CN216259113U - 高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，进料泵出口经预热器与单效分离器的循环管相连，循环管下端接人轴流泵，轴流泵出口经换热器的管程与单效分离器的循环入口相连；循环管的中段通过单效出料泵与刮板薄膜蒸发器的进料口相连，刮板薄膜蒸发器的底部出口与刮板收集罐的入口相连，刮板收集罐的出口经刮板出料泵与蒸发釜的进料口相连，蒸发釜的底部出口与有机盐液输出管相连；单效分离器的顶部排气口与表冷器的进气口相连，表冷器的排气口与真空泵相连，单效分离器的底部排水口与冷凝液罐的入口相连，冷凝液罐的出口经冷凝液泵与乙酸乙酯分离提纯单元相连。该系统节能高效，节省人力，占地小，产品合格率高，适用于大规模生产。

Description

高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统

技术领域

本实用新型涉及一种蒸发结晶分离系统，尤其涉及一种高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，属于资源循环利用技术领域。

背景技术

乙酸乙酯液体无色、透明，浓度高了以后具有一定的刺激性气味。因其具有良好的溶解性能、快干性能，所以用途很广泛，是一种很重要的有机化工原料，常被用来作为工业用溶剂。

目前，工业生产中常见的溶剂为有机盐、乙酸乙酯、水三种成分的混合液，有机盐含量低的情况下常采用精馏法先分离乙酸乙酯并回用，剩下的为有机盐、水混合液，再利用蒸发系统进行浓缩去除水分，从而得到含水率较低的有机盐浓缩液。但是当有机盐、乙酸乙酯含量均较高，在含水量较少的情况下，精馏塔脱脂就不能实现了，一旦乙酸乙酯脱除，塔内的有机盐含量会急速升高，此时有机盐粘度较大流动性很差，并且一旦降温或接触到低温点便会有大量的晶体析出堵塞填料。

针对有机盐含量在20%wt以上的高浓度有机盐与乙酸乙酯、水的混合液，现阶段很多工厂只能采用蒸发釜小规模生产，蒸发釜夹套采用生蒸汽加热，结合表冷器、真空系统，蒸发浓缩提取有机盐，此方法为间断性操作、工作量大、运行成本高、占地面积大；蒸发釜换热效率低，处理时间长；蒸发釜搅拌不均匀、有机盐料液最终粘度很大，最终产出有机盐中含乙酸乙酯成分高，产品合格率低。总体来说，生产效率低，严重制约了大规模生产，所以亟需新的生产处理工艺以实现大规模、连续、经济且高效的生产。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，可以实现有机盐、乙酸乙酯、水的有效分离，并提纯回用，工艺连续稳定，节能高效，节省人力，占地小，产品合格率高，并能适用于大规模生产。

为解决以上技术问题，本实用新型的一种高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，包括有机盐分离提纯单元，所述有机盐分离提纯单元包括与进料罐出口管相连的进料泵，所述进料泵的出口与预热器的冷侧入口相连，预热器的冷侧出口与单效分离器的循环管中段相连，循环管的上端与单效分离器的底部出口相连，循环管的下部与轴流泵的入口相连，所述轴流泵的出口管道与换热器的管程入口相连，换热器的管程出口与所述单效分离器的循环液入口相连；所述循环管的中段还与单效出料泵的入口相连，所述单效出料泵的出口与刮板薄膜蒸发器的进料口相连，刮板薄膜蒸发器的底部出口与刮板收集罐的入口相连，所述刮板收集罐的出口与刮板出料泵的入口相连，所述刮板出料泵的出口与蒸发釜的进料口相连，所述蒸发釜的底部出口与有机盐液输出管相连；所述单效分离器的顶部排气口与表冷器的进气口相连，所述表冷器的下部排气口通过抽真空管与真空泵的入口相连，所述表冷器的底部排水口与冷凝液罐的入口相连，所述冷凝液罐的出口与冷凝液泵的入口相连，所述冷凝液泵的出口通过冷凝液泵输出管与乙酸乙酯分离提纯单元相连。

作为本实用新型的改进，所述乙酸乙酯分离提纯单元包括精馏塔，所述冷凝液泵输出管的出口与所述精馏塔的中部入口相连，所述精馏塔的顶部排气口与塔顶冷凝器的进气口相连，所述塔顶冷凝器的排气口与所述抽真空管相连，所述塔顶冷凝器的底部排液口连接有液封管，所述液封管插入分相回流罐的下部且位于分相隔板的一侧，同侧的底部出口与塔顶回流泵的入口相连，所述塔顶回流泵的出口管道与所述精馏塔的塔顶回流口相连；所述分相隔板焊接在所述分相回流罐的底壁上且向上延伸，所述分相隔板的另一侧底部出口与塔顶出料泵的入口相连，所述塔顶出料泵的出口与乙酸乙酯输出管相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述精馏塔的底部出口一与再沸器的底部入口相连，所述再沸器的顶部出口与所述精馏塔的再沸液入口相连，所述再沸器的壳程入口与生蒸汽管相连，所述再沸器的壳程出口通过再沸器冷凝水管与冷凝水罐的入口相连；所述精馏塔的底部出口二与塔底出料泵的入口相连，所述塔底出料泵的出口通过排污管与污水处理站相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述刮板薄膜蒸发器的排气口与汽液分离器的中部入口相连，所述汽液分离器的底部出口与所述刮板收集罐的入口相连，所述汽液分离器的顶部排气口与所述表冷器的入口相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述换热器的壳程入口与生蒸汽管相连，所述换热器的壳程出口与冷凝水罐相连，所述冷凝水罐的出口与冷凝水泵的入口相连，所述冷凝水泵的出口与所述预热器的热侧入口相连，所述预热器的热侧出口与冷凝水回用管相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述刮板薄膜蒸发器的壳程入口与生蒸汽管相连，所述刮板薄膜蒸发器的壳程出口通过冷凝水收集管与冷凝水罐相连。

作为本实用新型的进一步改进，所述蒸发釜的加热夹套入口与生蒸汽管相连，所述蒸发釜的加热夹套出口与冷凝水罐相连。

相对于现有技术，本实用新型取得了以下有益效果：1、可以实现高浓度、高粘度有机盐与乙酸乙酯的高效分离，并提纯回用，解决了有机盐与乙酸乙酯分离出产品质量差的问题，分离出的有机盐中含乙酸乙酯浓度≤80ppm，乙酸乙酯纯度≥98%；降低了排出残余废水的处理难度，废水中有机盐及乙酸乙酯含量低≤300ppm，可直接进污水处理工段。

2、根据物料的特性采取多种手段进行换热，提高了换热效率，各级冷凝水均回收利用，且利用冷凝水的余热预热物料，降低了能耗，与传统工艺相比，换热效率提高≥3倍，节能≥30%。

3、解决了大规模生产的难题，占地小、投资低、人工少、生产效率高；系统连续稳定，故障率低并节省大量劳动力，系统正常运行一班次只需要两人。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本实用新型。

图1为本实用新型中有机盐分离提纯单元的流程图；

图2为本实用新型中乙酸乙酯分离提纯单元的流程图。

图中：1.预热器；2.冷凝水罐；3.换热器；4.单效分离器；5.刮板薄膜蒸发器；6.刮板收集罐；7.汽液分离器；8.蒸发釜；9.表冷器；10.冷凝液罐；11.再沸器；12.精馏塔；13.分相回流罐；14.塔顶冷凝器；B1.进料泵；B2.冷凝水泵；B3.单效出料泵；B4.刮板出料泵；B5.冷凝液泵；B6.真空泵；B7.塔底出料泵；B8.塔顶回流泵；B9.塔顶出料泵；B10.轴流泵；G1.进料罐出口管；G2.有机盐液输出管；G3.抽真空管；G4.生蒸汽管；G5.冷凝水收集管；G6.冷凝水回用管；G7.冷凝液泵输出管；G8.再沸器冷凝水管；G9.乙酸乙酯输出管；G10.排污管。

具体实施方式

如图1、图2所示，本实用新型的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统包括有机盐分离提纯单元和乙酸乙酯分离提纯单元，有机盐分离提纯单元包括与进料罐出口管G1相连的进料泵B1，进料泵B1的出口与预热器1的冷侧入口相连，预热器1的冷侧出口与单效分离器4的循环管中段相连，循环管的上端与单效分离器4的底部出口相连，循环管的下部与轴流泵B10的入口相连，轴流泵B10的出口管道与换热器3的管程入口相连，换热器3的管程出口与单效分离器4的循环液入口相连。

循环管的中段还与单效出料泵B3的入口相连，单效出料泵B3的出口与刮板薄膜蒸发器5的进料口相连，刮板薄膜蒸发器5的底部出口与刮板收集罐6的入口相连，刮板收集罐6的出口与刮板出料泵B4的入口相连，刮板出料泵B4的出口与蒸发釜8的进料口相连，蒸发釜8的底部出口与有机盐液输出管G2相连。

单效分离器4的顶部排气口与表冷器9的进气口相连，表冷器9的下部排气口通过抽真空管G3与真空泵B6的入口相连，表冷器9的底部排水口与冷凝液罐10的入口相连，冷凝液罐10的出口与冷凝液泵B5的入口相连，冷凝液泵B5的出口通过冷凝液泵输出管G7与乙酸乙酯分离提纯单元相连。

换热器3的壳程入口与生蒸汽管G4相连，换热器3的壳程出口与冷凝水罐2相连，冷凝水罐2的出口与冷凝水泵B2的入口相连，冷凝水泵B2的出口与预热器1的热侧入口相连，预热器1的热侧出口与冷凝水回用管G6相连。

刮板薄膜蒸发器5的壳程入口与生蒸汽管G4相连，刮板薄膜蒸发器5的壳程出口通过冷凝水收集管G5与冷凝水罐2相连。

蒸发釜8的加热夹套入口与生蒸汽管G4相连，蒸发釜8的加热夹套出口与冷凝水罐2相连。

刮板薄膜蒸发器5的排气口与汽液分离器7的中部入口相连，汽液分离器7的底部出口与刮板收集罐6的入口相连，汽液分离器7的顶部排气口与表冷器9的入口相连。

高浓度有机盐与乙酸乙酯、水混合液从进料罐出口管G1排出，由进料泵B1送入预热器1的冷侧，由系统的冷凝水对其进入预热，预热后的料液进入单效循环管参与大流量循环，由轴流泵B10送入换热器3中，由生蒸汽对其再次加热后，进入单效分离器4中，闪蒸出乙酸乙酯及水蒸汽，从单效分离器4的顶部排出进入表冷器9中冷凝成乙酸乙酯与水的混合液，混合液进入冷凝液罐10中收集，由冷凝液泵B5经冷凝液泵输出管G7送入乙酸乙酯分离提纯单元继续分离。系统负压靠表冷器9及真空泵B6来维持。

有机盐在单效分离器4中蒸发浓缩至饱和浓度，减少后续处理量。随着蒸发浓缩的进行，有机盐的浓度越来越高，当达到设计蒸发温度下的饱和浓度后，单效蒸发浓缩液由单效出料泵B3抽出并送入刮板薄膜蒸发器5中，转子将料液在刮板薄膜蒸发器5的加热面上强制刮成厚度1.5~2mm的湍流薄膜，将有机盐进一步蒸发提浓，乙酸乙酯及水瞬间蒸发上升并进入汽液分离器7中，然后进入表冷器9中冷凝，并进入冷凝液罐10中收集。

汽液分离器7中设计有除沫装置，可以减少有机盐的夹带，蒸发完成后的有机盐从刮板薄膜蒸发器5的底部排出，并进入刮板收集罐6暂存。由于刮板薄膜蒸发器5因闪蒸面积大、蒸发强度高、过流时间短、操作弹性大、传热效率高、真空压降小等优势，可以彻底将乙酸乙酯从高粘度、高浓度的有机盐中分离出来，得到纯度很高的有机盐，其有机盐出料中乙酸乙酯含量可以做到≤500ppm。

当刮板收集罐6达到一定液位后，启动刮板出料泵B4，将有机盐送至蒸发釜8中，利用蒸发釜8收集处理好的有机盐液，壳体通入蒸汽以达到保温效果，防止有机盐液因降温析出并凝固导致无法转移。收集有机盐液的同时利用真空系统对进釜的料液进行进一步闪蒸脱除残留乙酸乙酯，在此过程中料液继续在蒸发釜8中可停留数小时，在搅拌桨的作用下将有机盐液中残留的乙酸乙酯脱除到极限，最终的有机盐液中乙酸乙酯含量可以做到≤80ppm，定期从有机盐液输出管G2排出，得到最终的高纯度有机盐液。

如图2所示，乙酸乙酯分离提纯单元包括精馏塔12，冷凝液泵输出管G7的出口与精馏塔12的中部入口相连，精馏塔12的顶部排气口与塔顶冷凝器14的进气口相连，塔顶冷凝器14的排气口与抽真空管G3相连，塔顶冷凝器14的底部排液口连接有液封管，液封管插入分相回流罐13的下部且位于分相隔板的一侧，同侧的底部出口与塔顶回流泵B8的入口相连，塔顶回流泵B8的出口管道与精馏塔12的塔顶回流口相连；分相隔板焊接在分相回流罐13的底壁上且向上延伸，分相隔板的另一侧底部出口与塔顶出料泵B9的入口相连，塔顶出料泵B9的出口与乙酸乙酯输出管G9相连。

精馏塔12的底部出口一与再沸器11的底部入口相连，再沸器11的顶部出口与精馏塔12的再沸液入口相连，再沸器11的壳程入口与生蒸汽管G4相连，再沸器11的壳程出口通过再沸器冷凝水管G8与冷凝水罐2的入口相连。

精馏塔12的底部出口二与塔底出料泵B7的入口相连，塔底出料泵B7的出口通过排污管G10与污水处理站相连。

乙酸乙酯与水的混合液从冷凝液泵输出管G7进入精馏塔12的中部进行精馏，经过生蒸汽对再沸器11进行加热，乙酸乙酯上升至精馏塔12的塔顶，经塔顶冷凝器14换热冷凝后进入分相回流罐13，冷凝的混合液进入回流罐中的隔板一侧，在重力、密度分层的作用下，水则被留在混合液进入的一侧，乙酸乙酯从隔板顶部溢流至另一侧，产出高纯度乙酸乙酯经塔顶出料泵B9及乙酸乙酯输出管G9排出，乙酸乙酯纯度可达到≥98%，去乙酸乙酯产品收集罐。

一部分乙酸乙酯因含水，由塔顶回流泵B8进行回流继续返回精馏塔12加热蒸发继续精馏，同时也保证精馏塔12的正常循环液位稳定。塔底连续通过塔底出料泵B7排出水溶液，其中含极少的乙酸乙酯和有机盐，通过排污管G10送往污水处理站进行废水处理。

以上所述仅为本实用新型之较佳可行实施例而已，非因此局限本实用新型的专利保护范围。除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围内。本实用新型未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。

Claims (7)

1.一种高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，包括有机盐分离提纯单元，所述有机盐分离提纯单元包括与进料罐出口管相连的进料泵，其特征在于，所述进料泵的出口与预热器的冷侧入口相连，预热器的冷侧出口与单效分离器的循环管中段相连，循环管的上端与单效分离器的底部出口相连，循环管的下部与轴流泵的入口相连，所述轴流泵的出口管道与换热器的管程入口相连，换热器的管程出口与所述单效分离器的循环液入口相连；所述循环管的中段还与单效出料泵的入口相连，所述单效出料泵的出口与刮板薄膜蒸发器的进料口相连，刮板薄膜蒸发器的底部出口与刮板收集罐的入口相连，所述刮板收集罐的出口与刮板出料泵的入口相连，所述刮板出料泵的出口与蒸发釜的进料口相连，所述蒸发釜的底部出口与有机盐液输出管相连；所述单效分离器的顶部排气口与表冷器的进气口相连，所述表冷器的下部排气口通过抽真空管与真空泵的入口相连，所述表冷器的底部排水口与冷凝液罐的入口相连，所述冷凝液罐的出口与冷凝液泵的入口相连，所述冷凝液泵的出口通过冷凝液泵输出管与乙酸乙酯分离提纯单元相连。

2.根据权利要求1所述的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，其特征在于，所述乙酸乙酯分离提纯单元包括精馏塔，所述冷凝液泵输出管的出口与所述精馏塔的中部入口相连，所述精馏塔的顶部排气口与塔顶冷凝器的进气口相连，所述塔顶冷凝器的排气口与所述抽真空管相连，所述塔顶冷凝器的底部排液口连接有液封管，所述液封管插入分相回流罐的下部且位于分相隔板的一侧，同侧的底部出口与塔顶回流泵的入口相连，所述塔顶回流泵的出口管道与所述精馏塔的塔顶回流口相连；所述分相隔板焊接在所述分相回流罐的底壁上且向上延伸，所述分相隔板的另一侧底部出口与塔顶出料泵的入口相连，所述塔顶出料泵的出口与乙酸乙酯输出管相连。

3.根据权利要求2所述的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，其特征在于，所述精馏塔的底部出口一与再沸器的底部入口相连，所述再沸器的顶部出口与所述精馏塔的再沸液入口相连，所述再沸器的壳程入口与生蒸汽管相连，所述再沸器的壳程出口通过再沸器冷凝水管与冷凝水罐的入口相连；所述精馏塔的底部出口二与塔底出料泵的入口相连，所述塔底出料泵的出口通过排污管与污水处理站相连。

4.根据权利要求2所述的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，其特征在于，所述刮板薄膜蒸发器的排气口与汽液分离器的中部入口相连，所述汽液分离器的底部出口与所述刮板收集罐的入口相连，所述汽液分离器的顶部排气口与所述表冷器的入口相连。

5.根据权利要求1所述的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，其特征在于，所述换热器的壳程入口与生蒸汽管相连，所述换热器的壳程出口与冷凝水罐相连，所述冷凝水罐的出口与冷凝水泵的入口相连，所述冷凝水泵的出口与所述预热器的热侧入口相连，所述预热器的热侧出口与冷凝水回用管相连。

6.根据权利要求1所述的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，其特征在于，所述刮板薄膜蒸发器的壳程入口与生蒸汽管相连，所述刮板薄膜蒸发器的壳程出口通过冷凝水收集管与冷凝水罐相连。

7.根据权利要求1所述的高浓度有机盐与乙酸乙酯分离提纯系统，其特征在于，所述蒸发釜的加热夹套入口与生蒸汽管相连，所述蒸发釜的加热夹套出口与冷凝水罐相连。

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