CN216900231U - 过氧化苯甲酰浓度检测系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种过氧化苯甲酰浓度检测系统,属于食品检测技术领域,包括:试剂盒,紫外‑可见分光光度仪和处理器;该试剂盒由金纳米棒溶液,3,3',5,5'‑四甲基联苯胺(TMB)溶液,酸性溶液和标准比色卡组成;该紫外‑可见分光光度仪在根据标准比色卡确定待检测物过氧化苯甲酰浓度小于或等于第一阈值时,测定混合溶液的吸收光谱;该处理器根据吸收光谱定量确定该过氧化苯甲酰的浓度。本实用新型的一种过氧化苯甲酰浓度检测系统,通过将待检测物质与试剂盒中溶液混合,使得BPO氧化TMB产生TMB2+,结合紫外‑可见分光光度仪,能够快速灵敏地对BPO的浓度进行半定量以及定量检测,特异性强,无需大型仪器,成本较低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种食品中过氧化苯甲酰浓度检测系统,其属于食品检测技术领域。
背景技术
近年来,过氧化苯甲酰(BPO)由于在痤疮的治疗、引发聚合反应、漂白面粉等方面的广泛应用而得到极大的关注。过氧化苯甲酰如果用作面粉添加剂,可改善小麦粉和玉米淀粉的颜色和光泽,但会氧化成维生素和胡萝卜素,并导致面粉营养物质的破坏。并且,BPO可能诱发癌症,对人外周血淋巴细胞产生遗传毒性作用。此外,在面粉的储存和烹饪过程中,BPO可能会转化为其他有害物质,例如苯甲酸,联苯和苯甲酸苯酯,这可能进一步导致组织损伤和潜在疾病。因此,实现对面粉中BPO的检测对于保证食品安全具有重要意义。
目前,对面粉中BPO的检测方法主要有光谱法、色谱法、质谱法和电化学法。这些方法均具有很高的灵敏度,但样品前处理繁琐、检测成本高、时间长,需要专业技术人员和昂贵的系统作为支撑,难以满足快速、低成本检测等实际的需要。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题是:克服现有技术中存在的不足,提供一种过氧化苯甲酰浓度检测系统。
本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下:
根据本申请实施例的一方面,提供一种过氧化苯甲酰检测系统,包括试剂盒,紫外-可见分光光度仪和处理器;
所述试剂盒由金纳米棒溶液,3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液、酸性溶液和标准比色卡组成;
所述酸性溶液是盐酸溶液或氢溴酸(HBr)溶液;所述标准比色卡包括七个色块,所述七个色块包括:红棕色,绿色,蓝色,紫色,粉色,无色,黄色;每一个色块代表相应的过氧化苯甲酰浓度;
所述紫外-可见分光光度仪用于测定混合溶液的吸收光谱;
所述处理器根据吸收光谱定量确定所述过氧化苯甲酰的浓度。
进一步地,所述试剂盒还包括十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液。
本申请实施例的有益效果之一在于:通过混合待检测物质,与试剂盒中TMB 溶液,酸性溶液以及金纳米棒溶液,使得BPO氧化TMB产生TMB2+,不同浓度的 TMB2+刻蚀金纳米棒后会产生对比强烈的颜色变化,结合紫外-可见分光光度仪,从而能够快速灵敏地对BPO的浓度进行半定量以及定量检测,特异性强,无需大型仪器,成本较低。
参照后文的说明和附图,详细公开了本申请实施例的特定实施方式,指明了本申请实施例的原理可以被采用的方式。应该理解,本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内,本申请的实施方式包括许多改变、修改和等同。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实施例中试剂盒中比色卡示意图;
图2是本实施例中反应原理与结果对照示意图;
图3是本实施例中的不同BPO浓度下测得的紫外-可见吸收光谱 (380-850nm)曲线示意图;
图4是本实施例中的LSPR峰蓝移值与BPO浓度的动态响应范围示意图;
图5是本实施例中的预定测定的光谱示意图;
图6是本实施例中检测系统示意图。
具体实施方式
为了对本实用新型的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合以下具体实施例对本实用新型的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本实用新型的可实施范围的限定。
在本申请实施例中,术语“第一”、“第二”等用于对不同元素从称谓上进行区分,但并不表示这些元素的空间排列或时间顺序等,这些元素不应被这些术语所限制。术语“和/或”包括相关联列出的术语的一种或多个中的任何一个和所有组合。术语“包含”、“包括”、“具有”等是指所陈述的特征、元素、元件或组件的存在,但并不排除存在或添加一个或多个其他特征、元素、元件或组件。
在本申请实施例中,单数形式“一”、“该”等包括复数形式,应广义地理解为“一种”或“一类”而并不是限定为“一个”的含义;此外术语“所述”应理解为既包括单数形式也包括复数形式,除非上下文另外明确指出。此外术语“根据”应理解为“至少部分根据……”,术语“基于”应理解为“至少部分基于……”,除非上下文另外明确指出。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用,与其它实施方式中的特征相组合,或替代其它实施方式中的特征。术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在,但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
快速可视化检测技术是一种近年新兴的快速检测技术,可以对目标物定性/ 半定量分析检测,快速可视化检测通过目标物识别过程中产生的可视信号如颜色、荧光和相变等对分析结果进行快速判断,金纳米颗粒具有突出的表面等离子共振性质(相较其他金属纳米粒子)。棒状的金纳米颗粒具有横向和纵向两个 SPR峰,其中,纵向SPR峰的位置(以下称为LSPR峰)取决于棒状的金纳米颗粒的长短轴比,因此如果改变金纳米棒颗粒的长径比,可以使溶液颜色从棕-灰 -绿-蓝-紫-粉的肉眼可明显辨别的变化。本实施例中的过氧化苯甲酰浓度检测系统的原理是基于快速检测技术和金纳米棒的特性,利用BPO氧化TMB产生TMB2+对金纳米粒子的刻蚀,结合紫外-可见分光光度仪603,从而能够快速灵敏地对 BPO的浓度进行半定量以及定量检测,特异性强,无需大型仪器,成本较低。
以下对本申请实施例进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种过氧化苯甲酰浓度检测系统,图6是该检测系统示意图,如图6所示,包括:试剂盒601,紫外-可见分光光度仪603和处理器602;该试剂盒601由金纳米棒溶液,3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液,酸性溶液和标准比色卡组成;该标准比色卡是根据不同浓度的过氧化苯甲酰标准品溶液进行检测得到的反应液的颜色制成,每一个色块代表相应的过氧化苯甲酰浓度,该酸性溶液是盐酸溶液或氢溴酸(HBr)溶液;该紫外-可见分光光度仪603 在根据标准比色卡确定待检测物过氧化苯甲酰浓度小于或等于第一阈值时,测定混合溶液的吸收光谱;该处理器602根据吸收光谱定量确定该过氧化苯甲酰的浓度。
以下说明如何制成该标准比色卡。
首先,取不同浓度的过氧化苯甲酰标准品溶液,例如,BPO浓度为0μg/mL,2μg/mL,5μg/mL,10μg/mL,12.5μg/mL,15μg/mL,20μg/mL的七种标准品溶液,依次加入TMB溶液,酸性溶液和金纳米棒溶液,形成混合液,待预定时间后,用数码相机拍照,制成与7种标准品溶液反应后的颜色对应的标准比色卡。图1是该标准比色卡示意图。
下表1是BPO浓度与比色卡色块对应表,即制成标准比色卡红棕色-绿色- 蓝色-紫色-粉色-无色-黄色,每种颜色对应表1中BPO浓度,该浓度仅为参考值,该浓度也可以是一个浓度范围,例如将下表中的值上下浮动1μg/mL,实现半定量的检测,在本实施例中,BPO的检出限为1μg/mL。
表1
BPO浓度(μg/mL) | 比色卡色块 |
0 | 红棕色 |
2 | 绿色 |
5 | 蓝色 |
10 | 紫色 |
12.5 | 粉色 |
15 | 无色 |
20 | 黄色 |
由于过氧化苯甲酰BPO具有强氧化性,可以将溶液中的TMB氧化成TMB+,在酸性条件下,TMB+可以继续氧化成TMB2+,TMB2+对金纳米粒子的刻蚀,即金纳米棒可与TMB2+反应生成TMB,同时Au被氧化成Au(I),因此,缩短了金纳米棒,图2是该反应原理与结果对照示意图,如图2所示,BPO浓度越大,参与反应的金纳米棒越多,金纳米棒越短,即金纳米棒被刻蚀,金纳米棒的长宽比随着BPO 浓度的增加而变短从而显示出不一样的溶液颜色,当金纳米棒长宽比为1时,溶液颜色为红棕色,随着BPO的浓度增加,溶液颜色从红棕色-灰色-绿色-蓝色 -紫色-粉色-直到溶液变为无色,表示金纳米棒恰好被刻蚀完全,如果BPO的浓度还大,溶液里会留存没有参与反应的TMB2+,也就是说溶液颜色甚至会从无色变为TBM2+的黄色。
在一些实施例中,该TMB溶液浓度是1mmol/L,酸性溶液浓度为1mol/L,但本申请实施例并不以此作为限制。该金纳米棒溶液可以用种子法制备,例如,制备CTAB溶液为5mL,浓度为0.2mol/L,HAuCl4溶液为0.5mL,浓度为0.005 mol/L,NaBH4溶液为0.6mL,浓度为0.01mol/L,将0.5mL HAuCl4溶液(0.005 mol/L)和5mL第CTAB溶液缓慢搅拌混合后,快速搅拌下加入0.60mL NaBH4溶液(0.01mol/L),持续剧烈搅拌数分钟,置于25℃水浴锅充分反应放置2小时,得到Au种子溶液。通过混合50mL CTAB溶液(浓度为0.2mol/L),5mL HAuCl4溶液(浓度为0.01mol/L),0.6mL硝酸银AgNO3溶液(浓度为0.1mol/L),震荡混均后,再加入5.5mLAA溶液(浓度为0.10mol/L),充分混合得到生长溶液,此时溶液颜色会由棕黄色变为无色。将200μL Au种子溶液添加至生长溶液中,剧烈搅拌例如30秒,在室温下(例如27-30℃)保持静态过夜(第二预定时间)。通过以12000rpm(转数/分钟)离心15分钟,并在去离子水中再分散3次,得到Au纳米棒溶液。
在一些实施例中,试剂盒601还可以包括:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 溶液。
在一些实施例中,当有CTAB存在的情况下,TMB2+对金纳米棒的氧化刻蚀从末端开始,金纳米棒的长度变小,同时直径几乎不变,因此,为了提高检测灵敏度,可以加入CTAB溶液,例如,该CTAB溶液浓度为200mmol/L,另外需要使得混合后的溶液中CTAB的浓度大于等于40mmol/L。这是由于CTAB浓度达到 40mmol/L时,CTAB浓度的增加不会使吸光度值发生更明显的变化。
在一些实施例中,在待检测物与试剂盒601中溶液混合第一预定时间(例如15分钟)后,再与标准比色卡比对,从而提高检测准确度。
图3是不同BPO浓度下测得的紫外-可见吸收光谱(380-850nm)曲线示意图,图4是LSPR峰蓝移值与BPO浓度的动态响应范围示意图,如图3所示,横坐标为吸收光谱波长,纵坐标为BPO浓度,每条曲线有两处有明显吸收峰,分别对应于金纳米棒的TSPR峰和LSPR峰,金纳米棒粒子的LSPR峰随着BPO浓度的增加而发生蓝移,当BPO浓度进一步增大时,LSPR峰消失,445nm处吸收值增大,说明金纳米棒全部被刻蚀,溶液显示出TMB2+的颜色,并随着BPO浓度的增加而加深。如图4所示,横坐标为BPO浓度,纵坐标为LSPR峰蓝移值,当BPO 浓度在0.5~5μg/mL时,LSPR峰的蓝移与BPO浓度呈大致线性关系。
因此,在一些实施方式中,在根据标准比色卡比对确定BPO浓度小于或等于第一阈值时,还可以使用紫外-可见分光光度仪603测定混合后的溶液颜色,根据吸收光谱定量确定所述过氧化苯甲酰的浓度,例如处理器602根据预先测定的光谱和BPO浓度的对应关系,以及紫外-可见分光光度仪603测定该第二溶液的吸收光谱定量确定对应的BPO浓度,或者根据吸收光谱确定蓝移值,根据预先获得的蓝移值和BPO浓度的线性关系计算BPO浓度,例如,该第一阈值可以是5μg/mL,图5是预定测定的光谱示意图,如图5所示,横坐标为吸收光谱波长,纵坐标为BPO浓度,光谱1,2,3,4分别对应BPO浓度为0μg/mL,1μg/mL, 2μg/mL,5μg/mL,处理器602将紫外-可见分光光度仪603测定该第二溶液的吸收光谱与图5中的光谱1,2,3,4进行比对,如果吸收光谱与光谱1,2,3,4任意一条一致,则确定BPO浓度为光谱一致的曲线对应的浓度,如果没有完全一致的曲线,则处理器602可以根据图4中蓝移与BPO浓度的线性关系,即 y=ax+b=21x+4.25,以及测定吸收光谱中蓝移值x,定量计算该BPO浓度y,该a和b的值仅为示例,本申请实施例并不以此作为限制。
由此,基于快速检测技术和金纳米棒的特性,利用BPO氧化TMB产生TMB2+对金纳米粒子的刻蚀,结合紫外-可见分光光度仪603,从而能够快速灵敏地对 BPO的浓度进行半定量以及定量检测,特异性强,无需大型仪器,成本较低。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种过氧化苯甲酰浓度检测系统,其特征在于:包括试剂盒(601),紫外-可见分光光度仪(603)和处理器(602);
所述试剂盒(601)由金纳米棒溶液,3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)溶液、酸性溶液和标准比色卡组成;
所述酸性溶液是盐酸溶液或氢溴酸(HBr)溶液;
所述标准比色卡包括七个色块,所述七个色块包括:红棕色,绿色,蓝色,紫色,粉色,无色,黄色;每一个色块代表相应的过氧化苯甲酰浓度;
所述紫外-可见分光光度仪(603)用于测定混合溶液的吸收光谱;
所述处理器(602)根据吸收光谱定量确定所述过氧化苯甲酰的浓度。
2.根据权利要求1所述的过氧化苯甲酰浓度检测系统,其特征在于:所述试剂盒(601)还包括十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液。
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