CN112725897A - 一种InP晶体生长设备及InP晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种InP晶体生长设备及InP晶体生长方法。一种InP晶体生长设备，包括炉体、法兰盖、真空泵和连接管；法兰盖活动连接在炉体顶部，法兰盖与炉体顶部之间设有两道以上的密封圈；法兰盖上设有气孔和观察管；连接管一端与气孔顶部对接连通、另一端设有球阀，真空泵通过管路与连接管的侧壁连通；观察管一端位于法兰盖外侧、另一端穿过法兰盖伸入炉体内；法兰盖内侧中央位置设有可拆卸的籽晶盘；炉体自底部起沿高度方向依次分割为第一温区、第二温区和第三温区；炉体侧壁包括从内到外依次相接的反应釜、保温层、加热层、隔热层和外壳。上述设备，方便观察反应釜内晶体生长情况，保温隔热效果好，密封好，降低了晶体的位错密度，提高了均匀性和良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种InP晶体生长设备及InP晶体生长方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
磷化铟是一种闪锌矿结构的人工晶体，因使用磷化铟制作的光收发器及模块在1.35～1.55um波长范围内接近于0的损耗，因此广泛应用于光通讯、电信、射频器件等领域。
目前磷化铟材料的制备主要有高压液封直拉(LEC)，垂直温度梯度凝固(VGF)和垂直布里奇曼(VB)等工艺，这些工艺都是相对较成熟的熔体法工艺，主要的工艺原理是将温度升高到磷化铟多晶原料和各种辅料、掺杂剂等的熔点以上，将原料熔化，然后进行缓慢的定向分步阶梯式降温，使原料温度降到熔点以下结晶。
因磷化铟在熔点温度时的离解压高达2.75Mpa，生产时还需要密封在压力容器内部进行，高温高压条件下获得的磷化铟单晶体因热应力造成位错密度高，且极容易生长孪晶，成晶率低。
发明内容
本发明提供一种InP晶体生长设备及InP晶体生长方法，可在远低于InP晶体的熔点温度下进行晶体生长，降低了晶体的位错密度，改善了均匀性，不易产生孪晶，良率高，降低了生产成本低，提高了生产效率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种InP晶体生长设备，包括炉体、法兰盖、真空泵和连接管；法兰盖活动连接在炉体顶部，法兰盖与炉体顶部之间设有两道以上的密封圈；法兰盖上设有气孔和观察管；连接管一端与气孔顶部对接连通、另一端设有球阀，真空泵通过管路与连接管的侧壁连通；观察管一端位于法兰盖外侧、另一端穿过法兰盖伸入炉体内；法兰盖内侧中央位置设有可拆卸的籽晶盘；炉体自底部起沿高度方向依次分割为第一温区、第二温区和第三温区；炉体侧壁包括从内到外依次相接的反应釜、保温层、加热层、隔热层和外壳，法兰盖、反应釜、外壳和连接管所用材质均为不锈钢，保温层和隔热层所用材质均为硅酸铝保温棉。
上述InP晶体生长设备，密封性好，方便观察反应釜内晶体生长情况，具有优异的保温隔热效果，分温区设置，便于使用和控制，结构简单，使用方便。
为了进一步提高装置的密封性，法兰盖包括连接块，连接块沿周边设有连接边；连接块侧壁沿周边设有第一环形凹槽，第一环形凹槽内设有第一环形密封圈，连接块位于反应釜内侧，连接块的侧壁与反应釜的内侧壁通过第一环形密封圈密封；反应釜上端面沿周边开设有第二环形凹槽，第二环形凹槽内设有第二环形密封圈，连接边的下端面与反应釜上端面通过第二环形密封圈密封；第一环形密封圈和第二环形密封圈所用材质均为氟橡胶。
作为观察管的其中一种实现方案，观察管包括竖管和横管，横管垂直连通在竖管底部，竖管的底部和横管均位于炉体内侧，竖管的顶部伸出法兰盖，竖管和横管的垂直连接处设有与竖管呈45°的反射镜。
为了便于使用，作为观察管的另一种实现方案，观察管包括竖管、第一横管和第二横管，第一横管垂直连通在竖管的顶部、第二横管垂直连通在竖管的底部，且第一横管和第二横管分别位于竖管的两侧，竖管与第一横管的垂直连通处及竖管与第二横管的垂直连通处均设有与竖管呈45°的反射镜。这样在装置侧边观察即可，无需凑到法兰盖上观察。
优选，气孔和观察窗分别位于法兰盖中心的两侧。籽晶盘螺纹连接在法兰盖内侧中央位置。
为了便于连接，外壳上端面设有沿周边分布的第一螺纹孔；法兰盖连接边周边设有第二螺纹孔，第一螺纹孔和第二螺纹孔的数量相等、且一一对应；法兰盖通过同时螺纹连接在对应的第一螺纹孔和第二螺纹孔内侧的螺栓固定。
为了便于对各温区的控制和测温，第一温区加热层的底部设有控温热电偶C1，第一温区加热层的侧壁设有控温热电偶C2；第二温区加热层的侧壁设有控温热电偶C3，第三温区加热层的侧壁设有控温热电偶C4；第一温区加热层的侧壁设有测温热电偶T1，第二温区加热层的侧壁设有测温热电偶T2，第三温区加热层的侧壁设有测温热电偶T3。各温区的加热丝两端弯折后经过隔热层从底部穿过外壳形成接线端子，不同温区的加热丝各自独立；所属热电偶全部与温度控制器连接，并通过电脑运行控温软件控制及显示；温度控制可采用现有成熟的PID控制，电脑运行搭配温度控制器的控温软件，通过电脑可以设置温度控制器的控制温度，温度控制器控制电源柜的加热功率，具体的控制技术直接参照现有技术即可，本申请对控制等技术没有特别改进，因此不再赘述。
加热层优选为盘绕的铁铬铝加热丝。
优选，上述炉体自底部起沿高度方向等高度分割为第一温区、第二温区和第三温区，也即三个温区的高度相等，作为一种具体的实践方案，每个区域各300mm，加上法兰和下端的接线端子总体长度在1200mm左右。
一种InP晶体的生长方法，利用上述InP晶体生长设备生长，包括顺序相接的如下步骤：
1)装料：将反应釜内侧清洁干净，并装入高纯InCl284～86％、掺杂剂0～1％和高纯红磷13～15％，将清洗好的片状籽晶用高温粘合剂粘到籽晶盘上，盖上法兰盖，用螺栓将反应釜和法兰盖上紧、密封；
2)生长：
21)关闭球阀，进行加热，将反应釜内侧温度利用10～15min升温至100～110℃，然后打开真空泵将反应釜内抽成真空，抽真空时间为45～60min；
22)抽真空完成后，对第一温区、第二温区和第三温区同时升温，利用45～60min将第三温区温度升温至600℃～650℃；利用60～75min将第二温区温度升温至550℃～600℃；利用75～90min将第一温区温度升温至500℃～550℃，各温区升温到指定温度后，保持恒温；此阶段原料InCl2变成气态，但高纯红磷还是固态；
23)待第一温区恒温两小时后，利用10～15min将第一温区温度升温至600℃～650℃，此时高纯红磷直接升华成红磷蒸汽，与InCl2反应生成InP，反应过程如下：
InCl2(g)+P(g)→InP+Cl2(g)；
24)保持第一温区的温度为600℃～650℃，第二温区的温度为550℃～600℃，第三温区的温度降为500℃～550℃，使InP和气态的掺杂剂在温度梯度的作用下沉积在法兰盖上的籽晶表面；
3)降温出炉：通过观察管判断晶体生长情况，生长完成后，各温区以20～40℃/h的速率降温，温度降至室温后，打开法兰盖将晶体取出。
上述通过不同于传统熔体法的气相法和专用设备来进行InP晶体的生长，提高了制备InP单晶的良率，降低了InP晶体的位错密度，改善了其均匀性，同时降低了生产成本，提高了生产效率。
优选，上述步骤1)中，高纯InCl2的纯度为5N以上；高纯红磷的纯度为6N以上。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明InP晶体生长设备，密封性好，方便观察反应釜内晶体生长情况，具有优异的保温隔热效果，分温区设置，便于使用和控制，结构简单，使用方便；InP晶体的生长方法，采用气相法进行制备，可在远低于InP晶体的熔点温度下进行晶体生长，获得的晶体位错密度低，均匀性好，不易产生孪晶；同时不需要一次性石英坩埚和PBN坩埚，低温生产也能节省能源成本，生产成本低80％；传统熔体法生长InP晶体生长周期7～10天不等，而气相法生长周期可缩短至2～3天，大大提高了生产效率；同时可以通过控制温度梯度获得各种尺寸的晶体，可以生长大尺寸晶体。
附图说明
图1为本发明InP晶体生长设备结构示意图一；
图2为本发明InP晶体生长设备结构示意图二；
图中，1为外壳，2为隔热层，3为加热层，4为保温层，5为反应釜，6为法兰盖，7为接线端子，8为第一螺纹孔，9为籽晶盘，10为气孔，11为密封圈，12为第二螺纹孔，13为连接管，14为球阀，15为观察管，16为真空泵，17为电源柜，18为温度控制器，19为电脑及显示器。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本申请“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等方位词为基于附图所示或使用状态时的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
实施例1
如图1所示，一种InP晶体生长设备，包括炉体、法兰盖、真空泵和连接管；法兰盖活动连接在炉体顶部，法兰盖与炉体顶部之间设有两道以上的密封圈；法兰盖上设有气孔和观察管，气孔和观察窗分别位于法兰盖中心的两侧；连接管一端与气孔顶部对接连通、另一端设有球阀，真空泵通过管路与连接管的侧壁连通；观察管一端位于法兰盖外侧、另一端穿过法兰盖伸入炉体内；法兰盖内侧中央位置设有螺纹连接的籽晶盘；炉体自底部起沿高度方向依次分割为第一温区、第二温区和第三温区；炉体侧壁包括从内到外依次相接的反应釜、保温层、加热层、隔热层和外壳，法兰盖和连接管所用材质均为316不锈钢，反应釜所用材质为316不锈钢材质，外壳所用材质为304不锈钢，保温层和隔热层所用材质均为硅酸铝保温棉，加热层为盘绕的铁铬铝加热丝。
上述InP晶体生长设备，密封性好，方便观察反应釜内晶体生长情况，具有优异的保温隔热效果，分温区设置，便于使用和控制，结构简单，使用方便。
实施例2
在实施例1的基础上，进一步作了如下改进：为了进一步提高装置的密封性，法兰盖包括连接块，连接块沿周边设有连接边；连接块侧壁沿周边设有第一环形凹槽，第一环形凹槽内设有第一环形密封圈，连接块位于反应釜内侧，连接块的侧壁与反应釜的内侧壁通过第一环形密封圈密封；反应釜上端面沿周边开设有第二环形凹槽，第二环形凹槽内设有第二环形密封圈，连接边的下端面与反应釜上端面通过第二环形密封圈密封；第一环形密封圈和第二环形密封圈所用材质均为氟橡胶。
实施例3
在实施例2的基础上，进一步作了如下改进：观察管包括竖管和横管，横管垂直连通在竖管底部，竖管的底部和横管均位于炉体内侧，竖管的顶部伸出法兰盖，竖管和横管的垂直连接处设有与竖管呈45°的反射镜。
实施例4
在实施例2的基础上，进一步作了如下改进：如图2所示，为了便于使用，作为观察管的另一种实现方案，观察管包括竖管、第一横管和第二横管，第一横管垂直连通在竖管的顶部、第二横管垂直连通在竖管的底部，且第一横管和第二横管分别位于竖管的两侧，竖管与第一横管的垂直连通处及竖管与第二横管的垂直连通处均设有与竖管呈45°的反射镜。这样在装置侧边观察即可，无需凑到法兰盖上观察。
实施例5
在实施例4的基础上，进一步作了如下改进：为了便于连接，外壳上端面设有沿周边分布的第一螺纹孔；法兰盖连接边周边设有第二螺纹孔，第一螺纹孔和第二螺纹孔的数量相等、且一一对应；法兰盖通过同时螺纹连接在对应的第一螺纹孔和第二螺纹孔内侧的螺栓固定。
实施例6
在实施例5的基础上，进一步作了如下改进：上述炉体自底部起沿高度方向等高度分割为第一温区、第二温区和第三温区，也即三个温区的高度相等，作为一种具体的实践方案，每个区域各300mm，加上法兰和下端的接线端子总体长度在1200mm左右。
为了便于对各温区的控制和测温，第一温区加热层的底部设有控温热电偶C1，第一温区加热层的侧壁设有控温热电偶C2；第二温区加热层的侧壁设有控温热电偶C3，第三温区加热层的侧壁设有控温热电偶C4；第一温区加热层的侧壁设有测温热电偶T1，第二温区加热层的侧壁设有测温热电偶T2，第三温区加热层的侧壁设有测温热电偶T3。各温区的加热丝两端弯折后，经过隔热层从底部穿过外壳形成接线端子；所属热电偶全部与温度控制器连接，并通过电脑运行控温软件控制及显示；温度控制可采用现有成熟的PID控制，电脑运行搭配温度控制器的控温软件，通过电脑可以设置温度控制器的控制温度，温度控制器控制电源柜的加热功率，具体的控制直接参照现有技术即可，本申请对温度的控制等没有特别改进，因此不再赘述。
一种InP晶体的生长方法，利用上述InP晶体生长设备生长，包括顺序相接的如下步骤：
1)装料：将反应釜内侧清洁干净，并装入纯度为6N InCl2 6779g、纯度为5N的S1.2g和纯度为6N的红磷1200g，将清洗好的片状籽晶用高温粘合剂粘到籽晶盘上，盖上法兰盖，用螺栓将反应釜和法兰盖上紧、密封；
2)生长：
21)关闭球阀，进行加热，将反应釜内侧温度利用12min升温至100～110℃，然后打开真空泵将反应釜内抽成真空，抽真空时间为50min；
22)抽真空完成后，对第一温区、第二温区和第三温区同时升温，利用50min将第三温区温度升温至600℃～650℃；利用65min将第二温区温度升温至550℃～600℃；利用80min将第一温区温度升温至500℃～550℃，各温区升温到指定温度后，保持恒温；此阶段原料InCl2变成气态，但高纯红磷还是固态；
23)待第一温区恒温两小时后，利用12min将第一温区温度升温至600℃～650℃，此时高纯红磷直接升华成红磷蒸汽，与InCl2反应生成InP，反应过程如下：
InCl2(g)+P(g)→InP+Cl2(g)；
24)保持第一温区的温度为600℃～650℃，第二温区的温度为550℃～600℃，第三温区的温度降为500℃～550℃，使InP和气态的掺杂剂在温度梯度的作用下沉积在法兰盖上的籽晶表面；
3)降温出炉：通过观察管判断晶体生长情况，生长完成后，各温区以40℃/h的速率降温，温度降至室温后，打开法兰盖将晶体取出。
性能测试：晶体从籽晶盘上取下后称重，获得7915g晶体，取同一时间用VGF法获得的磷化铟晶体一起使用内圆切割机切割，取头尾片各1片，厚度1mm，位错腐蚀和Hall测试完成后性能表如下：
上表中，1-H为本发明实施例所得晶体切割后的头片，1-T为尾片；2-H为采用现有VGF法所得晶体切割后的头片，2-T为尾片。
上述InP晶体的生长方法，采用气相法进行制备，可在远低于InP晶体的熔点温度下进行晶体生长，获得的晶体位错密度低，均匀性好，不易产生孪晶，良率高；同时不需要一次性石英坩埚和PBN坩埚，低温生产也能节省能源成本，生产成本低80％；传统熔体法生长InP晶体生长周期7～10天不等，而气相法生长周期可缩短至2～3天，大大提高了生产效率；同时可以通过控制温度梯度获得各种尺寸的晶体，可以生长大尺寸晶体。
Claims (10)
1.一种InP晶体生长设备，其特征在于：包括炉体、法兰盖、真空泵和连接管；法兰盖活动连接在炉体顶部，法兰盖与炉体顶部之间设有两道以上的密封圈；法兰盖上设有气孔和观察管；连接管一端与气孔顶部对接连通、另一端设有球阀，真空泵通过管路与连接管的侧壁连通；观察管一端位于法兰盖外侧、另一端穿过法兰盖伸入炉体内；法兰盖内侧中央位置设有可拆卸的籽晶盘；炉体自底部起沿高度方向依次分割为第一温区、第二温区和第三温区；炉体侧壁包括从内到外依次相接的反应釜、保温层、加热层、隔热层和外壳，法兰盖、反应釜、外壳和连接管所用材质均为不锈钢，保温层和隔热层所用材质均为硅酸铝保温棉。
2.如权利要求1所述的InP晶体生长设备，其特征在于：法兰盖包括连接块，连接块沿周边设有连接边；连接块侧壁沿周边设有第一环形凹槽，第一环形凹槽内设有第一环形密封圈，连接块位于反应釜内侧，连接块的侧壁与反应釜的内侧壁通过第一环形密封圈密封；反应釜上端面沿周边开设有第二环形凹槽，第二环形凹槽内设有第二环形密封圈，连接边的下端面与反应釜上端面通过第二环形密封圈密封；第一环形密封圈和第二环形密封圈所用材质均为氟橡胶。
3.如权利要求1或2所述的InP晶体生长设备，其特征在于：观察管包括竖管和横管，横管垂直连通在竖管底部，竖管的底部和横管均位于炉体内侧，竖管的顶部伸出法兰盖，竖管和横管的垂直连接处设有与竖管呈45°的反射镜。
4.如权利要求1或2所述的InP晶体生长设备，其特征在于：观察管包括竖管、第一横管和第二横管，第一横管垂直连通在竖管的顶部、第二横管垂直连通在竖管的底部，且第一横管和第二横管分别位于竖管的两侧，竖管与第一横管的垂直连通处及竖管与第二横管的垂直连通处均设有与竖管呈45°的反射镜。
5.如权利要求1或2所述的InP晶体生长设备，其特征在于：气孔和观察窗分别位于法兰盖中心的两侧；籽晶盘螺纹连接在法兰盖内侧中央位置。
6.如权利要求1或2所述的InP晶体生长设备，其特征在于：外壳上端面设有沿周边分布的第一螺纹孔；法兰盖连接边周边设有第二螺纹孔，第一螺纹孔和第二螺纹孔的数量相等、且一一对应；法兰盖通过同时螺纹连接在对应的第一螺纹孔和第二螺纹孔内侧的螺栓固定。
7.如权利要求1或2所述的InP晶体生长设备，其特征在于：第一温区加热层的底部设有控温热电偶C1，第一温区加热层的侧壁设有控温热电偶C2；第二温区加热层的侧壁设有控温热电偶C3，第三温区加热层的侧壁设有控温热电偶C4；第一温区加热层的侧壁设有测温热电偶T1，第二温区加热层的侧壁设有测温热电偶T2，第三温区加热层的侧壁设有测温热电偶T3。
8.如权利要求1或2所述的InP晶体生长设备，其特征在于：炉体自底部起沿高度方向依次等高度分割为第一温区、第二温区和第三温区。
9.一种InP晶体的生长方法，利用权利要求1-8任意一项所述的InP晶体生长设备生长，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
1)装料：将反应釜内侧清洁干净，并装入高纯InCl284～86％、掺杂剂0～1％和高纯红磷13～15％，将清洗好的片状籽晶用高温粘合剂粘到籽晶盘上，盖上法兰盖，用螺栓将反应釜和法兰盖上紧、密封；
2)生长：
21)关闭球阀，进行加热，将反应釜内侧温度利用10～15min升温至100～110℃，然后打开真空泵将反应釜内抽成真空，抽真空时间为45～60min；
22)抽真空完成后，对第一温区、第二温区和第三温区同时升温，利用45～60min将第三温区温度升温至600℃～650℃；利用60～75min将第二温区温度升温至550℃～600℃；利用75～90min将第一温区温度升温至500℃～550℃，各温区升温到指定温度后，保持恒温；此阶段原料InCl2变成气态，但高纯红磷还是固态；
23)待第一温区恒温两小时后，利用10～15min将第一温区温度升温至600℃～650℃，此时高纯红磷直接升华成红磷蒸汽，与InCl2反应生成InP，反应过程如下：
InCl2(g)+P(g)→InP+Cl2(g)；
24)保持第一温区的温度为600℃～650℃，第二温区的温度为550℃～600℃，第三温区的温度降为500℃～550℃，使InP和气态的掺杂剂在温度梯度的作用下沉积在法兰盖上的籽晶表面；
3)降温出炉：通过观察管判断晶体生长情况，生长完成后，各温区以20～40℃/h的速率降温，温度降至室温后，打开法兰盖将晶体取出。
10.如权利要求9所述的InP晶体的生长方法，其特征在于：步骤1)中，高纯InCl2的纯度为5N以上；高纯红磷的纯度为6N以上。
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