CN216514243U - 一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，属于氮化镓晶体生长领域，其包括内部设置热区的热等静压工作缸、置于热区中的生长容器，以及用于检测氨泄漏的检测装置，氮化镓晶体的生长在生长容器中完成；检测装置包括氨气检测仪，检测装置将热区中的部分气体导出，并经过减压后置入氨气检测仪进行检测；解决的问题：氨热法使用的溶剂为超临界氨，具有腐蚀性，晶体生长环境通常为高温高压环境，一旦反应容器因密封问题造成超临界氨的泄漏，便会对热等静压装置的内壁以及热等静压装置内的贵重附件造成腐蚀，进而对设备成本、后期维修和生产周期都造成影响。

Description

一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置

技术领域

本实用新型涉及氮化镓晶体生长领域，尤其涉及一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置。

背景技术

氮化镓作为第三代半导体材料的代表，具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面具有广阔的市场前景。

目前，制备氮化镓晶体的方法主要有气相法和液相法两大类，气相法中以氢化物气相外延(HVPE)法为主。氢化物气相外延法(HVPE)生长速率快、易得到大尺寸晶体，是目前商业上生产氮化镓单晶衬底的主要方法，但该生产方法成本高、原材料利用率低(10-15％)，晶体位错密度高、曲率半径小，成为大规模产业化应用的瓶颈口。液相生长方法有高压溶液法、氨热法和助熔剂法，其中高压溶液法需要较高的生长温度(1500℃以上)和极高的压力(大于1GPa)，导致较高的生长装备要求及高成本，且生长速率慢，无法满足大规模生产的需要。

反观氨热法和助熔剂法生长条件不需要太高的生长温度和压力，生长时处于封闭的生长环境，不需要持续通入气体，具有生长成本低，环境友好的优点，使得氨热法成为潜在应用广泛的氮化镓晶体产业化技术。

现有授权公告号为CN210012926U的一件实用新型专利提供了一种大规格氮化镓单晶制品的生成装置，其包括内部设置热区的工作缸，置于所述的热区中的生成直径为200～400mm或更大规格的相应尺寸的氮化镓单晶生长容器，所述的热区分隔为分别对应加热所述的氮化镓单晶生长容器的结晶区和溶解区的上加热区和下加热区，所述的氮化镓单晶生长容器里面的隔板位置相应的热区设置使隔板上下区域产生适合氨热法生成氮化镓单晶制品的阶跃性温差的中隔热环。

但是上述技术方案存在以下问题：氨热法使用的溶剂为超临界氨，具有腐蚀性，晶体生长环境通常为高温高压环境，一旦反应容器因密封问题造成超临界氨的泄漏，便会对热等静压装置的内壁以及热等静压装置内的贵重附件造成腐蚀，进而对设备成本、后期维修和生产周期都造成影响，因此有待改善。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型提供一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，以解决上述的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，包括内部设置热区的热等静压容器、置于所述热区中的生长容器，以及用于检测氨泄漏的检测装置，氮化镓晶体的生长在所述生长容器中完成；所述检测装置包括氨气检测仪，所述检测装置将热区中的部分气体导出，并经过减压后导入氨气检测仪进行检测。

通过采用上述技术方案，氨气检测仪能够实时监测热区内部的气体情况，若存在有氨泄漏的情形，则会通过警报提示等方式提醒工作人员，以便于工作人员能够及时地停止氮化镓晶体的生长工作，待解决氨泄漏的问题之后再继续开启机器的工作。

作为优选，所述检测装置还包括检测管道和泄露收集罩，所述检测管道的一端连通泄露收集罩，另一端连通氨气检测仪，所述泄露收集罩设置于热区的顶部，且呈倒漏斗状。

通过采用上述技术方案，利用倒漏斗状的泄露收集罩可以快速收集热区内部气体，并通过检测管道导入到氨气检测仪当中。

作为优选，所述检测管道设有一次减压组件，用于对泄露收集罩所收集的气体进行一次减压。

通过采用上述技术方案，由于氮化镓晶体生长的环境是高温高压，因此在将气体导至氨气检测仪之前，还需要进行减压工序，本实用新型就是通过一次减压组件进行一次减压。

作为优选，所述一次减压组件包括固定式节流阀、手动阀和第一压力表。

通过采用上述技术方案，固定式节流阀就是一次减压的主要器具，手动阀用于启闭检测管道，第一压力表用于测试在一次减压之后的气体压力。

作为优选，所述检测管道设有二次减压组件，用于对一次减压后的气体进行二次减压。

通过采用上述技术方案，一次减压的过程并不能够一次性地将气体的压强降低至大气压强，因此经过试验之后还需要加入二次减压组件，对已经一次减压后的气体进行二次减压，具体而言，在进行一次减压之前气体的压强在2-20MPa之间，而经过一次减压之后气体的压强在0.2-0.3MPa之间。

作为优选，所述二次减压组件包括泄压阀、手动减压阀和第二压力表。

通过采用上述技术方案，泄压阀和手动减压阀都是为了实现二次减压，第二压力表则能够观测经过两次的减压过程之后气体的压强，通常这个时候已经符合导入氨气检测仪的压强标准。

作为优选，所述检测装置设有停机组件，所述停机组件包括控制系统，以及由控制系统所控制的温度控制器和压力控制器；当氨气检测仪检测到存在氨泄漏，所述控制系统控制温度控制器和压力控制器停止工作。

通过采用上述技术方案，无需工作人员时常盯守在氨气检测仪之前，而当发生氨泄漏的情形，控制系统可以第一时间控制温度控制器和压力控制器停止工作，并断开生长过程所需电源等环境条件，此外，还可以介入短信预警模块，在发生泄漏之时，还能发送短信给到对应的工作人员。

作为优选，所述热等静压容器底部设有用于支撑生长容器的隔热工作台，所述生长容器包括围合形成侧壁的隔热屏、作为顶部的釜盖，以及设置于隔热屏内壁的加热电阻丝。

通过采用上述技术方案，热等静压容器通过加热电阻丝产生热区，为生长容器提供高温环境，并利用生长容器的隔热屏和隔热工作台减少热量散失。

作为优选，所述生长容器内部通过衬套形成生长空间，所述生长空间由带孔隔板分割形成上区和下区，分别用于置入晶籽和生长原材料。

通过采用上述技术方案，带孔隔板的目的是控制临界氨在上下区间对流扩散速度，从而控制氮化镓晶体正常生长速率。若去除带孔隔板，则会由于对流扩散速度过快，生长速率过大而产生生长完成后的氮化镓质量过低。

作为优选，所述热等静压容器包括机架，所述机架内部由冷却管围合形成所述热区，所述冷却管外缠绕热等静压钢丝。

本实用新型的有益效果是：

1、氨气检测仪能够实时监测热区内部的气体情况，若存在有氨泄漏的情形，则会通过警报提示等方式提醒工作人员，以便于工作人员能够及时地停止氮化镓晶体的生长工作，待解决氨泄漏的问题之后再继续开启机器的工作；

2、一次减压的过程并不能够一次性地将气体的压强降低至大气压强，因此经过试验之后还需要加入二次减压组件，对已经一次减压后的气体进行二次减压，具体而言，在进行一次减压之前气体的压强在2-20MPa之间，而经过一次减压之后气体的压强在0.2-0.3MPa之间；

3、本实用新型通过设置停机组件，无需工作人员时常盯守在氨气检测仪之前，而当发生氨泄漏的情形，控制系统可以第一时间控制温度控制器和压力控制器停止工作，并断开生长过程所需电源等环境条件，此外，还可以介入短信预警模块，在发生泄漏之时，还能发送短信给到对应的工作人员。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1为本实用新型的结构示意图；

图中各附图标记说明如下：

1、热等静压容器；101、热区；102、机架；103、冷却管；104、热等静压钢丝；

2、生长容器；201、隔热工作台；202、隔热屏；203、釜盖；204、加热电阻丝；205、衬套；206、带孔隔板；207、上区；208、下区；209、晶籽；210、生长原材料；

3、检测装置；301、检测管道；302、泄露收集罩；303、氨气检测仪；

401、固定式节流阀；402、手动阀；403、第一压力表；

501、泄压阀；502、手动减压阀；503、第二压力表；

6、停机组件；601、控制系统；602、温度控制器；603、压力控制器。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本实用新型的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本实用新型的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本实用新型的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本实用新型的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本实用新型保护的范围。

一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，如图1所示，包括内部设置热区101的热等静压容器1，以及置于热区101中的生长容器2，氮化镓晶体的生长在生长容器2中完成。

热等静压容器1包括机架102，机架102内部由冷却管103围合形成热区101，冷却管103外缠绕热等静压钢丝104。

热等静压容器1底部设有用于支撑生长容器2的隔热工作台201，生长容器2包括围合形成侧壁的隔热屏202、作为顶部的釜盖203，以及设置于隔热屏202内壁的加热电阻丝204。热等静压容器1通过加热电阻丝204产生热区101，为生长容器2提供高温环境，并利用生长容器2的隔热屏202和隔热工作台201减少热量散失。

生长容器2内部通过衬套205形成生长空间，生长空间由带孔隔板206分割形成上区207和下区208，分别用于置入晶籽209和生长原材料210。

带孔隔板206的目的是控制临界氨在上下区间对流扩散速度，从而控制氮化镓晶体正常生长速率。若去除带孔隔板206，则会由于对流扩散速度过快，生长速率过大而产生生长完成后的氮化镓质量过低。

为了解决本实用新型在背景技术中提到的氨泄漏问题，本实用新型的生长装置还包括用于检测氨泄漏的检测装置3，下面将围绕监测装置具体介绍其构成。

检测装置3包括检测管道301、泄露收集罩302和氨气检测仪303，检测装置3将热区101中的部分气体导出，并经过减压后导入氨气检测仪303进行检测。

氨气检测仪303能够实时监测热区101内部的气体情况，若存在有氨泄漏的情形，则会通过警报提示等方式提醒工作人员，以便于工作人员能够及时地停止氮化镓晶体的生长工作，待解决氨泄漏的问题之后再继续开启机器的工作。

检测管道301的一端连通泄露收集罩302，另一端连通氨气检测仪303，泄露收集罩302设置于热区101的顶部，且呈倒漏斗状。利用倒漏斗状的泄露收集罩302可以快速收集热区101内部气体，并通过检测管道301导入到氨气检测仪303当中。

由于氮化镓晶体生长的环境是高温高压，因此在将气体导至氨气检测仪303之前，还需要进行减压工序，本实用新型通过一次减压过程和二次减压过程对导入的气体进行两次减压，以达到适宜的可测试的压力大小，具体如下。

检测管道301设有一次减压组件，用于对泄露收集罩302所收集的气体进行一次减压。一次减压组件包括固定式节流阀401、手动阀402和第一压力表403。固定式节流阀401就是一次减压的主要器具，手动阀402用于启闭检测管道301，第一压力表403用于测试在一次减压之后的气体压力。

检测管道301设有二次减压组件，用于对一次减压后的气体进行二次减压。一次减压的过程并不能够一次性地将气体的压强降低至大气压强，因此经过试验之后还需要加入二次减压组件，对已经一次减压后的气体进行二次减压，具体而言，在进行一次减压之前气体的压强在2-20MPa之间，而经过一次减压之后气体的压强在0.2-0.3MPa之间。

二次减压组件包括泄压阀501、手动减压阀502和第二压力表503。泄压阀501和手动减压阀502都是为了实现二次减压，第二压力表503则能够观测经过两次的减压过程之后气体的压强，通常这个时候已经符合导入氨气检测仪303的压强标准。

为了解放工作人员，让其无需时刻盯守氨气检测仪303，本实用新型进一步提供停机组件6的相关设置，具体如下。

检测装置3设有停机组件6，停机组件6包括控制系统601，以及由控制系统601所控制的温度控制器602和压力控制器603；当氨气检测仪303检测到存在氨泄漏，控制系统601控制温度控制器602和压力控制器603停止工作。

无需工作人员时常盯守在氨气检测仪303之前，而当发生氨泄漏的情形，控制系统601可以第一时间控制温度控制器602和压力控制器603停止工作，并断开生长过程所需电源等环境条件，温度控制器602控制加热电阻丝204的加热启闭，压力控制器603用于控制热区101内部压强。

此外，还可以介入短信预警模块，在发生泄漏之时，还能发送短信给到对应的工作人员。

本实用新型通过在原生长装置的基础之上，增加检测装置3，用以时刻检测热区101内部的气体情况，如若发现氨泄漏，则由控制系统601自动关闭加热电阻丝204的加热功能以及释放热区101内部的压力，以减少在生长过程中由于泄漏的氨所导致的腐蚀机器的情况。

以上是对本实用新型的较佳实施进行了具体说明，但本实用新型创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，包括内部设置热区(101)的热等静压容器(1)、置于所述热区(101)中的生长容器(2)，以及用于检测氨泄漏的检测装置(3)，氮化镓晶体的生长在所述生长容器(2)中完成；所述检测装置(3)包括氨气检测仪(303)，所述检测装置(3)将热区(101)中的部分气体导出，并经过减压后导入氨气检测仪(303)进行检测。

2.根据权利要求1所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述检测装置(3)还包括检测管道(301)和泄露收集罩(302)，所述检测管道(301)的一端连通泄露收集罩(302)，另一端连通氨气检测仪(303)，所述泄露收集罩(302)设置于热区(101)的顶部，且呈倒漏斗状。

3.根据权利要求2所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述检测管道(301)设有一次减压组件，用于对泄露收集罩(302)所收集的气体进行一次减压。

4.根据权利要求3所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述一次减压组件包括固定式节流阀(401)、手动阀(402)和第一压力表(403)。

5.根据权利要求3所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述检测管道(301)设有二次减压组件，用于对一次减压后的气体进行二次减压。

6.根据权利要求5所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述二次减压组件包括泄压阀(501)、手动减压阀(502)和第二压力表(503)。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述检测装置(3)设有停机组件(6)，所述停机组件(6)包括控制系统(601)，以及由控制系统(601)所控制的温度控制器(602)和压力控制器(603)；当氨气检测仪(303)检测到存在氨泄漏，所述控制系统(601)控制温度控制器(602)和压力控制器(603)停止工作。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述热等静压容器(1)底部设有用于支撑生长容器(2)的隔热工作台(201)，所述生长容器(2)包括围合形成侧壁的隔热屏(202)、作为顶部的釜盖(203)，以及设置于隔热屏(202)内壁的加热电阻丝(204)。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述生长容器(2)内部通过衬套(205)形成生长空间，所述生长空间由带孔隔板(206)分割形成上区(207)和下区(208)，分别用于置入晶籽(209)和生长原材料(210)。

10.根据权利要求1-6中任一项所述的具备氨泄漏检测功能的氮化镓晶体生长装置，其特征在于，所述热等静压容器(1)包括机架(102)，所述机架(102)内部由冷却管(103)围合形成所述热区(101)，所述冷却管(103)外缠绕热等静压钢丝(104)。

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