CN216247464U - 一种新型密闭式氮吹浓缩仪 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种新型密闭式氮吹浓缩仪，包括支撑台，所述支撑台内设有加热设备，所述支撑台的上端固定有防护壳，所述加热设备延伸至支撑台的上端，所述支撑台的上端一侧固定有固定架，所述固定架上安装有输送管路，所述输送管路的两侧均等间距连接有四个氮气吹拂管，所述氮气吹拂管贯穿防护壳的侧壁并延伸至防护壳内。本实用新型获得的有益效果为：设有有机废气双重吸收装置，健康环保，采用多个样品放置口，可实现多个样品同时进行，操作简便，浓缩效率高，节约时间，每天可以分析样品上百组，全流程密闭，可在无通风橱的条件下操作，通用性强，可对多种萃取液进行浓缩，大大提升了操作的实用性。

Description

一种新型密闭式氮吹浓缩仪

技术领域

本实用新型涉及环境监测和分析化学技术领域，尤其涉及一种新型密闭式氮吹浓缩仪。

背景技术

环境样品中污染物的浓度一般较低，难以直接测定。采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。样品萃取等前处理工作可以对痕量组份起到浓缩作用，从而提高方法的灵敏度，降低检出限，并且消除基体对测定的干扰。环境样品的前处理占有很重要的地位，直接关系到样品分析结果的准确度与精密度。一个完整的样品分析过程，样品前处理时间约占整个时间的2/3，而且环境样品又有其特殊性和复杂性，因此，前处理方法一直是环境分析化学的一个重要课题。

有机样品分析的过程大致分为样品采集、样品萃取、萃取液浓缩、净化、定容及仪器分析等过程，随着仪器自动化程度的提高，样品萃取和浓缩等前处理的手动过程也逐渐被自动化的仪器装置所代替。其中样品提取和浓缩两个步骤占比重最大。

(1)样品萃取方式简介：

振荡提取

利用对样品的反复摇动从而使固态样品与有机溶剂充分混合，进而使污染物从样品中分配到提取的溶剂里。

索氏提取

索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。

超声提取

当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优点是萃取速度快，操作简便，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。

此外还有微波辅助萃取、超临界流体萃取等处理方法。

索氏萃取作为最经典、最成熟的前处理技术，故衡量其他方法好坏通常与之相比较。总体说来：索氏提取法费时较长且有机溶剂用量大，难以应用于大量样品的处理；浸泡振荡法也有萃取能力相对较小及回收率相对较低的弱点；近年兴起的超声提取法由于过程简单、快速、灵敏和节省试剂，已被广泛采用。超临界萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、操作方便、萃取物可直接分析、萃取效率高而且通过改变萃取条件实现高选择性萃取等特点。同样微波萃取技术作为一种新型土壤前处理手段，不仅具有简便快速、试剂用量少、制样精度好、回收率高、处理批量大等优点，而且实现了分析人员劳动强度小、实验室环境保护和自动化控制，具有非常吸引人的前景。

一般说来，选择提取方法时应考虑下列各项准则(1)是否能最大限度地除去影响测定的干扰物，这是衡量前处理方法是否有效的重要指标，否则即使方法简单、快速也无济于事。(2)被测组分的回收率是否高。回收率不高通常伴随着测定结果的重复性较差，不但影响到方法的灵敏度和精确度，最终使低浓度的环境样品无法测定，因为浓度越低，回收率往往也越差。(3)操作是否简便、省时。步骤越多的前处理方法，由于多次转移引起样品损失也越大，当然最终的误差也越大。(4)成本是否低廉。尽量避免使用昂贵的仪器与试剂。当然，对于目前发展的一些新型高效、快速、简便、可靠，而自动化程度又很高的样品前处理技术，如超临界流体萃取与固相萃取等，尽管有些仪器的价格较为昂贵，但是与其所产生的效益相比，这种投资还是值得的。(5)对人体及环境是否产生影响。应尽量少用或不用对环境产生污染或对人体健康有影响的试剂，即使不可避免必须应用时，也要回收循环使用，使其危害降至最低的限度。

(2)样品浓缩方式的国内外现状

氮吹浓缩方式

氮吹浓缩方式是利用有机样品溶剂易挥发这一特点，直接采用氮气吹向萃取样品的溶剂表面，由于目标物和溶剂存在挥发程度的差异，使二氯甲烷、正已烷等溶剂直接挥发减少，从而使样品达到浓缩的目的。所采用的仪器为氮吹仪，其优点是：浓缩速度较快，成本较低；缺点是：一般需要对溶剂进行加温，每次处理的样品量较少。存在将样品中有机溶剂吹到实验室中的风险，必须在通风橱中操作，增加额外成本，可燃溶剂存在爆炸危险，整个过程需要监控。

旋转蒸发仪

原理：基本原理即是减压蒸馏，可降低液体的沸点，那些在常压蒸馏时未达到沸点就会受热分解、氧化或聚合的物质就可以在分解之前蒸馏出来，“旋转”可以使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。另外，在高效冷却器(一般是冷凝管)作用下，可将热蒸汽迅速液化，加快蒸发速率。其优点是：蒸发速度相对较快，样品处理量大，控制水浴温度可控制热量输入，真空度可控制，整个过程可见，好控制。缺点：每次只能处理单一样品，需要清洗玻璃装置，密封件寿命有限，需要定期更换，样品会泄露到空气中，造成污染。

冷冻干燥机

原理：预冻样品中的溶剂，在真空状态下直接升华，可利用冷阱捕获蒸发出来的气体，使蒸发过程快速进行。优点是安全有效、真空度低，可精确控制，可保持样品性状、复溶性好。缺点是：速度慢，一般需要过夜处理，仪器成本较高，样品需事先冷冻。

各种浓缩方式均存在各自的优缺点，因此不断寻找和开发新的浓缩装置意义明显。氮吹仪是最简单实用的浓缩技术，当前市场上已有的氮吹仪均无尾气吸收装置，并且多数为敞开式设计，浓缩过程中大量的有机溶剂会挥发到空气中，对周围环境造成了二次污染，其浓缩过程需要在通风橱中进行，为此，我们提出了一种新型密闭式氮吹浓缩仪来解决上述问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种新型密闭式氮吹浓缩仪。

为了实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种新型密闭式氮吹浓缩仪，包括支撑台，所述支撑台内设有加热设备，所述支撑台的上端固定有防护壳，所述加热设备延伸至支撑台的上端，所述支撑台的上端一侧固定有固定架，所述固定架上安装有输送管路，所述输送管路的两侧均等间距连接有四个氮气吹拂管，所述氮气吹拂管贯穿防护壳的侧壁并延伸至防护壳内，所述输送管路的一端可拆卸连接有氮气储存罐，所述防护壳的一侧连接有U形管，所述U形管的一端连接有过滤管，所述支撑台的一端设有支撑架，所述支撑架的上端设有液氮冷却箱，且U形管延伸至液氮冷却箱内。

优选地，所述输送管路的一端连接有连接软管，所述连接软管的一端转动连接有法兰盘，所述法兰盘的一端螺纹拧接在氮气储存罐的上端一侧。

优选地，所述防护壳的上端等间距设有八个通孔，同一侧的一个通孔内安装有一个密封块，同一侧的一个氮气吹拂管贯穿同一侧的一个密封块，所述加热设备上放置有八个样品瓶，且八个氮气吹拂管分别对应八个样品瓶。

优选地，所述过滤管内安装有活性炭。

优选地，所述U形管上安装有第一阀门，所述氮气吹拂管上安装有第二阀门。

优选地，所述防护壳的一侧安装有密封盖。

本实用新型获得的有益效果为：设有有机废气双重吸收装置，健康环保，采用多个样品放置口，可实现多个样品同时进行，操作简便，浓缩效率高，节约时间，每天可以分析样品上百组，全流程密闭，可在无通风橱的条件下操作，通用性强，可对多种萃取液进行浓缩，大大提升了操作的实用性。

附图说明

图1为本实用新型提出的一种新型密闭式氮吹浓缩仪的内部结构示意图；

图2为本实用新型提出的一种新型密闭式氮吹浓缩仪的外部结构示意图；

图3为本实用新型提出一种新型密闭式氮吹浓缩仪的氮气吹拂管分布结构示意图；

图4为本实用新型提出一种新型密闭式氮吹浓缩仪的加热设备加热位设置状态图。

图中：1活性炭、2过滤管、3密封块、4U形管、5冷却设备、6支撑架、7防护壳、8氮气吹拂管、9第一阀门、10第二阀门、11输送管路、12法兰盘、13连接软管、14样品瓶、15氮气储存罐、16支撑台、17加热设备、18固定架、19密封盖。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-4，一种新型密闭式氮吹浓缩仪，包括支撑台16，支撑台16内设有加热设备17，支撑台16的上端固定有防护壳7，加热设备17延伸至支撑台16的上端，支撑台16的上端一侧固定有固定架18，固定架18上安装有输送管路11，输送管路11尺寸为1/8英寸，输送管路11的两侧均等间距连接有四个氮气吹拂管8，氮气吹拂管8贯穿防护壳7的侧壁并延伸至防护壳7内，输送管路11的一端可拆卸连接有氮气储存罐15，防护壳7的一侧连接有U形管4，U形管4的一端连接有过滤管2，支撑台16的一端设有支撑架6，支撑架6的上端设有液氮冷却箱5，且U形管4延伸至液氮冷却箱5内，采用液氮对U形管4进行冷冻并完成一次吸收，U形管4后端连接活性炭吸收模块，用于尾气的二次吸收，模块中装有高效活性炭颗粒，活性炭1目数在20-50目，比表面积大于1000平方米/每克，保证气路畅通并且有机废气在此模块能够吸收完全。

在本实用新型中，输送管路11的一端连接有连接软管13，连接软管13的一端转动连接有法兰盘12，法兰盘12的一端螺纹拧接在氮气储存罐15的上端一侧，方便进行安装拆卸。

在本实用新型中，防护壳7的上端等间距设有八个通孔，同一侧的一个通孔内安装有一个密封块3，同一侧的一个氮气吹拂管8贯穿同一侧的一个密封块3，加热设备17上放置有八个样品瓶14，且八个氮气吹拂管8分别对应八个样品瓶14，样品瓶为25毫升，底部设有0.5毫升及1.0毫升的刻度线。

在本实用新型中，过滤管2内安装有活性炭1，U形管4上安装有第一阀门9，氮气吹拂管8上安装有第二阀门10，防护壳7的一侧安装有密封盖19，防护壳7为有机玻璃钢或亚克力材料制作。

本实用新型的操作方法：将净化好的样品在本实用所研发的氮吹仪上浓缩至0.5ml以下，然后用正已烷定容到1ml，供气质联用分析用，在氮吹仪上工作时，打开密封盖19将样本放入8个加热设备17上的样品瓶内，打开氮气吹拂管8进行吹拂，结束后密封的空间将尾气送入U形管4内，冷却设备5采用液氮对U形管4进行冷冻并完成一次吸收，U形管4后端连接活性炭吸收模块，用于尾气的二次吸收，模块中装有高效活性炭颗粒1，活性炭1目数在20-50目，比表面积大于1000平方米/每克，保证气路畅通并且有机废气在此模块能够吸收完全。

以上，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型密闭式氮吹浓缩仪，包括支撑台(16)，其特征在于：所述支撑台(16)内设有加热设备(17)，所述支撑台(16)的上端固定有防护壳(7)，所述加热设备(17)延伸至支撑台(16)的上端，所述支撑台(16)的上端一侧固定有固定架(18)，所述固定架(18)上安装有输送管路(11)，所述输送管路(11)的两侧均等间距连接有四个氮气吹拂管(8)，所述氮气吹拂管(8)贯穿防护壳(7)的侧壁并延伸至防护壳(7)内，所述输送管路(11)的一端可拆卸连接有氮气储存罐(15)，所述防护壳(7)的一侧连接有U形管(4)，所述U形管(4)的一端连接有过滤管(2)，所述支撑台(16)的一端设有支撑架(6)，所述支撑架(6)的上端设有液氮冷却箱(5)，且U形管(4)延伸至液氮冷却箱(5)内。

2.根据权利要求1所述的一种新型密闭式氮吹浓缩仪，其特征在于：所述输送管路(11)的一端连接有连接软管(13)，所述连接软管(13)的一端转动连接有法兰盘(12)，所述法兰盘(12)的一端螺纹拧接在氮气储存罐(15)的上端一侧。

3.根据权利要求1所述的一种新型密闭式氮吹浓缩仪，其特征在于：所述防护壳(7)的上端等间距设有八个通孔，同一侧的一个通孔内安装有一个密封块(3)，同一侧的一个氮气吹拂管(8)贯穿同一侧的一个密封块(3)，所述加热设备(17)上放置有八个样品瓶(14)，且八个氮气吹拂管(8)分别对应八个样品瓶(14)。

4.根据权利要求1所述的一种新型密闭式氮吹浓缩仪，其特征在于：所述过滤管(2)内安装有活性炭(1)。

5.根据权利要求1所述的一种新型密闭式氮吹浓缩仪，其特征在于：所述U形管(4)上安装有第一阀门(9)，所述氮气吹拂管(8)上安装有第二阀门(10)。

6.根据权利要求1所述的一种新型密闭式氮吹浓缩仪，其特征在于：所述防护壳(7)的一侧安装有密封盖(19)。

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