CN215886874U - 一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置 - Google Patents

Abstract

一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，包括萃取塔及其附属设备、分离塔及其附属设备；萃取剂进料流量调节阀组与共沸物进料流量调节阀组设置连锁自控分离塔回流流量调节阀组与分离塔顶温度计设置连锁自控，分离塔侧线采出碳酸二甲酯，分离塔T2的填料为组合填料。该分离装置可实现碳酸二甲酯和甲醇的常压萃取分离，减少能量消耗，提升产品质量，可应用于工业化生产中。

Description

一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置

技术领域

本实用新型涉及一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，特别涉及酯交换法碳酸二甲酯工艺、甲醇氧化羰基化法碳酸二甲酯工艺以及酯交换法碳酸二苯酯工艺中碳酸二甲酯和甲醇共沸物的处理装置。

背景技术

碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的有机合成中间体，在医药、材料以及电子化学品领域具有广泛的应用。近年来，我国碳酸二甲酯的需求量快速增长，特别是作为生产聚碳酸酯的原料以及用于锂电池电解液。

目前，合成碳酸二甲酯的主要方法是酯交换法和甲醇氧化羰基化法，这两种生产方法都以甲醇作为原料，最初得到的都是碳酸二甲酯和甲醇的共沸物。另外酯交换法生产碳酸二苯酯的过程中，也会产生碳酸二甲酯和甲醇的共沸物。

近年来，用于生产高纯度碳酸二甲酯的分离技术主要有萃取精馏、加压精馏、膜分离等，与其它工艺相比，萃取精馏具有能量消耗低、工艺简单、产品质量高的优点，是碳酸二甲酯和甲醇共沸物分离技术的发展趋势。

本实用新型介绍一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置。

发明内容

本实用新型提供了一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，可解决采用碳酸二甲酯和苯酚共沸物加压精馏存在的能耗高、分离产物纯度低的问题。

一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，包括包括萃取塔、分离塔、萃取塔回流罐、分离塔回流罐、产品罐、萃取塔冷凝器、萃取塔再沸器、分离塔冷凝器、分离塔再沸器、萃取塔回流泵、萃取塔塔釜泵、分离塔回流泵、分离塔塔釜泵、萃取剂进料流量调节阀组、共沸物进料流量调节阀组、分离塔顶温度计、分离塔回流流量调节阀组；所述萃取剂进料流量调节阀组出口与萃取塔中上部进料口连接，萃取塔气相口与萃取塔冷凝器进料口连接，萃取塔冷凝器出料口与萃取塔回流罐连接，萃取塔回流罐底部出料口与萃取塔回流泵进口连接，萃取塔回流泵出口与萃取塔回流口连接，萃取塔中下部进料口与共沸物进料流量调节阀组出口连接，萃取塔底部液相出口与萃取塔再沸器液相进口连接，萃取塔再沸器气相出口与萃取塔底部气相进口连接，萃取塔底部液相出口与萃取塔塔釜泵进口连接，萃取塔塔釜泵出口与分离塔进口连接，分离塔气相口与萃取塔冷凝器进料口连接，分离塔冷凝器出料口与分离塔回流罐连接，分离塔回流罐底部出料口与分离塔回流泵进口连接，分离塔回流泵出口与分离塔回流口连接，分离塔中上部出料口与产品罐进口连接，分离塔底部液相出口与分离塔再沸器液相进口连接，分离塔再沸器气相出口与分离塔底部气相进口连接，分离塔底部液相出口与分离塔塔釜泵进口连接。

优选地，所述萃取剂进料流量调节阀组与共沸物进料流量调节阀组设置连锁自控，根据共沸物进料流量调节阀组的流量按比例自动调节萃取剂进料流量调节阀组的流量。

优选地，所述分离塔回流流量调节阀组(4)与分离塔顶温度计(3)设置连锁自控，通过控制分离塔回流流量调节阀组(4)来控制分离塔顶温度计(3)的温度。

优选地，所述分离塔(T2)的产品出料口位于塔的中上部,采用侧线采出的方式出料。

优选地，所述分离塔(T2)的填料为组合填料，填料层设置为3个，第一层填料规格为1”环矩鞍型散堆填料,第二层、第三层填料规格为350Y型规整填料。

本实用新型提供的一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，优点如下：

1、采用双塔常压萃取精馏的工艺，工艺流程简单、设备投资费用低，操作安全性高。

2、连续精馏装置，自动化程度高、装置稳定性佳。

3、分离塔采用侧线出料的方式，从塔的中上部采出碳酸二甲酯，产品质量优于加压精馏等其它分离方式。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

图1为本实用新型的装置示意图。

图中：萃取塔T1、分离塔T2、萃取塔回流罐V1、分离塔回流罐V2、产品罐 V3、萃取塔冷凝器E1、萃取塔再沸器E2、分离塔冷凝器E3、分离塔再沸器E4、萃取塔回流泵P1、萃取塔塔釜泵P2、分离塔回流泵P3、分离塔塔釜泵P4、萃取剂进料流量调节阀组1、共沸物进料流量调节阀组2、分离塔顶温度计3、分离塔回流流量调节阀组4；

具体实施方式

下面结合实施例，对本实用新型进一步描述，以下实施例旨在说明本实用新型，而不是对本实用新型的限定。

如图1所示，一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，包括萃取塔 T1及其附属设备、分离塔T2及其附属设备；所述萃取剂进料流量调节阀组1出口与萃取塔T1中上部进料口连接，萃取塔T1气相口与萃取塔冷凝器E1进料口连接，萃取塔冷凝器E1出料口与萃取塔回流罐V1连接，萃取塔回流罐V1底部出料口与萃取塔回流泵P1进口连接，萃取塔回流泵P1出口与萃取塔T1回流口连接，萃取塔T1中下部进料口与共沸物进料流量调节阀组2出口连接，萃取塔 T1底部液相出口与萃取塔再沸器E2液相进口连接，萃取塔再沸器E2气相出口与萃取塔T1底部气相进口连接，萃取塔T1底部液相出口与萃取塔塔釜泵P2进口连接，萃取塔塔釜泵P2出口与分离塔T2进口连接，分离塔T2气相口与萃取塔冷凝器E1进料口连接，分离塔冷凝器E3出料口与分离塔回流罐V2连接，分离塔回流罐V2底部出料口与分离塔回流泵P3进口连接，分离塔回流泵P3出口与分离塔T2回流口连接，分离塔T2中上部出料口与产品罐V3进口连接，分离塔T2底部液相出口与分离塔再沸器E4液相进口连接，分离塔再沸器E4气相出口与分离塔T2底部气相进口连接，分离塔T2底部液相出口与分离塔塔釜泵P4 进口连接。

萃取剂为草酸二烷基酯，其中烷基选自甲基、乙基。

萃取剂进料流量调节阀组1与共沸物进料流量调节阀组2设置连锁自控，根据共沸物进料流量调节阀组2的流量按比例自动调节萃取剂进料流量调节阀组1 的流量，萃取剂和共沸物中碳酸二甲酯的摩尔比范围为1.2～2.8。

分离塔回流流量调节阀组4与分离塔顶温度计3设置连锁自控，通过控制分离塔回流流量调节阀组4来控制分离塔顶温度计3的温度。

分离塔T2的产品出料口位于塔的中上部,采用侧线采出的方式出料。

分离塔T2的填料为组合填料，填料层设置为3个，第一层填料高度4500mm，材质为陶瓷，规格为1”环矩鞍型散堆填料，第二层、第三层填料高度6000mm，材质为SS304，规格为350Y型散堆填料。

优选地，萃取塔回流罐的液位与出料量、萃取塔塔釜的液位与出料量、分离塔回流罐的液位与出料量、分离塔塔釜的液位与出料量设置连锁自控，通过控制出料调节阀的开度来实现液位的自动控制。

优选地，萃取塔再沸器、分离塔再沸器设有加热调节阀组，根据萃取塔、分离塔的塔釜温度自动调节加热量。

具体采用上述装置进行生产时，过程如下：

萃取剂、碳酸二甲酯和甲醇共沸物按比例进入萃取塔(T1)，当萃取塔(T1) 塔釜建立60％液位时，开启萃取塔再沸器(E2)的加热，当萃取塔(T1)建立稳定回流后，根据萃取塔回流罐(V1)液位情况送出甲醇物料，检测萃取塔(T1) 塔釜甲醇含量小于500ppm后，萃取塔塔釜泵(P2)开始向分离塔(T2)出料，当分离塔(T2)塔釜建立60％液位时，开启萃取塔再沸器(E4)的加热，当分离 (T2)建立稳定回流后，根据分离塔回流罐(V2)液位情况送出粗碳酸二甲酯(正常无流量)，检测分离塔(T2)中部物料碳酸二甲酯含量合格后,向产品罐(V3) 出料，分离塔(T2)塔釜的萃取剂循环至萃取塔(1)进料口，循环使用。

该实施例中，分离塔侧线采出的碳酸二甲酯纯度范围为99.9％～99.99％，收率可达99％。

上述实施例只是本实用新型的一种实现形式，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，其特征在于：包括萃取塔(T1)、分离塔(T2)、萃取塔回流罐(V1)、分离塔回流罐(V2)、产品罐(V3)、萃取塔冷凝器(E1)、萃取塔再沸器(E2)、分离塔冷凝器(E3)、分离塔再沸器(E4)、萃取塔回流泵(P1)、萃取塔塔釜泵(P2)、分离塔回流泵(P3)、分离塔塔釜泵(P4)、萃取剂进料流量调节阀组(1)、共沸物进料流量调节阀组(2)、分离塔顶温度计(3)、分离塔回流流量调节阀组(4)；所述萃取剂进料流量调节阀组(1)出口与萃取塔(T1)中上部进料口连接，萃取塔(T1)气相口与萃取塔冷凝器(E1)进料口连接，萃取塔冷凝器(E1)出料口与萃取塔回流罐(V1)连接，萃取塔回流罐(V1)底部出料口与萃取塔回流泵(P1)进口连接，萃取塔回流泵(P1)出口与萃取塔(T1)回流口连接，萃取塔(T1)中下部进料口与共沸物进料流量调节阀组(2)出口连接，萃取塔(T1)底部液相出口与萃取塔再沸器(E2)液相进口连接，萃取塔再沸器(E2)气相出口与萃取塔(T1)底部气相进口连接，萃取塔(T1)底部液相出口与萃取塔塔釜泵(P2)进口连接，萃取塔塔釜泵(P2)出口与分离塔(T2)进口连接，分离塔(T2)气相口与萃取塔冷凝器(E1)进料口连接，分离塔冷凝器(E3)出料口与分离塔回流罐(V2)连接，分离塔回流罐(V2)底部出料口与分离塔回流泵(P3)进口连接，分离塔回流泵(P3)出口与分离塔(T2)回流口连接，分离塔(T2)中上部出料口与产品罐(V3)进口连接，分离塔(T2)底部液相出口与分离塔再沸器(E4)液相进口连接，分离塔再沸器(E4)气相出口与分离塔(T2)底部气相进口连接，分离塔(T2)底部液相出口与分离塔塔釜泵(P4)进口连接。

2.根据权利要求1所述一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，其特征在于所述萃取剂进料流量调节阀组(1)与共沸物进料流量调节阀组(2)设置连锁自控，根据共沸物进料流量调节阀组(2)的流量按比例自动调节萃取剂进料流量调节阀组(1)的流量。

3.根据权利要求1所述一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，其特征在于所述分离塔回流流量调节阀组(4)与分离塔顶温度计(3)设置连锁自控，通过控制分离塔回流流量调节阀组(4)来控制分离塔顶温度计(3)的温度。

4.根据权利要求1所述一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，其特征在于所述分离塔(T2)的产品出料口位于塔的中上部,采用侧线采出的方式出料。

5.根据权利要求1所述一种碳酸二甲酯和甲醇共沸物的萃取分离装置，其特征在于所述分离塔(T2)的填料为组合填料，填料层设置为3个，第一层填料规格为1”环矩鞍型散堆填料,第二层、第三层填料规格为350Y型规整填料。

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