CN215365548U - 一种苯胺精馏前预处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新公开了一种苯胺精馏前预处理装置，属于化工领域。该装置该装置包括加氢粗产品液罐，所述的加氢粗产品液罐依次与静态混合器、换热器和沉降分离器相连。沉降分离器的底部设有挡板。沉降分离器的顶部为去苯胺精馏分离液，底部通过碱液循环泵与静态混合器相连。碱液循环泵还有一个输出端为外排废碱液的输出管道。本实用新型粗苯胺精馏分离前，用碱液萃取出苯胺中水，取消传统工艺的脱水塔，并有效避免粗蒸馏塔苯胺‑水由于共沸而夹带去塔顶的苯胺量。

Description

一种苯胺精馏前预处理装置

技术领域

本实用新型涉及化工领域，具体涉及一种苯胺精馏前预处理装置。

背景技术

苯胺俗称阿尼林油，为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈的刺激性气味，常压沸点184.4℃，熔点-6.2℃，密度1.0217g/cm³，折光率1.5863，闪点70℃，暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶，也可溶于溶剂汽油；有碱性，能与盐酸(或硫酸)反应生成盐酸(或硫酸)盐；可发生卤化、重氮化等反应。苯胺是一种用途十分广泛的有机化工中间体，广泛应用于燃料、医药、橡胶助剂、农药及精细化工中间体的生产，尤其是近年来聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的快速发展导致对原料苯胺的需求量大增，并要求达到MDI级别精苯胺，所以对粗苯胺精馏工段及塔设备提出了更高要求。

目前苯胺制备主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，又可以分为气相加氢和液相加氢法。气相加氢法按反应器形式不同分为固定床气相催化加氢和流化床气相加氢二种工艺。

目前硝基苯气相加氢，粗苯胺精制采用双塔精馏流程，并且由于苯胺对热不稳定，一般在减压条件下精馏。具体流程是：硝基苯加氢反应产物分层后得到的粗苯胺用泵以一定流量输送到脱水塔塔顶，控制脱水塔顶温、釜温和塔顶压力，进行精馏，脱水塔塔顶没有回流。苯胺微溶于水，苯胺-水混合物沉降分离时，苯胺由于比重达，位于下层，水在上层，分离界面模糊，有中间层存在。在苯胺层中有水，水层中有苯胺，脱水塔塔要分离水分多，而且由于水的存在，苯胺水共沸，会将部分产品苯胺带到脱水塔顶部。

脱水塔顶部水和苯胺形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后流入苯胺水分层器内进行分层。分层之后的富水相去苯胺回收塔回收苯胺，富苯胺相则返回脱水塔，脱水塔塔釜液相进入精馏塔内，在一定的顶温、釜温及真空下进行精馏，塔顶蒸出物(精苯胺)经塔顶冷凝器冷凝后，一部分送入精馏塔内作为回流，其余再经成品冷凝器进一步冷凝后进入苯胺成品罐，精馏塔釜液则排入苯胺残液罐。上述双塔流程存在粗苯胺中水多次蒸发冷却，能耗大,通常会出现合格品而不是一等品和优等品苯胺的问题。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题在于提供一种粗苯胺分离精制前的预处理装置，利用这种工艺装置对加氢粗产品液进行脱水，取消目前广泛采用的脱水塔，并且还可以避免水参与精馏以及水-苯胺共沸而夹带苯胺，再用回收塔回收水中苯胺耗费比较多的能量。

本实用新型的目的可以通过以下技术方案实现：

一种苯胺精馏前预处理装置，该装置包括加氢粗产品液罐，所述的加氢粗产品液罐依次与静态混合器、换热器和沉降分离器相连。采用高浓度碱液萃取粗苯胺中的水。

本实用新型技术方案中：该装置重采用高浓度碱液萃取加氢粗产品中的水，实现取消传统的脱水塔。沉降分离器下层无机相NaOH和水的混合液体控制密度大于1170kg/m³,碱液浓度15.14-50％wt。优选碱液浓度20-25％wt

本实用新型技术方案中：沉降分离器的底部设有挡板，苯胺位于上层，碱液位于下层，上下层介质密度差大于100kg/m³。

本实用新型技术方案中：沉降分离器的顶部为去苯胺精馏分离液，底部通过碱液循环泵与静态混合器相连。

本实用新型技术方案中：碱液循环泵还有一个输出端为外排废碱液的输出管道。

本实用新型所提出粗苯胺分离精制前的预处理装置，用高浓度的碱液萃取加氢粗苯胺，萃取出粗苯胺中的水分。来自硝基苯气相催化加氢制苯胺工艺流程的粗苯胺，进入精馏装置前预处理装置萃取脱水，方法如下：

1)硝基苯气相加氢产品液体粗苯胺在静态混合器中与循环碱液混合；

2)混入碱液的粗苯胺控制温度后进入沉降分离器分离；

3)沉降分离器下层为碱液(含碱和水的萃取相)，通过循环泵循环去静态混合器与粗苯胺混合，部分循环液体排出装置，为废碱液；

4)沉降分离器上层为有机相(萃取余相)，出预处理装置去下游脱夹带碱水装置或直接去粗蒸馏塔，分离轻组份，再去精馏塔脱重组份，得到合格精苯胺。

预处理装置下游苯胺精馏装置将预处理装置的送来的物料分离为轻组分、精苯胺、重组分三股物流。

本技术预处理装置采用高浓度碱液萃取加氢粗苯胺，使得苯胺水体系中的苯胺由苯胺-水混合物的下层转移到上层，大部分水进入高浓度碱液体的下层，实现萃取脱除加氢粗苯胺中水分，取消脱水塔中水蒸发冷却量以及后续工艺苯胺水共沸蒸发夹带苯胺量，并实现碱液的循环利用。

在一些具体的技术方案中：硝基苯气相加氢的粗产品液体进入收集罐，然后进入静态混合器与循环碱液充分混合后，用换热器控制温度在20-60℃之间后进入沉降分离器，从沉降分离器的一端流到另外一端，在沉降分离器内部靠近出口端设计挡板，在沉降分离器中碱液将溶解在水中，把水从粗苯胺液体中萃取出来，

沉降分离器下层无机相NaOH和水的混合液体控制密度大于1170kg/m³,碱液浓度15.14-50％wt。优选碱液浓度20-25％wt。

上层含有有机物杂质的苯胺液体密度约为1020kg/m³，由于密度差大，在沉降分离器中沉降分离。下层NaOH水溶液通过循环泵打循环去静态混合器，出静态混合器液体去换热器，用以控制沉降分离器工作液体的温度在20-60℃之间。补充碱液进入循环泵入口，外排废碱液设计在循环泵出口。

沉降分离器内部越过挡板的苯胺有机相去苯胺精馏。去苯胺精馏液优选去进一步脱出夹带的NaOH水溶液的装置后，(比如聚集器、离心分离器、重力沉降器等)，去苯胺精馏塔得到苯胺产品。

本实用新型的有益效果：

1)粗苯胺精馏分离前，用碱液萃取出苯胺中水，取消脱水塔，同时有效避免苯胺-水由于共沸而夹带去苯胺精馏塔顶；

2)降低蒸发水而耗费的能量。

附图说明

图1是一种苯胺精馏前预处理装置。

其中图1中，1为硝基苯加氢反应液，2为加氢粗产品液罐，3为静态混合器，4为沉降分离器，5为碱液循环泵，6为外排废碱液，7为去苯胺精馏分离液，8为补充碱液，9为挡板，10为换热器。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型做进一步说明，但本实用新型的保护范围不限于此：

如图1，一种苯胺精馏前预处理装置，该装置包括加氢粗产品液罐2，所述的加氢粗产品液罐2依次与静态混合器3、换热器10和沉降分离器4相连。沉降分离器4的底部设有挡板9。沉降分离器4的顶部为去苯胺精馏分离液7，底部通过碱液循环泵5与静态混合器3相连。碱液循环泵5还有一个输出端为外排废碱液6的输出管道。

本实用新型使用的碱液是碱金属或碱土类金属的碱性化合物，包括不限于NaOH、KOH、Na₂CO₃、NaHCO₃等，优选碱性化合物为NaOH、KOH；碱液浓度为碱水密度大于1.17，碱液浓度为15.14-50％wt。优选碱液浓度为20-25％wt。

如附图1一种苯胺精馏前预处理装置和方法所示，反应产物1粗苯胺为硝基苯加氢反应液，其中苯胺的质量百分比浓度为94％，水分为5％，其余为焦油等重组分。

硝基苯气相加氢的粗产品液体1进入收集罐2，然后进入静态混合器3与循环碱液充分混合后，用换热器10控制温度在20-60之间后进入沉降分离器4，从沉降分离器的一端流到另外一端，在沉降分离器内部靠近出口端设计挡板9，在沉降分离器4中碱液将溶解在水中，把水从粗苯胺液体重萃取出来，无机相NaOH和水的混合液体密度大于1170kg/m³，上层含有有机物杂质的苯胺液1020kg/m³，由于密度差，在沉降分离器4重沉降分离。下层NaOH水溶液通过循环泵5打循环去静态混合器3，出静态混合器液体去换热器10，用以控制沉降分离器工作液体的温度在20-60度之间,沉降分离器压力为0.3MPa。补充碱液进入循环泵5入口，外排废碱液6设计在循环泵出口、

沉降分离器4内部越过挡板9的苯胺有机相去苯胺精馏脱除轻组份和重组份，得到苯胺产品。去苯胺精馏液优选去进一步脱出夹带的NaOH水溶液的装置后，去苯胺精馏。

实施例2：

按相同的步骤重复实施例1，不同点在于：沉降分离器压力均为0.6MPa。

对比例：

传统粗苯胺精馏双塔流程所示，反应产物分层之后的粗苯胺，其中苯胺的质量百分比浓度为94％，水分为5％，其余为焦油等重组分。粗苯胺从脱水塔塔顶进入，脱水塔塔顶压力30kPa(绝压)。轻组分物流由塔顶排出，经冷凝器冷却后液相排出。脱水塔塔釜液体则进入精馏塔，精馏塔塔顶压力8kPa(绝压)，精馏塔2塔釜将苯胺由塔顶蒸出，经冷凝器冷却后，大部分精苯胺作为产品取出，小部分返回精馏塔作为回流。重组分物流从精馏塔塔釜排出.

表1列出了实施例1和对比例的两种流程的能耗的模拟计算结果。对于脱水塔比较，塔顶可以采用同一种冷却介质，而塔釜采用水蒸汽加热均可，所以将脱水塔、塔顶、塔底能耗分别加和后，再与有预处理装置的方法比较,产品苯胺量相同的条件下。

结果显示，有预处理装置的方法脱水塔能耗要比双塔装置小约14.388kw。

故采用基于有预处理装置的方法，在保证精馏效果的前提下，可以很大程度上降低精馏过程的能耗。

表1两种工艺方法的模拟计算能耗数据比较。

项目	塔顶热负荷	塔釜热负荷
			传统双塔方法
脱水塔	0kw	14.388kw
			增加预处理的双塔方法
脱水塔	0kw	0kw

上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细的说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种苯胺精馏前预处理装置，其特征在于：该装置包括加氢粗产品液罐(2)，所述的加氢粗产品液罐(2)依次与静态混合器(3)、换热器(10)和沉降分离器(4)相连。

2.根据权利要求1所述的苯胺精馏前预处理装置，其特征在于：沉降分离器(4)的底部设有挡板(9)。

3.根据权利要求1所述的苯胺精馏前预处理装置，其特征在于：沉降分离器(4)的顶部为去苯胺精馏分离液(7)，底部通过碱液循环泵(5)与静态混合器(3)相连。

4.根据权利要求1所述的苯胺精馏前预处理装置，其特征在于：碱液循环泵(5)还有一个输出端为外排废碱液(6)的输出管道。

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