CN216224317U - 锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置 - Google Patents

锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置 Download PDF

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赵尹
王帆
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Abstract

本实用新型公开了一种锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，包括注射泵单元、预热单元、前驱体反应单元、原位包覆反应单元、净化和收集单元，注射泵分别注射正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂溶液和包覆前驱体溶液的流量大小；预热单元用于预热正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂和包覆前驱体溶液；前驱体反应单元包括原料混合区及微流通道，用于反应物的混合和控制反应条件参数；反应后的正极前驱体进入原位包覆单元，其包括包覆原料引入区及微流通道区，用于控制包覆反应条件参数；包覆后的样品进入净化单元净化后进入收集单元，完成制备过程。本实用新型可实现正极材料原位包覆的连续化制备，操作方便，效率高。

Description

锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置
技术领域
本实用新型涉及动力电池制备技术领域，特别是涉及一种锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置。
背景技术
三元锂离子电池正极材料LiNi1-x-yCoxMnyO2(NCM)、LiNi1-x-yCoxAlyO2(NCA)凭借比容量高、成本较低和安全性优良等优势，成为研究的热点，被认为是极具应用前景的锂离子动力电池正极材料。目前三元正极材料常用制备方法有固相或溶液法，如共沉淀法常常导致元素分布不均匀，电化学性能较差。实验条件(pH值、温度和混合速度)需要仔细控制以获得均相的氢氧化物或碳酸盐沉淀物，这使得该方法变得复杂，且反应过程为间歇式，生产效率很低。此外，三元正极材料的商业化应用还面临着结构和热稳定性差的挑战。目前纳米技术在正极材料中已经广泛应用，特别是包覆方法用来解决。但传统的包覆方法如机械混合和溶胶-凝胶等会导致包覆层不均匀，并且由于热处理温度低(约400-600℃)，包覆层与基体材料之间的结合力较弱，从而影响包覆效果。因此，开发一种简便并且高效的制备装置和方法来，用以合成锂离子电池正极材料前驱体并同步完成包覆是本领域技术人员亟需解决的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，以解决上述现有技术存在的问题，可实现正极材料原位包覆的连续化制备，操作方便，效率高。
为实现上述目的，本实用新型提供了如下方案：
本实用新型提供一种锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，包括注射泵单元、预热单元、前驱体反应单元、原位包覆反应单元、净化单元和收集单元，所述注射泵单元连接预热单元，所述预热单元的一组连接所述前驱体反应单元，所述预热单元的另外一组连接所述原位包覆反应单元；所述前驱体反应单元连接所述原位包覆反应单元，所述原位包覆反应单元连接所述净化单元，所述净化单元连接所述收集单元；
所述注射泵单元，用于定量控制注射正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂溶液和包覆前驱体溶液的流量大小；
所述预热单元，用于预热正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂和包覆前驱体溶液；
所述前驱体反应单元包括相互连通的原料混合区和微流通道区，用于反应物的混合和控制反应条件参数；
所述原位包覆反应单元包括包覆原料引入区及微流通道区，用于控制包覆反应条件参数；
所述净化单元，用于对反应产物进行连续净化操作；
所述收集单元，用于产物的收集。
优选地，所述的预热单元包括带有加热功能的油浴槽体和温度控制器，通过温度控制器控制加热温度，使由所述注射泵单元泵出的反应原料达到所需的预热温度。
优选地，所述前驱体反应单元设置于一个带有加热功能的油浴槽体内，通过温度控制器控制加热温度，进而达到反应所需温度。
优选地，所述前驱体反应单元中的原料混合区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮材质的Y型或者十字型的通道，所述通道的内部直径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm。
优选地，所述前驱体反应单元中的微流通道为聚四氟乙烯或聚醚醚酮毛细管，管径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm，长度为0.5m～20m。
优选地，所述原位包覆反应单元设置于一个带有加热功能的油浴槽体内，通过温度控制器控制加热温度，进而达到反应所需温度。
优选地，所述原位包覆反应单元中的包覆原料引入区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮材质的Y型通道，所述通道的内部直径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm。
优选地，所述原位包覆反应单元中的微流通道区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮毛细管，管径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm，长度为0.5m～20m。
优选地，所述净化单元采用多孔陶瓷膜作为过滤介质，在错流条件下对反应产物进行连续净化操作净化单元，所述多孔陶瓷膜的孔径0.5μm，长度为50cm。
本实用新型相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
1、目前的常规技术是间歇式，且需要严格控制反应过程的pH值、温度和混合速度等条件，合成方法复杂且效率低。通过本实用新型，借助微流道的高效的传质和传热的特点及限阈作用，可以连续化、精准控制合成过程。且在合成过程中可完成正极材料前驱体的原位包覆，稳定正极材料结构。
2、本实用新型技术操作便捷，可同步完成前驱体制备和原位包覆，过程高效、快速。
3、本实用新型技术可以控制反应条件如温度、流速、停留时间等等，实现对正极材料的结构可控合成，且可控制精准原位包覆的厚度，在材料的合成领域具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型中锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置的结构示意图；
图中：1-注射泵单元、2-预热单元、3-前驱体反应单元、4-原位包覆反应单元、5-净化单元、6-收集单元。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
本实用新型的目的是提供一种锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，以解决现有技术存在的问题。
为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细的说明。
本实施例中的锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，如图1所示，包括注射泵单元1、预热单元2、前驱体反应单元3、原位包覆反应单元4、净化单元5和收集单元6，注射泵单元1连接预热单元2，预热单元2的一组连接前驱体反应单元3，预热单元2的另外一组连接原位包覆反应单元4；前驱体反应单元3连接原位包覆反应单元4，原位包覆反应单元4连接净化单元5，净化单元5连接收集单元6；
注射泵单元1，用于定量控制注射正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂溶液和包覆前驱体溶液的流量大小；
预热单元2，用于预热正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂和包覆前驱体溶液；
前驱体反应单元3包括相互连通的原料混合区和微流通道区，用于反应物的混合和控制反应条件参数；
原位包覆反应单元4包括包覆原料引入区及微流通道区，用于控制包覆反应条件参数；
净化单元5，用于对反应产物进行连续净化操作；
收集单元6，用于产物的收集
于本具体实施例中，预热单元3包括带有加热功能的油浴槽体和温度控制器，通过温度控制器控制加热温度，使由注射泵单元1泵出的反应原料达到所需的预热温度。
于本具体实施例中，前驱体反应单元3设置于一个带有加热功能的油浴槽体内，通过温度控制器控制加热温度，进而达到反应所需温度。
于本具体实施例中，前驱体反应单元3中的原料混合区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮材质的Y型或者十字型的通道，通道的内部直径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm。前驱体反应单元3中的微流通道为聚四氟乙烯或聚醚醚酮毛细管，管径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm，长度为0.5m～20m。
于本具体实施例中，原位包覆反应单元4设置于一个带有加热功能的油浴槽体内，通过温度控制器控制加热温度，进而达到反应所需温度。原位包覆反应单元4中的包覆原料引入区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮材质的Y型通道，通道的内部直径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm。原位包覆反应单元中的微流通道区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮毛细管，管径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm，长度为0.5m～20m。
于本具体实施例中，净化单元5采用多孔陶瓷膜作为过滤介质，在错流条件下对反应产物进行连续净化操作净化单元5，多孔陶瓷膜的孔径0.5μm，长度为50cm。
上述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：注射泵单元1为高压液相色谱泵，可分别高压定量输送溶解好的正极材料制备前驱体、沉淀剂和原位包覆前驱体；
步骤二：使用的高压液相色谱泵进料口连接到贮原料罐，出口段连接微流管路，微流管路后引入预热单元2；
步骤三：可根据微流管路、物料种类，反应条件等因素改变泵入流量，范围可为：20uL～5mL/min.
步骤四：预热单元2、前驱体反应单元3、原位包覆反应单元4分别设置于油浴槽体中，通过设温度控制器控制加热温度提供反应所需温度，温度范围50℃～180℃。前驱体反应单元，发生共沉淀反应生成三元氢氧化物沉淀，包覆单元是包覆前驱体负载的三元前驱体表面。后续再进行精华和收集。
本实用新型应用了具体个例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本实用新型的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本实用新型的限制。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：包括注射泵单元、预热单元、前驱体反应单元、原位包覆反应单元、净化单元和收集单元，所述注射泵单元连接预热单元，所述预热单元的一组连接所述前驱体反应单元，所述预热单元的另外一组连接所述原位包覆反应单元；所述前驱体反应单元连接所述原位包覆反应单元，所述原位包覆反应单元连接所述净化单元，所述净化单元连接所述收集单元；
所述注射泵单元，用于定量控制注射正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂溶液和包覆前驱体溶液的流量大小；
所述预热单元，用于预热正极材料反应前驱体溶液、沉淀剂和包覆前驱体溶液；
所述前驱体反应单元包括相互连通的原料混合区和微流通道区，用于反应物的混合和控制反应条件参数；
所述原位包覆反应单元包括包覆原料引入区及微流通道区，用于控制包覆反应条件参数；
所述净化单元，用于对反应产物进行连续净化操作；
所述收集单元，用于产物的收集。
2.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述的预热单元包括带有加热功能的油浴槽体和温度控制器，通过所述温度控制器控制加热温度，使由所述注射泵单元泵出的反应原料达到所需的预热温度。
3.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述前驱体反应单元设置于一个带有加热功能的油浴槽体内，通过温度控制器控制加热温度，进而达到反应所需温度。
4.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述前驱体反应单元中的原料混合区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮材质的Y型或者十字型的通道，所述通道的内部直径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm。
5.根据权利要求4所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述前驱体反应单元中的微流通道为聚四氟乙烯或聚醚醚酮毛细管，管径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm，长度为0.5m～20m。
6.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述原位包覆反应单元设置于一个带有加热功能的油浴槽体内，通过温度控制器控制加热温度，进而达到反应所需温度。
7.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述原位包覆反应单元中的包覆原料引入区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮材质的Y型通道，所述通道的内部直径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm。
8.根据权利要求7所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述原位包覆反应单元中的微流通道区为聚四氟乙烯或聚醚醚酮毛细管，管径为0.25mm或0.5mm或0.8mm或1.0mm或1.5mm，长度为0.5m～20m。
9.根据权利要求1所述锂离子电池正极材料制备及原位包覆的微流道制备装置，其特征在于：所述净化单元采用多孔陶瓷膜作为过滤介质，在错流条件下对反应产物进行连续净化操作净化单元，所述多孔陶瓷膜的孔径0.5μm，长度为50cm。
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CN116139912A (zh) * 2023-02-28 2023-05-23 武汉科技大学 一种快速原位封装贵金属的整体式催化剂制备方法

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