CN217068784U - 具有大腔体的宝石级金刚石合成装置 - Google Patents

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李康
王彬彬
黄红卫
王瑞
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Abstract

本实用新型提供一种具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,包括内部开设有中空型腔的叶腊石复合块,所述中空型腔的两端对称设置有导电钢圈以及贴合所述导电钢圈的导电金属片;位于所述中空型腔两端的上下两层所述导电金属片之间设置有两层石墨片层,两层所述石墨片层之间自上而下依次填充有传压垫块、碳源层、触媒层、多孔石墨烯过滤层和晶床;两层所述石墨片层之间竖向设置有贯穿传压垫块、碳源层、触媒层、多孔石墨烯过滤层和晶床的石墨导电芯柱;所述中空型腔的内侧自外向内依次设置有保温层、导电层和传压层。该装置能降低大腔体外缘和芯部的温度差,提高单晶的品质稳定性。

Description

具有大腔体的宝石级金刚石合成装置
技术领域
本实用新型涉及超硬材料合成装置领域,具体的说,涉及了一种具有大腔体的宝石级金刚石合成装置。
背景技术
培育钻石是模拟天然金刚石结晶条件和生长环境人工培育出来的钻石,培育钻石和天然钻石均是纯碳的结晶体,拥有完全一样的物理、化学性能,与天然钻石相比,培育钻石兼具性价比高、符合环保趋势、款式多样化等优势,非常契合新生代消费者轻奢悦己的个性化需求,能大幅降低消费者购买门槛。
目前,工业上最常用的培育钻石的方法是,在高温高压下采用温度梯度法在金刚石籽晶上外延生长金刚石单晶。具体是利用石墨作为碳源并将其置于合成腔体中的高温端、将晶种位于低温端,由于两者之间存在温差而形成了温度梯度,在高温高压条件下,高温处的碳源转化为金刚石,同时在一定温度梯度的驱动下,能够从高温端的高浓度区域向低温端的低浓度区域扩散,从而实现金刚石单晶在晶种上的生长。但是,适合金刚石单晶生长的温度区间仅有10摄氏度至20摄氏度,外界条件轻微的改变会影响合成过程中温度梯度稳定性,从而影响单晶的生长品质。
目前,有两个问题是金刚石单晶生长过程中比较棘手的问题:第一,温度梯度轻微的波动影响单晶生长速度,单晶生长速度过快时,粒度较大的石墨及触媒杂质被包裹在晶体内部,形成肉眼可见的杂质,极大地降低了金刚石的品级。第二,随着六面顶压机的大型化,合成组装块也越来越大,合成效率越来越高。但是,随着腔体的增大,腔体内部的温度场均匀性降低,大大降低了培育钻石的品质稳定性,从而会导致金刚石单晶尺寸差异性过大、内部出现包裹体的问题。
为了解决以上存在的问题,人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
实用新型内容
为了实现上述目的,本实用新型所采用的技术方案是:一种具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,包括内部开设有中空型腔的叶腊石复合块,所述中空型腔的两端对称设置有导电钢圈以及贴合所述导电钢圈内侧的导电金属片;
位于所述中空型腔两端的上下两层所述导电金属片之间设置有两层石墨片层,两层所述石墨片层之间自上而下依次填充有传压垫块、碳源层、触媒层、多孔石墨烯过滤层和晶床;
两层所述石墨片层之间竖向设置有贯穿所述传压垫块、所述碳源层、所述触媒层、所述多孔石墨烯过滤层和所述晶床的石墨导电芯柱;
所述中空型腔的内侧自外向内依次设置有保温层、导电层和传压层,所述传压垫块的外侧壁、所述碳源层的外侧壁、所述触媒层的外侧壁、所述多孔石墨烯过滤层的外侧壁和所述晶床的外侧壁均与所述传压层的内侧壁相贴合。
基于上述,为了提高密封性,所述保温层的上下两端还设置有叶腊石堵环。
基于上述,为了提高压力均匀性,所述叶腊石复合块内部还嵌套有内衬管。
基于上述,为了提高中空腔体内部温度均匀性,所述石墨导电芯柱的中心线与所述叶腊石复合块的中心线相重合。
基于上述,为了提高杂质过滤效果,所述多孔石墨烯过滤层的孔径为10微米至50微米。
基于上述,所述石墨导电芯柱的直径为2毫米至5毫米。
本实用新型相对现有技术具有实质性特点和进步,具体的说,本实用新型提供的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,通过在触媒与晶床之间设置一层孔径在10微米至50微米之间的多孔石墨烯过滤层;并根据腔体大小,在腔体内部中心位置放置一根或数根上下贯通的直径2mm至5mm的石墨导电芯柱作为内部加热源,从而解决了金刚石单晶尺寸差异性过大、内部出现包裹体的问题。
具体地,通过在触媒与晶床之间设置多孔石墨烯过滤层,可以利用多孔石墨烯过滤层起到过滤作用,将因温度波动而沉积速度过快的大颗粒触媒杂质或碳源杂质过滤掉,保证晶体匀速稳定地生长,减少晶体中的包裹体杂质含量,提高金刚石单晶品质。进一步的,在腔体内部放置2毫米至5毫米的石墨导电芯柱作为内部加热源,经型腔内部及外层同时加热,降低了大腔体外缘和内部的温度差,提高了金刚石单晶的品质。
附图说明
图1是本实用新型提供的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置整体结构示意图。
图2是本实用新型提供的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置局部结构示意图。
图中:1、导电钢圈;2、叶腊石复合块;3、内衬管;4、导电金属片;5、叶腊石堵环;6、上石墨片层;7、保温层;8、导电层;9、传压层;10、下石墨片层;11、晶床;12、多孔石墨烯过滤层;13、石墨导电芯柱;14、触媒层;15、碳源层;16、传压垫块。
具体实施方式
下面通过具体实施方式,对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
实施例
本实施例提供一种具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,如图1、图2所示,包括内部开设有中空型腔的叶腊石复合块2。
所述中空型腔的两端对称设置有导电钢圈1以及贴合所述导电钢圈1的导电金属片4。
位于所述中空型腔两端的上下两层所述导电金属片4之间设置有两层石墨片层,两层所述石墨片层之间自上而下依次填充有传压垫块16、碳源层15、触媒层14、多孔石墨烯过滤层12和晶床11。具体地,本实施中,两层石墨片层分别为上石墨片层6和下石墨片层10。
两层所述石墨片层之间竖向设置有贯穿所述传压垫块16、所述碳源层15、所述触媒层14、所述多孔石墨烯过滤层12和所述晶床11的石墨导电芯柱13。
所述中空型腔的内侧自外向内依次设置有保温层7、导电层8和传压层9。
所述传压垫块16的外侧壁、所述碳源层15的外侧壁、所述触媒层14的外侧壁、所述多孔石墨烯过滤层12的外侧壁和所述晶床11的外侧壁均与所述传压层9的内侧壁相贴合。
为了提高密封性,所述保温层7的上下两端还设置有叶腊石堵环5。
为了提高压力均匀性,所述叶腊石复合块2内部还嵌套有内衬管3。
为了提高中空腔体内部温度均匀性,所述石墨导电芯柱13的中心线与所述叶腊石复合块2的中心线相重合。
为了提高杂质过滤效果,所述多孔石墨烯过滤层12的孔径为10微米至50微米。所述石墨导电芯柱13的直径为2毫米至5毫米。
具体地,晶床上放置有晶种,触媒层通常选用Fe70Mn25Ni5;碳源层选用高纯石墨碳源。
具体地,当叶腊石尺寸为75 mm×75 mm×75 mm×φ42mm,即叶腊石块尺寸为87mm×87 mm×87mm,内部腔体直径为42mm,采用传统组装方式,不加多孔石墨烯过滤层及内部石墨导电芯柱,晶床上内外分3层布置29颗晶种,以Fe70Mn25Ni5为金属触媒,在5.4GPa的压力、1320℃的温度下保温18h,单次合成29颗1至3克拉的钻石毛坯。
经检测发现,采用传统组装方式合成的金刚石单晶晶体内部存在明显的包裹体,晶体品质大大降低。同时,由于腔体内外层温度场不均匀,晶体生长速度不一致,采用该传统方式合成的金刚石单晶大小不均一,最大的单晶质量为3.02克拉,最小的单晶质量仅为1.13克拉。
而利用本实施例提供的宝石级金刚石合成装置进行合成金刚石时,采用腔体尺寸相同的叶腊石尺寸,即利用尺寸为75mm×75mm×75mm×φ42mm的叶腊石复合块,晶床上同样内外分3层布置29颗晶种,以Fe70Mn25Ni5为金属触媒,在晶床和触媒之间放置一层0.1mm厚的孔径为20μm的多孔石墨烯过滤层,腔体正中心放置一根直径为4mm的石墨导电芯柱,在5.4GPa的压力、1320℃的温度下保温18h,单次同样合成29颗1克拉至3克拉的钻石毛坯。
经检测发现,利用本实施例提供的装置合成的金刚石单晶晶体纯度高,晶体内部无明显的包裹体杂质,且生长出的晶体大小均匀,质量均分布在2.1克拉至2.9克拉之间,质量稳定性大大提升。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对其限制;尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本实用新型的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本实用新型技术方案的精神,其均应涵盖在本实用新型请求保护的技术方案范围当中。

Claims (6)

1.一种具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,其特征在于:包括内部开设有中空型腔的叶腊石复合块,所述中空型腔的两端对称设置有导电钢圈以及贴合所述导电钢圈内侧的导电金属片;
位于所述中空型腔两端的上下两层所述导电金属片之间设置有两层石墨片层,两层所述石墨片层之间自上而下依次填充有传压垫块、碳源层、触媒层、多孔石墨烯过滤层和晶床;
两层所述石墨片层之间竖向设置有贯穿所述传压垫块、所述碳源层、所述触媒层、所述多孔石墨烯过滤层和所述晶床的石墨导电芯柱;
所述中空型腔的内侧自外向内依次设置有保温层、导电层和传压层,所述传压垫块的外侧壁、所述碳源层的外侧壁、所述触媒层的外侧壁、所述多孔石墨烯过滤层的外侧壁和所述晶床的外侧壁均与所述传压层的内侧壁相贴合。
2. 根据权利要求 1 所述的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,其特征在于:所述保温层的上下两端还设置有叶腊石堵环。
3.根据权利要求1或2所述的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,其特征在于:所述叶腊石复合块内部还嵌套有内衬管。
4. 根据权利要求3 所述的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,其特征在于:所述石墨导电芯柱的中心线与所述叶腊石复合块的中心线相重合。
5. 根据权利要求3 所述的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,其特征在于:所述多孔石墨烯过滤层的孔径为10微米至50微米。
6. 根据权利要求5 所述的具有大腔体的宝石级金刚石合成装置,其特征在于:所述石墨导电芯柱的直径为2毫米至5毫米。
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