CN214716519U - 一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置，包括N2发生装置、碱溶解罐、盐溶解罐、反应釜和过滤釜，所述N2发生装置与盐溶解罐、反应釜和过滤釜之间通过N2管道串联；所述碱溶解罐、盐溶解罐分别通过物料输送管道和反应釜串联，所述反应釜和过滤釜通过物料输送管道串联；所述反应釜的盐液进料口一端和N2进气口一端均设有超声装置。通过N2管道的串联，共用一套N2发生装置使N2得到了综合利用又可有效的预防物料被氧化；在反应釜内的盐料进料口和N2进气口处均设有超声装置，在超声作用以及管路内流体自身重力的作用下，能够有效的防止反应物堵塞管道，从而保证反应连续稳定的进行。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置，属于化工反应设备技术领域。
背景技术
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，得到各种成分均一的沉淀物，该方法是制备三元正极材料前驱体的常用方法。反应过程中，由于金属元素均为+2价很容易被氧化，所以全程需要使用惰性气体保护；随着反应进行，络合剂产生氨气会在盐进料口处和阳离子反应，随着反应进行反应物粘在盐进料管道中，造成盐流速的改变而影响产物的一致性，更严重的将会堵塞盐进料管路导致反应中断。由于N2管路处于反应釜下部，在反应过程中反应物容易堆积在N2管路中，并堵塞N2管路导致反应釜中N2保护中断，引起反应物氧化影响产物的质量。因此提供一种连续反应且易于维护的共沉淀反应装置十分必要。
发明内容
本实用新型解决的技术问题是：现有的制备三元前驱体的共沉淀反应装置的盐料进料管和N2进气管容易堵塞而造成反应中断的技术问题。
为了达到上述目的，本实用新型提供了一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置，包括N2发生装置(1)、碱溶解罐(2)、盐溶解罐(5)、反应釜(18)和过滤釜(24)，所述碱溶解罐(2)与反应釜(18)之间通过碱液输送管串联，所述盐溶解罐(5)与反应釜(18)之间通过盐液输送管串联，所述碱液输送管和盐液输送管的一端均从所述反应釜(18)内部露出，所述反应釜(18)与过滤釜(24)之间通过物料输送管道串联，所述N2发生装置(1)与反应釜(18)之间通过N2管道串联，所述N2管道的一端从反应釜(18)内部露出，其特征在于，所述盐液输送管从反应釜(18)内部露出的一端设有超声装置一(14)，所述N2管道从反应釜(18)露出的一端设有超声装置二(15)。
优选地，所述超声装置一(14)/超声装置二(15)包括超声换能器(25)，所述超声换能器(25)与用于控制超声换能器(25)振动频率的超声控制箱(26)连接，所述超声控制箱(26)设于所述反应釜(18)的外部。
优选地，所述超声换能器套设于具有密封结构的金属套管中。
优选地，所述碱溶解罐(2)和反应釜(18)之间还设有碱暂存罐(8)，所述盐溶解罐(5)和反应釜(18)之间还设有盐暂存罐(10)；所述反应釜(18)和过滤釜(24)之间设有陈化釜(21)。
优选地，所述N2发生装置(1)与盐溶解罐(5)、盐暂存罐(10)、反应釜(18)和过滤釜(24)之间通过N2管道串联。
优选地，所述反应釜(18)内设有用于监测反应液pH值的pH计(16)和用于监测反应液温度的温度计(17)。
优选地，所述过滤釜(24)内设有钟罩型压力过滤器。
相比现有技术，本实用新型具有如下有益效果：
1.本实用新型的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，通过合理布置N2管路，共用一套N2发生装置即可实现N2通入盐溶解罐、盐暂存罐、反应釜和过滤釜中对物料进行保护，既使N2得到了综合利用又可有效的预防物料被氧化；
2.本实用新型的制备三元前驱体的共沉淀反应装置的盐料进料口和N2进气口处均安装有超声装置，在超声作用以及管路内流体自身重力的作用下，能够有效的防止反应物堵塞管道，从而保证反应连续稳定的进行。
附图说明
图1为本实用新型的一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置的结构示意图；
图2为超声装置的结构示意图；
附图标记：1.N2发生装置；2.碱溶解罐；3.第一搅拌器；4.第一输送泵；5.盐溶解罐；6.第二搅拌器；7.第二输送泵；8.碱暂存罐；9.第三搅拌器；10.盐暂存罐；11.第四搅拌器；12.第三输送泵；13.第四输送泵；14.超声装置一；15.超声装置二；16.PH计；17.温度计；18.反应釜；19.第五搅拌器；20.第五输送泵；21.陈化釜；22.第六搅拌器；23.第六输送泵；24.过滤釜；25.超声换能器；26.超声控制箱。
具体实施方式
为使本实用新型更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
如图1所示的一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置，包括N2发生装置1、碱溶解罐2、盐溶解罐5、碱暂存罐8、盐暂存罐10、超声装置一14、超声装置二15、反应釜18、陈化釜21和过滤釜24；所述N2发生装置1通过N2管道与盐溶解罐5、盐暂存罐10、反应釜18和过滤釜24串联；所述碱溶解罐2、碱暂存罐8和反应釜18、陈化釜21和过滤釜24之间通过物料输送管道串联；所述盐溶解罐5、盐暂存罐10、反应釜18、陈化釜21和过滤釜24之间通过物料输送管道串联。所述过滤釜24内设有钟罩型压力过滤器。所述反应釜18内的下方设有PH计16和温度计17。所述反应釜18的盐液进料口一端设有超声装置一14、N2进气口一端设有超声装置二15。所述超声装置14/15包括超声换能器25，所述超声换能器25和用以调节超声换能器的振动频率的超声控制箱26连接；所述超声控制箱26设于所述反应釜(18)的外部；所述超声换能器25套设于具有密封结构的金属套管中；所述超声换能器25利用与其谐振频率相同的压电陶瓷的压电效应，将电能装换为机械振动并传输给连接物体。
所述碱溶解罐2与碱暂存罐8之间设置有用于将碱溶液从碱溶解罐2向碱暂存罐8输送的第一输送泵4；所述盐溶解罐5与盐暂存罐10之间设置有用于将盐溶液从盐溶解罐5向盐暂存罐10输送的第二输送泵7；所述碱暂存罐8与反应釜18之间设置有用于将碱溶液从碱暂存罐8向反应釜18输送的第三输送泵12；所述盐暂存罐10与反应釜18之间设置有用于将盐溶液从盐暂存罐10向反应釜18输送的第四输送泵13；所述反应釜18与陈化釜21之间设置有用于将前驱体从反应釜18向陈化釜21输送的第五输送泵20；所述陈化釜21与过滤釜24之间设置有用于将前驱体从陈化釜21向过滤釜24输送的第六输送泵23。
所述碱溶解罐2内设有第一搅拌器3，所述盐溶解罐5内设有第二搅拌器6，所述碱暂存罐8内设有第三搅拌器9，所述盐暂存罐10内设有第四搅拌器11，所述反应釜18内设有第五搅拌器19，所述陈化釜21内设有第六搅拌器22。
实施例1
本实用新型的制备三元前驱体的共沉淀反应装置用于制备钠、锂离子电池正极材料前驱体：称取一定量的NiSO4.6H2O，FeSO4.7H2O，MnSO4.H2O固体加入去离子水配制成摩尔浓度为2mol/L的盐溶液，称取一定量的氢氧化钠加入去离子水配置成浓度为4mol/L的碱溶液,将计算好的盐和去离子水倒入盐溶解罐5，将计算好的碱和去离子水倒入碱溶解罐2；溶解时打开第一搅拌器3和第二搅拌器6，同时打开N2发生装置1，N2通入盐溶解罐5的底部进行除氧保护；盐完全溶解后打开第二输送泵7，将盐溶液输送到盐暂存罐10待用，同时打开第3搅拌器9，N2通入盐暂存罐10的底部进行除氧保护。氢氧化钠完全溶解后打开第一输送泵4，将碱溶液输送到碱暂存罐8待用，同时打开第四搅拌器11。打开第三输送泵12和第四输送泵13将盐溶液和碱溶液同时加入反应釜18开始进行反应，N2通入反应釜18进行除氧保护，同时打开超声装置14、15和第五搅拌器19，并通过PH计16和温度计17监控反应的稳定性。反应20小时后检查反应过程，N2流通正常，盐流量稳定、PH值稳定。反应结束后，打开第五输送泵20将前驱体输送到陈化釜21进行陈化24小时，陈化后打开第六输送泵23将前驱体输送到过滤釜24进行过滤。
实施例2
本实用新型的制备三元前驱体的共沉淀反应装置用于制备钠、锂离子电池正极材料前驱体：称取一定量的NiSO4.6H2O，FeSO4.7H2O，MnSO4.H2O固体加入去离子水配制成摩尔浓度为2mol/L的盐溶液，称取一定量的氢氧化钠加入去离子水配置成浓度为4mol/L的碱溶液,将计算好的盐和去离子水倒入盐溶解罐5，将计算好的碱和去离子水倒入碱溶解罐2；溶解时打开第一搅拌器3和第二搅拌器6，同时打开N2发生装置1，N2通入盐溶解罐5的底部进行除氧保护；盐完全溶解后打开第二输送泵7，将盐溶液输送到盐暂存罐10待用，同时打开第三搅拌器9，N2通入盐暂存罐10的底部进行除氧保护。氢氧化钠完全溶解后打开第一输送泵4，将碱溶液输送到碱暂存罐8待用，同时打开第四搅拌器11。打开第三输送泵12和第四输送泵13将盐溶液和碱溶液同时加入反应釜18开始进行反应，N2通入反应釜18进行除氧保护，同时打开超声装置14、15和第五搅拌器19，并通过PH计16和温度计17监控反应的稳定性。反应60小时后检查反应过程，N2流通正常，盐流量稳定、PH值稳定。打开第五输送泵20将前驱体输送到陈化釜21进行陈化48小时，陈化后打开第六输送泵23将前驱体输送到过滤釜24进行过滤。
以上所述，仅为本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，还将可以做出若干改进、补充、修饰与演变，这些也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种制备三元前驱体的共沉淀反应装置，包括N2发生装置(1)、碱溶解罐(2)、盐溶解罐(5)、反应釜(18)和过滤釜(24)，所述碱溶解罐(2)与反应釜(18)之间通过碱液输送管串联，所述盐溶解罐(5)与反应釜(18)之间通过盐液输送管串联，所述碱液输送管和盐液输送管的一端均从所述反应釜(18)内部露出，所述反应釜(18)与过滤釜(24)之间通过物料输送管道串联，所述N2发生装置(1)与反应釜(18)之间通过N2管道串联，所述N2管道的一端从反应釜(18)内部露出，其特征在于，所述盐液输送管从反应釜(18)内部露出的一端设有超声装置一(14)，所述N2管道从反应釜(18)内部露出的一端设有超声装置二(15)。
2.根据权利要求1所述的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，其特征在于，所述超声装置一(14)/超声装置二(15)包括超声换能器(25)，所述超声换能器(25)与用于控制超声换能器(25)振动频率的超声控制箱(26)连接，所述超声控制箱(26)设于所述反应釜(18)的外部。
3.根据权利要求2所述的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，其特征在于，所述超声换能器(25)套设于具有密封结构的金属套管中。
4.根据权利要求1所述的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，其特征在于，所述碱溶解罐(2)和反应釜(18)之间还设有碱暂存罐(8)，所述盐溶解罐(5)和反应釜(18)之间还设有盐暂存罐(10)；所述反应釜(18)和过滤釜(24)之间设有陈化釜(21)。
5.根据权利要求4所述的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，其特征在于，所述N2发生装置(1)与盐溶解罐(5)、盐暂存罐(10)、反应釜(18)和过滤釜(24)之间通过N2管道串联。
6.根据权利要求5所述的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，其特征在于，所述反应釜(18)内设有用于监测反应液pH值的pH计(16)和用于监测反应液温度的温度计(17)。
7.根据权利要求6所述的制备三元前驱体的共沉淀反应装置，其特征在于，所述过滤釜(24)内设有钟罩型压力过滤器。
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