CN103964490A - 一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，包括：(1)在毛细管内壁生长晶种层；(2)在毛细管内壁生长氧化锌纳米棒阵列；(3)在毛细管内壁生长双层三维草丛状氧化锌微纳米结构。本发明在制备纳米棒过程中加入少量F-促使纳米棒排列紧密，再以氧化锌纳米棒阵列为生长基板，生长出第二层草丛状氧化锌纳米线阵列；制备出的双层三维草丛状微纳米结构的氧化锌分布均匀，性质稳定，在微流体器件方面如压电传感器、生物燃料电池等有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微流体技术领域，特别涉及一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法。
背景技术
微流体技术是微机电系统领域的一个重要分支。是研究在微米或纳米尺度下如何使用流体对微流体器件进行控制和利用，实现在微纳米尺度上与微电子、化工、材料、生物医学及其他工程技术相结合的学科。微流体器件的报道起源于约40年前的斯坦福大学关于一个气相色谱仪的研究与IBM公司关于喷墨打印机喷嘴的研制，微流体器件的历史很短暂，但如今微流体器件已成为一个研究热点。
目前微流体器件的应用狭窄，它一个主要的应用方向BioMEMS就是面向生物医学检测等的应用来设计和实现生物芯片实验室(Lab On A Chip)。其中应用比较成熟的微流体器件有片上PCR反应，DNA分离及检测，以及生物电泳检测等。而这些微流体器件的微通道大多都是提供一个单纯的表面，微通道内部流体的运动形式都以层流为主，微通道内部空间的利用远远不足。随着微流体器件逐渐变得功能化，在微通道内部构筑一些特殊的微纳米结构是有必要的。
氧化锌作为一种半导体氧化物，由于其晶体结构的各向异性以及较高的禁带宽度(3.37eV)和较大的激子束缚能(60meV)，使其具有光电转换特性、压电特性以及优异的半导体性能。此外，氧化锌还具有形貌容易控制，良好的化学稳定性、无毒降解、易实现掺杂等特点，导致其在化工、材料等领域得到深入研究。而目前报道的主要是一维的氧化锌纳米棒对微通道内壁的修饰，这远远达不到微通道内部空间的有效利用。而双层三维草丛状氧化锌微纳米结构是指在一维的氧化锌纳米棒的基础上再次生长出一层草丛状氧化锌微纳米结构，它的垂直高度可达15～40μm，具有极大的比表面积，占据了微通道内部更大的空间，使微通道内部流体的运动实现了絮流的运动形式。在有效利用微通道内部的空间的同时，又不会对流体的流动造成较大的阻力。结合氧化锌优异的光电性能，微通道内部构筑的双层三维草丛状氧化锌微纳米结构是一种理想的修饰微空间内部的结构，在微流体器件如微流体压电传感器、微流体生物燃料电池、微流体太阳能电池等方向具有广阔的应用前景。
到目前为止，还未有关于硅玻璃毛细管内壁生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，该方法制备的双层三维草丛状微纳米结构的氧化锌分布均匀，性质稳定，在微流体器件方面如压电传感器、生物燃料电池等方向具有广泛的应用前景。
本发明的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，包括：
(1)将二水乙酸锌、氢氧化钠分别分散到乙醇中，室温下超声，将两种溶液通入到硅玻璃毛细管中，然后将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到氧化锌晶种层；
(2)将六水合硝酸锌、氟化铵、六亚甲基四胺分别分散到去离子水中，室温下超声，将三种溶液通入到含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，同时将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到氧化锌纳米棒阵列；
(3)将六水合硝酸锌、氟化铵、六亚甲基四胺分别分散到去离子水中，室温下超声，将三种溶液通入到含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，同时将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到双层三维草丛状氧化锌微纳米结构。
所述步骤(1)中的二水乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:50～1:400，氢氧化钠与无水乙醇的质量比为1:200～1:1000。
所述步骤(1)中的硅玻璃毛细管的直径为530μm。
所述步骤(1)中的热处理条件为30～140℃保温1～6h，再调节温度为70～300℃，保温1～6h。
所述步骤(2)中的六水合硝酸锌与去离子水的质量比1:50～1:300，氟化铵与去离子水的质量比为1:40～1:300，六亚甲基四胺与去离子水的质量比为1:50～1:300。
所述步骤(2)中将溶液通入硅玻璃毛细管时注射器推动速度为10μl/min～90μl/min。
所述步骤(2)中的热处理条件为40～180℃保温1～6h。
所述步骤(3)中的六水合硝酸锌与去离子水的质量比为1:50～1:300，氟化铵与去离子水的质量比为1:200～1:1500，六亚甲基四胺与去离子水的质量比为1:50～1:300。
所述步骤(3)中的将溶液通入硅玻璃毛细管时注射器推动速度为10μl/min～90μl/min。
所述步骤(3)中的热处理条件为40～180℃保温1～6h。
本发明采用微流法在硅玻璃毛细管内壁制备一种双层三维草丛状微纳米结构氧化锌，所制备出的氧化锌微纳米结构分布均匀，结构稳定，是修饰微空间内部的一种理想的结构。
有益效果
(1)本发明制备的双层三维草丛状微纳米结构氧化锌分布均匀，结构稳定。
(2)本发明所制备的微通道内壁上的氧化锌微纳米结构具有独特的三维草丛状，比表面积大，使得微通道内部空间得到有效的利用，同时又不会对流体的流动造成较大的阻力。
(3)本发明所制备的微通道内壁上的双层三维草丛状氧化锌微纳米结构是修饰微空间内部理想的一种结构，在微流体器件领域，如微反应器、微流体压电传感器、微流体生物燃料电池等方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的氧化锌微纳米结构的扫描电镜图。
图2为本发明制备的氧化锌微纳米结构的场发射扫描电镜图。
图3为含有双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的硅玻璃毛细管截面的扫描电镜图。
图4为本发明制备的氧化锌微纳米结构的EDX能谱图。
图5为本发明制备的氧化锌微纳米结构的高分辨率透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)称取0.3512g二水乙酸锌、0.2574g氢氧化钠，分别加入到两份200ml的无水乙醇中，室温下超声15min，将两种溶液装入到两支注射器中，通过两根聚四氟乙烯管连接到一根硅玻璃毛细管中，使用注射泵同时推动两根注射器，使两种溶液充满毛细管，此时关闭注射泵，将充满上述两种溶液的硅玻璃毛细管放入60℃的烘箱中，保温1h，之后将烘箱温度调至140℃，保温2h，关闭烘箱，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌晶种层。
(2)称取1.1867g六水合硝酸锌、0.0298g氟化铵、1.1259g六亚甲基四胺，分别加入到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声15min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以15μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入80℃烘箱中保温1.5h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌纳米棒阵列。
(3)称取1.1832g六水合硝酸锌、0.1482g氟化铵、1.1253g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声15min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以30μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入90℃烘箱中保温1.5h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到双层三维草丛状微纳米结构氧化锌。
扫描电镜测试表明氧化锌呈现独特的双层草丛状结构，如图1、图2、图3所示。EDX能谱与高分辨率透射电镜表明所制备的微纳米结构的是氧化锌晶体，如图4与图5所示，其中EDX能谱图上的C的峰是由于喷碳造成的。
实施例2
(1)称取0.4390g二水乙酸锌、0.3217g氢氧化钠，分别加入到两份200ml的无水乙醇中，室温下超声20min，将两种溶液装入到两支注射器中，通过两根聚四氟乙烯管连接到一根硅玻璃毛细管中，使用注射泵同时推动两根注射器，使两种溶液充满毛细管，此时关闭注射泵，将充满上述两种溶液的硅玻璃毛细管放入65℃的烘箱中，保温3h，之后将烘箱温度调至150℃，保温3h，关闭烘箱，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌晶种层。
(2)称取1.4834g六水合硝酸锌、0.0377g氟化铵、1.4074g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声20min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以25μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入90℃烘箱中保温2h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌纳米棒阵列。
(3)称取1.4895g六水合硝酸锌、0.1852g氟化铵、1.4019g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声20min，将三种溶液装入到3支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以50μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入90℃烘箱中保温2h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到双层三维草丛状微纳米结构氧化锌。
扫描电镜测试表明氧化锌呈现独特的双层草丛状结构，如图1、图2、图3所示。EDX能谱与高分辨率透射电镜表明所制备的微纳米结构的是氧化锌晶体，如图4与图5所示，其中EDX能谱图上的C的峰是由于喷碳造成的。
实施例3
(1)称取0.2634g二水乙酸锌、0.1939g氢氧化钠，分别加入到两份200ml的无水乙醇中，室温下超声18min，将两种溶液装入到两支注射器中，通过两根聚四氟乙烯管连接到一根硅玻璃毛细管中，使用注射泵同时推动两根注射器，使两种溶液充满毛细管，此时关闭注射泵，将充满上述两种溶液的硅玻璃毛细管放入55℃的烘箱中，保温1.8h，之后将烘箱温度调至135℃，保温1h，关闭烘箱，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌晶种层。
(2)称取0.8912g六水合硝酸锌、0.0227g氟化铵、0.8444g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声18分钟，将三种溶液装入到3支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以20μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入85℃烘箱中保温2h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌纳米棒阵列。
(3)称取1.4895g六水合硝酸锌、0.1852g氟化铵、1.4019g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声20min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以40μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入85℃烘箱中保温1.2h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到双层三维草丛状微纳米结构氧化锌。
扫描电镜测试表明氧化锌呈现独特的双层草丛状结构，如图1、图2、图3所示。EDX能谱与高分辨率透射电镜表明所制备的微纳米结构的是氧化锌晶体，如图4与图5所示，其中EDX能谱图上的C的峰是由于喷碳造成的。
实施例4
(1)称取0.5268g二水乙酸锌、0.3861g氢氧化钠，分别加入到两份200ml的无水乙醇中，室温下超声25min，将两种溶液装入到两支注射器中，通过两根聚四氟乙烯管连接到一根硅玻璃毛细管中，使用注射泵同时推动两根注射器，使两种溶液充满毛细管，此时关闭注射泵，将充满上述两种溶液的硅玻璃毛细管放入70℃的烘箱中，保温3.5h，之后将烘箱温度调至160℃，保温3.6h，关闭烘箱，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌晶种层。
(2)称取1.7812g六水合硝酸锌、0.0451g氟化铵、1.6853g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声25min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以30μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入100℃烘箱中保温2.4h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌纳米棒阵列。
(3)称取1.7843g六水合硝酸锌、0.2261g氟化铵、1.6891g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声25min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以60μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入100℃烘箱中保温2.4h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到双层三维草丛状微纳米结构氧化锌。
扫描电镜测试表明氧化锌呈现独特的双层草丛状结构，如图1、图2、图3所示。EDX能谱与高分辨率透射电镜表明所制备的微纳米结构的是氧化锌晶体，如图4与图5所示，其中EDX能谱图上的C的峰是由于喷碳造成的。
实施例5
(1)称取0.6137g二水乙酸锌、0.4512g氢氧化钠，分别加入到两份200ml的无水乙醇中，室温下超声30min，将两种溶液装入到两支注射器中，通过两根聚四氟乙烯管连接到一根硅玻璃毛细管中，使用注射泵同时推动两根注射器，使两种溶液充满毛细管，此时关闭注射泵，将充满上述两种溶液的硅玻璃毛细管放入90℃的烘箱中，保温5h，之后将烘箱温度调至180℃，保温5h，关闭烘箱，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌晶种层。
(2)称取2.1061六水合硝酸锌、0.0502g氟化铵、1.9712g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声30min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以35μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入110℃烘箱中保温6h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到氧化锌纳米棒阵列。
(3)称取2.1724g六水合硝酸锌、0.2537g氟化铵、1.9694g六亚甲基四胺，分别分散到三份200ml乙醇溶液中，室温下超声30min，将三种溶液装入到三支注射器中，通过三根聚四氟乙烯管连接到一根内壁含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，使用注射泵以20μl/min的速率同时推动三根注射器，待三种溶液充满硅玻璃毛细管后，将硅玻璃毛细管放入110℃烘箱中保温2h，关闭烘箱及注射泵，冷却至室温即在硅玻璃毛细管内壁得到双层三维草丛状微纳米结构氧化锌。
扫描电镜测试表明氧化锌呈现独特的双层草丛状结构，如图1、图2、图3所示。EDX能谱与高分辨率透射电镜表明所制备的微纳米结构的是氧化锌晶体，如图4与图5所示，其中EDX能谱图上的C的峰是由于喷碳造成的。
Claims (10)
1.一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，包括：
(1)将二水乙酸锌、氢氧化钠分别分散到乙醇中，室温下超声，将两种溶液通入到硅玻璃毛细管中，然后将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到氧化锌晶种层；
(2)将六水合硝酸锌、氟化铵、六亚甲基四胺分别分散到去离子水中，室温下超声，将三种溶液通入到含有氧化锌晶种层的硅玻璃毛细管中，同时将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到氧化锌纳米棒阵列；
(3)将六水合硝酸锌、氟化铵、六亚甲基四胺分别分散到去离子水中，室温下超声，将三种溶液通入到含有氧化锌纳米棒阵列的硅玻璃毛细管中，同时将毛细管放入烘箱中热处理，热处理结束后冷却至室温，在毛细管内壁即得到双层三维草丛状氧化锌微纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二水乙酸锌与无水乙醇的质量比为1:50～1:400，氢氧化钠与无水乙醇的质量比为1:200～1:1000。
3.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硅玻璃毛细管的直径为530μm。
4.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热处理条件为30～140℃保温1～6h，再调节温度为70～300℃，保温1～6h。
5.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的六水合硝酸锌与去离子水的质量比1:50～1:300，氟化铵与去离子水的质量比为1:40～1:300，六亚甲基四胺与去离子水的质量比为1:50～1:300。
6.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将溶液通入硅玻璃毛细管时注射器推动速度为10μl/min～90μl/min。
7.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热处理条件为40～180℃保温1～6h。
8.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的六水合硝酸锌与去离子水的质量比为1:50～1:300，氟化铵与去离子水的质量比为1:200～1:1500，六亚甲基四胺与去离子水的质量比为1:50～1:300。
9.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的将溶液通入硅玻璃毛细管时注射器推动速度为10μl/min～90μl/min。
10.根据权利要求1所述的一种生长双层三维草丛状微纳米结构氧化锌的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热处理条件为40～180℃保温1～6h。
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