CN217093470U - 一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，包括原料箱、助溶剂储罐、有机溶剂储罐、反应釜、搅拌器以及加料结构；加料结构包括漏斗形的进料斗和竖直设置的下料管以及下料溜槽；在反应釜的球形釜盖上开设有中心线为竖直方向的进料口；进料斗置于反应釜的外部，与下料管的一端密封也固定连接，下料管的另一端插入进料口内，并与置于反应釜内的下料溜槽的上料端连接，下料溜槽沿上料端到下料端的方向向远离所述搅拌器的搅拌轴的方向向下倾斜。优点在于：本实用新型结构简单，使用方便，可有效解决搅拌轴上附着固体物料的问题，也可以解决反应釜釜底积存物料的问题，还能提高纺丝液粘度的控制精度，进而确保后续纤维质量的稳定性。

Description

一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构

技术领域：

本实用新型涉及杂环芳纶生产领域，尤其涉及一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构。

背景技术：

杂环芳纶是主链由芳环和杂环组成的一种高聚物纤维，其耐热性和力学性能都高于传统的芳纶纤维(芳纶II)。现已被广泛应用于航空、航天、防弹等军工领域。一般杂环芳纶是将对苯二胺(PPD)、2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑(M3)和对苯二甲酰氯(TPC)作为原料，在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)/氯化锂(LiCl)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)/氯化钙(CaCl)的复合溶剂体系进行缩聚，最终得到一定粘度的纺丝液，然后经过滤、脱泡，纺丝、热处理等一系列过程得到成品纤维。

在实际生产过程中，在纺丝液制备过程中常常存在以下问题，导致纺丝液粘度控制精准度下降，进而导致纤维质量稳定性存在波动：

1、一般反应釜加料口均设置在反应釜的球形釜盖上，搅拌装置从球形釜盖中心线进入反应釜对原料进行搅拌；为了保证搅拌装置以及加料漏斗的正常工作，加料口通常设置在球形釜盖的非中心处，而由于球形釜盖非平面结构，加料漏斗插入加料口后，使得加料漏斗的中心线与球形釜盖相垂直，导致加料漏斗的出口正对搅拌轴，由于搅拌运行时，溶液为旋涡状，外围液体液位升高，搅拌轴中心液体液位降低，所以部分固体物料飘洒至搅拌轴上并粘附在其上，无法有效参与聚合反应，进而影响原料的摩尔配比；且在实际运行过程中，因为固体物料进入反应釜内与DMAc接触变成粘稠状，粘在搅拌轴上不易清理，即使能清理干净，也费工费力，影响生产效率，因此，很难实现每釜都清理搅拌轴上附着的物料；但如果不及时清理，搅拌轴上的物料会积少成多，最终掉入反应釜内，使下一釜聚合体系内物料摩尔配比严重失衡，影响聚合反应，最终会使纺丝液粘度波动较大，严重影响纺丝液的粘度；

2、固体物料加入至反应釜内，不可能瞬间溶解，会有一部分固体物料积存至反应釜底，甚至积存在下料口的球阀内部，不易溶解，造成釜底堵塞，最终也会影响聚合物料的摩尔配比，最终对纺丝液粘度控制造成一定影响；

3、杂环芳纶纺丝所需的纺丝液固含量一般为3.5～10.0％，制备的纺丝液粘度基本在控制在30～300Pa·s范围，粘度波动范围相对较宽，且随着固含量增加，聚合反应激烈，分子链增长速度快，分子量也较大，对应的纺丝液粘度也会较高，通过低温控制反应速率也难以抑制聚合物分子链的增长，粘度难以控制，难以制备出高固含量、低粘度的纺丝液，稍有不慎就就会产生爆聚，造成产品报废。

实用新型内容：

本实用新型的目的在于提供一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构。

本实用新型由如下技术方案实施：

一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，包括原料箱、助溶剂储罐、有机溶剂储罐、反应釜、搅拌器以及加料结构；

所述搅拌器的搅拌轴贯穿所述反应釜的球形釜盖，置于所述反应釜内；

所述加料结构包括漏斗形的进料斗和竖直设置的下料管以及下料溜槽；

在所述反应釜的球形釜盖上开设有中心线为竖直方向的进料口；所述进料斗置于所述反应釜的外部，与所述下料管的一端密封也固定连接，所述下料管的另一端插入所述进料口内，并与置于所述反应釜内的所述下料溜槽的上料端连接，所述下料溜槽沿上料端到下料端的方向向远离所述搅拌器的搅拌轴的方向向下倾斜；

所述原料箱、所述助溶剂储罐以及所述有机溶剂储罐的出料口均置于所述进料斗的上方。

进一步的，其还包括高压惰性气源，所述高压惰性气源的出气口通过出气管与所述反应釜底部的下料口连接，在所述反应釜底部的下料口出设有球阀，在所述出气管上设有出气阀。

进一步的，其还包括链终止剂储罐，所述链终止剂储罐的出料口置于所述进料斗的上方。

进一步的，在所述进料斗与所述下料管的连接处设有支撑垫，所述支撑垫的底端与所述球形釜盖的顶面形状匹配，所述支撑垫的顶端为水平设置，且所述支撑垫的内径与所述下料管的外径过盈配合。

进一步的，所述原料箱包括对苯二胺料箱、2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑料箱和对苯二甲酰氯料箱。

本实用新型的优点：

由于下料溜槽沿上料端到下料端的方向向远离所述搅拌器的搅拌轴的方向向下倾斜，固体物料会避开搅拌轴方向，全部落入至下方的有机溶剂内，随着搅拌持续运行，或者增加搅拌转速，物料会全部溶解，进而解决了物料附着在搅拌轴上的问题；

通过在杂环芳纶聚合过程中添加链终止剂，可以将聚合物分子链在增长到一定程度后实现封端，进而制备出高固含量、低粘度的纺丝液，粘度波动控制在±10Pa·s，提高生产效率，降低生产成本；也可制备出高固含量、高粘度的聚合液，粘度波动在±30Pa·s，可以进一步提高纤维性能的稳定性；

当反应釜底部发生物料积存时，通过间断、多次的吹入高压惰性气体，即可解决釜底积存物料的问题，可解决物料积存影响摩尔比配比的问题，进而实现纺丝粘度稳定可控。

本实用新型结构简单，使用方便，可有效解决搅拌轴上附着固体物料的问题，也可以解决反应釜釜底积存物料的问题，还能提高纺丝液粘度的控制精度，进而确保后续纤维质量的稳定性。

附图说明：

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实施例的结构示意图。

图中：原料箱1、对苯二胺料箱11、2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑料箱12、对苯二甲酰氯料箱13、助溶剂储罐2、有机溶剂储罐3、反应釜4、搅拌器5、加料结构6、进料斗61、下料管62、下料溜槽63、高压惰性气源7、出气阀8、链终止剂储罐9、支撑垫10。

具体实施方式：

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1：

如图1所示的一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，包括原料箱1、助溶剂储罐2、有机溶剂储罐3、链终止剂储罐9、反应釜4、搅拌器5以及加料结构6；原料箱1包括对苯二胺料箱11、2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑料箱12和对苯二甲酰氯料箱13。

搅拌器5的搅拌轴贯穿反应釜4的球形釜盖，置于反应釜4内；加料结构6包括漏斗形的进料斗61和竖直设置的下料管62以及下料溜槽63；

在反应釜4的球形釜盖上开设有中心线为竖直方向的进料口；进料斗61置于反应釜4的外部，与下料管62的一端密封也固定连接，下料管62的另一端插入进料口内，并与置于反应釜4内的下料溜槽63的上料端连接，下料溜槽63沿上料端到下料端的方向向远离搅拌器5的搅拌轴的方向向下倾斜，下料管62与下料溜槽63之间的夹角为120°～150°，下料溜槽63的下料端与反应釜4的内壁之间的距离≥10cm，且与溶液体系不接触；在进料斗61与下料管62的连接处设有支撑垫10，支撑垫10的底端与球形釜盖的顶面形状匹配，支撑垫10的顶端为水平设置，且支撑垫10的内径与下料管62的外径过盈配合。支撑垫10一来可加强加料结构6与反应釜4之间的连接稳定性，二来可以对进料斗61和下料管62形成支撑作用，使下料管62始终保持竖直的状态。

原料箱1、助溶剂储罐2、有机溶剂储罐3以及链终止剂储罐9的出料口均置于所述进料斗61的上方。

本实施例还包括高压惰性气源7，高压惰性气源7的出气口通过出气管与反应釜4底部的下料口连接，在反应釜4底部的下料口出设有球阀，在出气管上设有出气阀8。

本实施例中，加料结构6和支撑垫10均采用聚四氟乙烯材质，可避免采用304或316L不锈钢，可能会给体系带来金属离子，影响纺丝液的质量的问题。

工作原理：

由于下料溜槽63沿上料端到下料端的方向向远离搅拌器5的搅拌轴的方向向下倾斜，，固体物料会避开搅拌轴方向，全部落入至下方的有机溶剂内，随着搅拌持续运行，或者增加搅拌转速，物料会全部溶解，解决了物料附着在搅拌轴上的问题。

本实施例中，链终止剂包括甲醇、乙醇、蒸馏水、氢氧化锂、氢氧化钠、碳酸锂、碳酸钠中的一种或多种。链终止剂的添加量为反应釜4内溶液的0.01wt％～1.5wt％。通过添加上述范围内的链终止剂能够有效的控制聚合过程分子链的增长趋势，可以针对不同固含量以及不同纺丝工艺的纺丝液进行粘度控制，既可制备出低粘度段30～100Pa·s的且粘度相对稳定的纺丝液，也可制备出中粘度段100～150Pa·s的且粘度相对稳定的纺丝液，还可制备出高粘度段150～300Pa·s的且粘度相对稳定的纺丝液。可以根据不同纺丝工艺选择不同粘度的纺丝液。

当反应釜4底部发生物料积存时，通过在下料口引入高压惰性气体，迅速打开下料口的球阀和出气阀8，待充压气体从下料口通入后，则关闭球阀和出气阀8，以上操作重复2～5次，即可解决釜底积存物料的问题，可解决物料积存影响摩尔比配比的问题，进而实现纺丝粘度稳定可控。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，其特征在于，包括原料箱、助溶剂储罐、有机溶剂储罐、反应釜、搅拌器以及加料结构；

所述搅拌器的搅拌轴贯穿所述反应釜的球形釜盖，置于所述反应釜内；

所述加料结构包括漏斗形的进料斗和竖直设置的下料管以及下料溜槽；

在所述反应釜的球形釜盖上开设有中心线为竖直方向的进料口；所述进料斗置于所述反应釜的外部，与所述下料管的一端密封也固定连接，所述下料管的另一端插入所述进料口内，并与置于所述反应釜内的所述下料溜槽的上料端连接，所述下料溜槽沿上料端到下料端的方向向远离所述搅拌器的搅拌轴的方向向下倾斜；

所述原料箱、所述助溶剂储罐以及所述有机溶剂储罐的出料口置于所述进料斗的上方。

2.根据权利要求1所述的一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，其特征在于，其还包括高压惰性气源，所述高压惰性气源的出气口通过出气管与所述反应釜底部的下料口连接，在所述反应釜底部的下料口出设有球阀，在所述出气管上设有出气阀。

3.根据权利要求1所述的一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，其特征在于，其还包括链终止剂储罐，所述链终止剂储罐的出料口置于所述进料斗的上方。

4.根据权利要求1所述的一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，其特征在于，在所述进料斗与所述下料管的连接处设有支撑垫，所述支撑垫的底端与所述球形釜盖的顶面形状匹配，所述支撑垫的顶端为水平设置，且所述支撑垫的内径与所述下料管的外径过盈配合。

5.根据权利要求1-4任一所述的一种提高杂环芳纶纺丝液粘度控制精度的结构，其特征在于，所述原料箱包括对苯二胺料箱、2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑料箱和对苯二甲酰氯料箱。

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