板和侧环，所述顶板与侧环的外径相同。顶板上设置有与腔体贯穿的小孔，所述小孔的孔径为5mm，所述小孔的数量为1个。

所述顶板的中心位置处设置有顶板进气口，所述底板2的中心位置处设置有底板进气口；所述顶板进气口与底板进气口之间连接低温段进气管4；所述顶板进气口、底板进气口与低温段进气管4上设置螺纹结构，用于连接。

所述低温段进气管4的管壁底部设置有凸台5，所述凸台5与底板2位于同一水平面。所述凸台5的直径为低温段进气管4直径的2.5倍。所述凸台5与底板2之间设置有膨胀石墨纸密封垫圈。

所述顶板上有顶板排气口，所述底板2设置有底板排气口；所述顶板排气口与底板排气口之间连接排气管6；所述顶板排气口、底板排气口与排气管6上设置螺纹结构，用于连接。

所述排气管6(图2)的管壁底部设置有凸台7，所述凸台7与底板2位于同一水平面。所述凸台7的直径为排气管6直径的2.5倍。所述凸台7与底板2之间设置有膨胀石墨纸密封垫圈。

所述CVD法制石墨烯粉体系统内包括加热系统8和所述石墨坩埚盖。所述加热系统8内部设置有所述底板2。

所述石墨坩埚盖可以有效的阻挡热量传输，对坩埚内部液态铜可以起到很好的保温作用，当坩埚中铜质量一定，加热功率为5KW时，坩埚中液态铜温度为1285℃。同时，在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体的过程中飞溅的铜液滴接触到底板不会凝固，将完全返回到石墨坩埚中，底板上无粘接的铜聚集，从而不会影响排气受阻。

实施例4

本实施例提供了一种石墨坩埚盖(图1)和CVD法制石墨烯粉体系统。除所述低温段进气管凸台5的直径为低温段进气管4直径的1.1倍，排气管凸台7的直径为排气管6直径的1.1倍外，其余与实施例1相同。

当在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体时，气泡爆破，会产生剧烈的震动，凸台与坩埚盖底板的结合面积太小，无法起到有效的加固作用，排气管、进气管由于剧烈震动螺纹连接处都会松动导致排气管、进气管掉落，坩埚盖底板也与上盖侧环螺纹连接处也会被震动松动，甚至导致底板掉落。

实施例5

本实施例提供了一种石墨坩埚盖和CVD法制石墨烯粉体系统，除所述排气管无凸台，所述排气管和底板之间无膨胀石墨纸密封垫圈外，其余与实施例1相同。

在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体时，由于气泡爆破产生震动，本实施例提供的石墨坩埚盖的各个零部件容易被震动而发生松动。

实施例6

本实施例提供了一种石墨坩埚盖和CVD法制石墨烯粉体系统，除所述底板位于加热系统外部外，其余与实施例1相同。

在加热过程中，本实施例提供的石墨坩埚盖底板上容易粘结大量的固态铜。

对比例1

本对比例提供了一种石墨坩埚盖(图3)和CVD法制石墨烯粉体系统。

所述石墨坩埚盖包括上盖，所述上盖包括顶板和侧环，所述顶板与侧环的外径相同。

所述顶板的中心位置处设置有顶板进气口，所述顶板进气口连接进气管。所述顶板上设置有顶板排气口，所述顶板排气口连接排气管。

本对比例所提供的石墨坩埚盖采用顶板和石墨环组成的倒扣杯子型结构，以减小因为石墨高导热导致的热量快速传输并大量损失的问题，但是高温液态铜产生巨大的热辐射，加之石墨固有高效传导热量和高效热辐射特性，使得保温效果并不理想，与实施例1相比，当坩埚中铜质量一定，加热功率为5KW时，坩埚中液态铜温度为1240℃。

同时，由于顶板与石墨环组成的倒扣杯子型结构的内部大部分空间都处于非加热区，当在液态铜中通入混合气体生长石墨烯粉体时，飞溅的小铜液滴钻入石墨微孔中，然后随着铜液滴的不断飞溅，在坩埚盖内部非加热区的铜液滴不断冷凝粘接，最终使得石墨坩埚盖上粘接有大量的固态铜，并且导致石墨坩埚盖的排气受阻。

对比例2

本对比例提供了一种石墨坩埚盖和CVD法制石墨烯粉体系统。除无隔热区，即隔热区内替换为石墨外，其余与实施例1相同。

由于高温液态铜产生巨大的热辐射，石墨具有高导热和高效热辐射特性，本对比例对石墨坩埚中液态金属的保温效果不理想，当坩埚中铜质量一定，加热功率为5KW时，坩埚中液态铜温度为1220℃。

以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨坩埚盖，其特征在于，所述石墨坩埚盖包括可拆卸连接的上盖和底板；所述上盖和底板围成的腔体内设置有隔热区；

所述上盖包括顶板和侧环；

所述顶板的中心位置处设置有顶板进气口，所述底板的中心位置处设置有底板进气口；

所述顶板进气口与底板进气口之间连接低温段进气管。

2.根据权利要求1所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述隔热区的体积占所述腔体的体积的60-90％。

3.根据权利要求1所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述上盖与底板上设置螺纹结构，用于连接；

所述顶板与侧环的外径相同。

4.根据权利要求1所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述顶板进气口、底板进气口与低温段进气管上设置螺纹结构，用于连接。

5.根据权利要求1所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述低温段进气管的管壁底部设置有凸台，所述凸台与底板水平贴合；

所述凸台的直径为低温段进气管直径的1.5-2.5倍；

所述凸台与底板之间设置有密封垫圈；

所述密封垫圈包括膨胀石墨纸密封垫圈。

6.根据权利要求1所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述顶板上设置有顶板排气口，所述底板上设置有底板排气口；

所述顶板排气口与底板排气口之间连接排气管；

所述顶板排气口、底板排气口与排气管上设置螺纹结构，用于连接。

7.根据权利要求6所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述排气管的管壁底部设置有凸台，所述凸台与底板水平贴合；

所述凸台的直径为排气管直径的1.5-2.5倍；

所述凸台与底板之间设置有密封垫圈；

所述密封垫圈包括膨胀石墨纸密封垫圈。

8.根据权利要求1所述的石墨坩埚盖，其特征在于，所述顶板上设置有与腔体贯通的小孔；

所述小孔的孔径为0.1mm-5mm；

所述小孔的数量为1-20个。

9.一种CVD法制石墨烯粉体系统，其特征在于，所述CVD法制石墨烯粉体系统含有如权利要求1-8任一项所述的石墨坩埚盖。

10.根据权利要求9所述的CVD法制石墨烯粉体系统，其特征在于，所述CVD法制石墨烯粉体系统包括加热系统；

所述底板位于所述加热系统的内部。

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