CN216499242U - 一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种高纯度2‑氨基吡嗪快速合成装置，包括管式反应器、氨蒸发器和脱氨塔，其中管式反应器用于接纳氨水和2‑氯吡嗪的混合液体进行氨解，氨蒸发器用于初步蒸发氨气，脱氨塔用于第二次蒸发氨气，得到的2‑氨基吡嗪从脱氨塔的出液口流出。本实用新型在脱氨的过程中，氨蒸发器先将氨气快速、大量地分离出来，然后脱氨塔将反应液中剩余的少量氨气分离，因此时反应液中的氨气含量较少，因此处理速度更快，二者相结合以快速的得到高纯度的2‑氨基吡嗪反应液。相比与现有技术，本实用新型通过氨蒸发器和脱氨塔相结合，在保证合成反应液的高纯度的同时，又加快了处理速度，具备很好的实用性。

Description

一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置。

背景技术

2-氨基吡嗪是合成3，5-二溴-2-氨基吡嗪的主要原料，后者是合成咪唑吡嗪类新型抗肿瘤药物的关键中间体。2-氨基吡嗪的合成主要有两条工艺路线，一是以2-氰基吡嗪为原料经水解、霍夫曼重排、水解合成2-氨基吡嗪，此工艺路线产生大量含盐废水，且工艺稳定性差，在此不述。

另一条合成路线是以2-氯吡嗪为原料经氨解直接合成2-氨基吡嗪，此工艺路线需要在高温高压条件下进行。此种氨解可以用现有装置进行，例如，中国实用新型专利CN207025298U公开了一种硝酸铵反应器的仪表保护装置，其中的管式反应器的进气口和气氨管道连通，其进液口可以用于和2-氯吡嗪原料管道连通，其出料口与闪蒸罐连通，便可用于氨解合成2-氨基吡嗪。

但是，上述设备在管式反应器后只配备了一个闪蒸罐，闪蒸罐处理后得到的反应液中仍会存在少量的氨水，处理纯度不足，若采用更高精度的闪蒸罐，虽然能提高制得的反应液的纯度，但是会增加处理时间，降低合成速度。

实用新型内容

有鉴于此，有必要提供一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，用以解决如何在合成高纯度的2-氨基吡嗪的情况下又保证反应速度的问题。

本实用新型提供一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，包括：

管式反应器，用于对氨水与2-氯吡嗪的混合物进行氨解；

氨蒸发器，其进液口连通管式反应器的出液口，用于初步蒸发氨气；

脱氨塔，其进液口连通氨蒸发器的出液口，用于二次蒸发氨气。

优选的，还包括预热器，预热器的进液口用于接纳氨水和2-氯吡嗪的混合液体，预热器的出液口连通管式反应器的进液口。

优选的，还包括氨水储罐和2-氯吡嗪储罐，氨水储罐和2-氯吡嗪储罐均和预热器的进液口连通。

优选的，还包括两个柱塞高压泵，两个柱塞高压泵的进液口分别连通氨水储罐和2-氯吡嗪储罐，两个柱塞高压泵的出液口同时连通预热器的进液口。

优选的，还包括混合器，混合器的进液口连通两个柱塞高压泵的出液口，混合器的出液口连通预热器的进液口。

优选的，还包括两个流量控制组件，分别安装于两个柱塞高压泵和混合器的连接管道上，流量控制组件包括流量计、两个截止阀和回流阀，流量计的进液口通过一个截止阀连通柱塞高压泵的出液口，流量计的出液口通过另一个截止阀连通混合器，回流阀的一端连通于截止阀和柱塞高压泵之间的连接管道上，回流阀的另一端连通于氨水储罐或2-氯吡嗪储罐。

优选的，还包括油浴箱，管式反应器设置于油浴箱内。

优选的，还包括两个冷却器，两个冷却器的进气口分别连通于氨蒸发器及脱氨塔的排气口。

优选的，还包括回收氨水储罐，其进液口连通两个冷却器的排液口。

优选的，还包括反应液储罐，反应液储罐连通脱氨塔的出液口。

本实用新型提供的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，通过反应器将氨水与2-氯吡嗪的混合物进行氨解，然后依次通过氨蒸发器及脱氨塔将氨水从反应液中分离，得到纯净的2-氨基吡嗪反应液。在脱氨的过程中，氨蒸发器先将氨气快速、大量地分离出来，然后脱氨塔将反应液中剩余的少量氨气分离，因此时反应液中的氨气含量较少，因此处理速度更快，二者相结合以快速的得到高纯度的2-氨基吡嗪反应液。相比与现有技术，本实用新型通过氨蒸发器和脱氨塔相结合，在保证合成反应液的高纯度的同时，又加快了处理速度，具备很好的实用性。

附图说明

图1为本实用新型提供的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置一实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本实用新型的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本实用新型的实施例一起用于阐释本实用新型的原理，并非用于限定本实用新型的范围。

结合图1所示，本实用新型提供一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置一实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置包括包括管式反应器1、氨蒸发器2和脱氨塔3。其中管式反应器1具备进液口和出液口，其进液口用于接纳氨水和2-氯吡嗪的混合液体。管式反应器1可以使氨水和2-氯吡嗪在高温高压的条件下进行氨解得到反应液，且反应传热更加均匀充分，能耗较少。

氨蒸发器2用于初步蒸发反应液中的氨气，氨蒸发器2液具有进液口和出液口，其进液口连通管式反应器1的出液口。本实施例中的管式反应器1采用JHF-II型强化传热混合反应器，可以确保液液混合均匀。本实施例中的氨蒸发器2采用定制氨水蒸发器。

脱氨塔3用于第二次蒸发氨蒸发器2处理后的反应液，同样具有进液口和出液口，其进液口连通氨蒸发器2的出液口，处理得到的2-氨基吡嗪从脱氨塔3的出液口流出。脱氨塔3为定制脱氨塔3，其工作原理为通过气流与液体的充分接触以促使液体中溶解的氨气逸出。

本实用新型提供的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，通过反应器将氨水与2-氯吡嗪的混合物进行氨解，然后依次通过氨蒸发器2及脱氨塔3将氨水从反应液中分离，得到纯净的2-氨基吡嗪反应液。在脱氨的过程中，氨蒸发器2先将氨气快速、大量地分离出来，然后脱氨塔3将反应液中剩余的少量氨气分离，因此时反应液中的氨气含量较少，因此处理速度更快，二者相结合以快速的得到高纯度的2-氨基吡嗪反应液。

需要说明的是，本实用新型中的连通可以为管道连通，也可以直接将两个设备的进出口部分相接。氨水和2-氯吡嗪液体可以从现有的存储原料的存储罐中获取，也可以从前序工序处理成品中得到，实施时可以根据实际情况自行设计。同理，脱氨塔3处理后得到的2-氨基吡嗪可以直接输送至存储罐中存储，也可以直接运送至下一道处理工序，例如合成3，5-二溴-2-氨基吡嗪。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括预热器4，预热器4具有进液口和出液口，预热器4的进液口用于接纳氨水和2-氯吡嗪的混合液体，预热器4的出液口连通管式反应器1的进液口。

本实施例中采用液体管道电加热器作为预热器4，实际中也可以使用带有加热功能的管道或容器作为预热器4，混合液体从预热器4中经过，实现预热。预热器4即用于将混合液体预先加热，以延长其在管式反应器1中的反应时间，提高反应效果。

作为优选的实施例，本实施例中预热器4和管式反应器1之间的管道上、管式反应器1上均设置有温度计5，以方便现场人员监测反应的温度。同样地，本实施例中的管式反应器1上、管式反应器1与氨蒸发器2之间的连接管道上均设置有压力表6，使操作者可以直观地观察出氨解反应时的压力。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括氨水储罐7和2-氯吡嗪储罐8，氨水储罐7和2-氯吡嗪储罐8均和预热器4的进液口连通。二者为暂存反应原料的容器，可以使用任意现有的存储罐，也可以根据需要定制复合要求的容器，本实用新型对其种类及具体结构并不加以限制。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括两个柱塞高压泵9，柱塞高压泵9为一种容积式泵，其借助工作腔里的容积周期性变化来达到输送液体的目的。两个柱塞高压泵9的进液口分别连通氨水储罐7和2-氯吡嗪储罐8，两个柱塞高压泵9的出液口同时连通预热器4的进液口。本实用新型采用3D1高压柱塞泵作为柱塞高压泵9，其可以使氨水储罐7及2-氯吡嗪储罐8中的液体更加顺畅的进入管式反应器1中，并允许二者与管式反应器1之间具有一定的高度差，使本高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置可以设置在更多中生产场地中。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括混合器10，混合器10同样具有进液口和出液口，混合器10的进液口连通两个柱塞高压泵9的出液口，混合器10的出液口连通预热器4的进液口。本实施例中采用静态混合器作为混合器10使用，静态混合器是一种没有运动部件的高效混合设备，与搅拌器、胶体磨、均质机、文氏管等传统的混合设备相比，其具有流程简单，结构紧凑、能耗小、投资少、操作弹性大、不用维修、混合性能好等优点。凡涉及到液—液，液—气，液—固，气—气的混合，乳化，中和，吸收，萃取，反应和强化传热等过程，都可以替代传统的相关设备。本实施例中混合器10便用于在氨水及2-氯吡嗪进入管式反应器1前将二者预先混合，以提高在管式反应器1中的氨解效果。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括两个流量控制组件11。两个流量控制组件11分别安装于两个柱塞高压泵9和混合器10的连接管道上，即用于控制氨水和2-氯吡嗪进入混合器10中的速度。每个流量控制组件11又包括流量计11a、两个截止阀11b和回流阀11c，流量计11a的进液口通过一个截止阀11b连通柱塞高压泵9的出液口，流量计11a的出液口通过另一个截止阀11b连通混合器10。即流量计11a设置在柱塞高压泵9和混合器10的连接管道之上，而两个截止阀11b又设置在流量计11a两端直接相连的管道上，用于控制通断。

回流阀11c的一端连通于靠近柱塞高压泵9的截止阀11b和柱塞高压泵9之间的连接管道上，回流阀11c的另一端连通于氨水储罐7或2-氯吡嗪储罐8。当柱塞高压泵9的功率过大，使得原料流量过大，超过混合器10或管式反应器1等后续装置的处理量时，可以开启回流阀11c，将多余的氨水或2-氯吡嗪回流至相应的氨水储罐7或2-氯吡嗪储罐8中。本实施例中的回流阀11c和截止阀11b的型号种类相同，以降低采购周期，其具体型号及种类可以根据实际需要灵活选用，例如蝶阀或球阀等。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括油浴箱12，管式反应器1设置于油浴箱12内。本实用新型采用SUNDI油浴箱，起到对管式反应器1进行保温的作用。管式反应器1的进液口和出液口分别延伸出油浴箱12，以连接预热器4和氨蒸发器2。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括两个冷却器13，冷却器13具有进气口和排气口，两个冷却器13的进气口分别连通于氨蒸发器2及脱氨塔3的排气口，用于将蒸发出的氨气冷却液化为氨水进行回收。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括回收氨水储罐14，其进液口连通两个冷却器13的排液口，用于将冷却的氨水进行收集。可以理解的是，冷却器13冷却得到的氨水也可以通过管道直接输送至其他工序中或引流会氨水储罐7进行循环利用。

本实用新型还提供一优选的实施例，该高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置还包括反应液储罐15，反应液储罐15连通脱氨塔3的出液口。反应也储罐即用于收集氨解得到的高纯度的2-氨基吡嗪反应液，以进行存储。与回收氨水储罐14类似，脱氨塔3处理后得到的2-氨基吡嗪反应液也可以直接输送至其他处理工序中。

需要说明的是，本实施例中的管式反应器1、氨蒸发器2、脱氨塔3、预热器4、柱塞高压泵9、混合器10、冷却器13等零部件均采用现有设备，且设备型号可以根据需要任意更改或定制，本实施例中的信号种类等信息仅作为一个优选的实施例使用，本发明并未对型号等条件做出限制。此外，在实际应用时，上述零部件可以分散地设置在厂房内，也可以集成到一起，作为一个大型的处理设备。

本实用新型提供的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，通过反应器将氨水与2-氯吡嗪的混合物进行氨解，然后依次通过氨蒸发器2及脱氨塔3将氨水从反应液中分离，得到纯净的2-氨基吡嗪反应液。在脱氨的过程中，氨蒸发器2先将氨气快速、大量地分离出来，然后脱氨塔3将反应液中剩余的少量氨气分离，因此时反应液中的氨气含量较少，因此处理速度更快，二者相结合以快速的得到高纯度的2-氨基吡嗪反应液。相比与现有技术，本实用新型通过氨蒸发器2和脱氨塔3相结合，在保证合成反应液的高纯度的同时，又加快了处理速度，具备很好的实用性。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，包括：

管式反应器，用于对氨水与2-氯吡嗪的混合物进行氨解；

氨蒸发器，其进液口连通所述管式反应器的出液口，用于初步蒸发氨气；

脱氨塔，其进液口连通所述氨蒸发器的出液口，用于二次蒸发氨气。

2.根据权利要求1所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括预热器，所述预热器的进液口用于接纳氨水和2-氯吡嗪的混合液体，所述预热器的出液口连通所述管式反应器的进液口。

3.根据权利要求2所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括氨水储罐和2-氯吡嗪储罐，所述氨水储罐和所述2-氯吡嗪储罐均和所述预热器的进液口连通。

4.根据权利要求3所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括两个柱塞高压泵，两个所述柱塞高压泵的进液口分别连通所述氨水储罐和所述2-氯吡嗪储罐，两个所述柱塞高压泵的出液口同时连通所述预热器的进液口。

5.根据权利要求4所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括混合器，所述混合器的进液口连通两个所述柱塞高压泵的出液口，所述混合器的出液口连通所述预热器的进液口。

6.根据权利要求5所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括两个流量控制组件，分别安装于两个所述柱塞高压泵和所述混合器的连接管道上，所述流量控制组件包括流量计、两个截止阀和回流阀，所述流量计的进液口通过一个所述截止阀连通所述柱塞高压泵的出液口，所述流量计的出液口通过另一个所述截止阀连通所述混合器，所述回流阀的一端连通于所述截止阀和所述柱塞高压泵之间的连接管道上，所述回流阀的另一端连通于所述氨水储罐或所述2-氯吡嗪储罐。

7.根据权利要求1～6任一项所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括油浴箱，所述管式反应器设置于所述油浴箱内。

8.根据权利要求1～6任一项所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括两个冷却器，两个所述冷却器的进气口分别连通于所述氨蒸发器及所述脱氨塔的排气口。

9.根据权利要求8所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括回收氨水储罐，其进液口连通两个所述冷却器的排液口。

10.根据权利要求1～6任一项所述的高纯度2-氨基吡嗪快速合成装置，其特征在于，还包括反应液储罐，所述反应液储罐连通所述脱氨塔的出液口。

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