CN214703455U - 一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及气体测定技术领域，尤其涉及一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备。本实用新型提供的测定设备，包括依次设置的催化脱烃装置、进样阀、催化脱氧装置和气相色谱测试装置。所述测定设备克服了现有技术中关于“空分氧中氪、氙和甲烷含量的检测无法在一台仪器上完成，这给检测带来了成本和使用上的不便，即使不需要甲烷含量检测，氪和甲烷的峰干扰、氧气主体峰对氪峰、氙峰的干扰和对仪器的损害”的问题。且由于所述测定设备已将甲烷和氧气干扰提前去除，无需改变色谱柱或者降低载气流速和柱温等条件，避免了灵敏度降低的问题。可直接进行快速检测的目的，同时还具有检测范围广、适用性高、检测速度快，对仪器无损害等优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体测定技术领域，尤其涉及一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备。
背景技术
稀有气体，又称贵族气体，顾名思义，他们在自然界中是罕见的，而且价格昂贵，用途广泛。其中氪、氙是贵族气体中的贵族。因此，出现了许多生产提纯氪和氙的专业性企业。众所周知，稀有气体生产所需的原料气中，稀有气体杂质含量的高低直接决定原料气的价格，更是对生产工艺流程起决定性作用，由此滋生了氪、氙气体原料气的分析检测技术需求。
在气体的检测分析行业，空分氧中氪、氙和甲烷含量的检测一直存在着一些困扰。其中，氪和甲烷的分离定量，纯氧主体的干扰及对仪器的损伤，一直是众多企业攻研的目标。降温、降载气流速和切割排空等方法也做过无数的尝试，效果都不显著。
公开号为CN103487543A的中国专利《氪氙原料气中氪气和氙气含量的分析方法》中公开了通过改用长毛细管柱进行氪、氙和甲烷的分离。但是该设备中氧气无法排出，从而进入检测器，氧化热导元件造成仪器不可逆损害，不可长久使用；再有，利用该设备进行测定时，氧气峰还会遮盖甲烷峰，无法对甲烷进行精确的定量分析。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备，所述测定设备具有检测范围广、适用性高、检测速度快，对仪器无损害等优点。
为了实现上述实用新型目的，本实用新型提供以下技术方案：
本实用新型提供了一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备，包括依次设置的催化脱烃装置、进样阀、催化脱氧装置和气相色谱测试装置。
优选的，所述进样阀为六通进样阀。
优选的，所述六通进样阀包括六个接点，分别为载气进口接点、载气出口接点、样品进口接点、样品出口接点以及连接定量管的两个接点。
优选的，所述气相色谱测试装置包括色谱柱和热导检测器组成的气相色谱仪。
优选的，所述色谱柱为外径为3mm，长为3m的GDX-104填充柱。
优选的，所述催化脱烃装置中设置有脱烃催化剂。
优选的，所述催化脱氧装置中设置有脱氧催化剂。
优选的，所述催化脱烃装置还包括进样口；
所述进样口与进样管道连接，所述进样管道中设置有气体微调阀
本实用新型提供了一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备，包括括依次设置的催化脱烃装置、进样阀、催化脱氧装置和气相色谱测试装置。所述测定设备克服了现有技术中关于“空分氧中氪、氙和甲烷含量的检测无法在一台仪器上完成，这给检测带来了成本和使用上的不便，即使不需要甲烷含量检测，氪和甲烷的峰干扰、氧气主体峰对氪峰、氙峰的干扰和对仪器的损害”的问题。其中所述催化脱烃装置可以将空分氧中甲烷通过催化脱烃装置进行二氧化碳转化，避免了甲烷对氪的检测干扰；通过催化脱氧装置进行脱氧转化，避免了氧峰覆盖氪峰的同时，也防止了氧气对检测器的损害，做到了一举两得。且由于所述测定设备已将甲烷和氧气干扰提前去除，无需改变色谱柱或者降低载气流速和柱温等条件，避免了灵敏度降低的问题。可直接进行快速检测的目的，同时还具有检测范围广、适用性高、检测速度快，对仪器无损害等优点。
附图说明
图1为本实用新型所述的空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备，其中，1为催化脱烃装置，2为六通进样阀，3为催化脱氧装置，4为GDX-104色谱柱，5为热导检测器，6为气体微调阀；
a为载气进口接点，f为载气出口接点，c为样品出口接点，d为样品进口接点，b和e为连接定量管的两个接点，g为定量管；
图2为高纯氧在本实用新型所述的空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备中进行测定的气相色谱图；
图3为标准空分氧在本实用新型所述的空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备中进行测定的气相色谱图；
图4为待测空分氧进行催化脱烃和催化脱氧后在本实用新型所述的空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备中进行测定的气相色谱图；
图5为待测空分氧进行催化脱氧后在本实用新型所述的空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备中进行测定的气相色谱图。
具体实施方式
本实用新型提供了一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备，包括依次设置的催化脱烃装置、进样阀、催化脱氧装置和气相色谱测试装置。
作为本实用新型的一个具体实施例，所述进样阀为六通进样阀。在本实用新型中，所述六通进样阀包括六个接点，分别为载气进口接点、载气出口接点、样品进口接点、样品出口接点以及连接定量管的两个接点。
作为本实用新型的一个具体实施例，所述气相色谱测试装置包括色谱柱和热导检测器组成的气相色谱仪。
作为本实用新型的一个具体实施例，所述色谱柱为外径为3mm，长为3m的GDX-104填充柱。
作为本实用新型的一个具体实施例，所述催化脱烃装置中设置有10～50g的脱烃催化剂。在本实用新型中，所述脱烃催化剂优选为贵金属催化剂；所述贵金属催化剂的粒径优选为15～25μm，更优选为18～22μm。在本实用新型中，所述贵金属催化剂优选为钯触媒和/或铂。
作为本实用新型的一个具体实施例，所述催化脱氧装置中设置有10～50g的脱氧催化剂。在本实用新型中，所述脱氧催化剂优选为钯系催化剂和/或沸石催化剂。所述钯系催化剂和沸石催化剂的粒径独立的优选为15～25μm，更优选为18～22μm。本实用新型对所述钯系催化剂和沸石催化剂的种类没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的种类即可。在本实用新型的具体实施中，所述催化脱氧催化剂为钯触媒。
作为本实用新型的一个具体实施例，所述催化脱烃装置还包括进样口，所述进样口与进样管道连接，所述进样管道中设置有气体微调阀。
在本实用新型中，所述空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备的使用方法优选包括以下步骤：
通过气体微调阀控制待测气体以一定的流速通过进样口进入催化脱烃装置内进行催化脱烃，将进样阀旋转到取样位置(样品进口接点与定量管接点相通)30秒以上后，旋转到进样位置(载气进口接点与定量管接点相通)，同时开启气相色谱检测装置的检测工作，依次进入催化脱氧装置和热导检测器气相色谱仪后进行催化脱氧和气相色谱检测，待最后一个氙峰出完后，停止测试，并进行数据处理。
当测定空分氧中的二氧化碳本底含量时，关闭催化脱烃装置，将六通进样阀旋转到取样位置(样品进口接点与定量管接点相通)，充分置换定量管后，旋转到进样位置(载气进口接点与定量管接点相通)，同时开启气相色谱检测装置的检测工作，将待测空分氧依次进入催化脱氧装置和热导检测器气相色谱仪后进行催化脱氧和气相色谱检测。
下面结合实施例对本实用新型提供的空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本实用新型保护范围的限定。
实施例1
利用图1所述装置，将含有2000ppm的氪、200ppm的氙和2000ppm的甲烷的标准气体通过气体微调阀控制待测气体以50mL/min的流速通过进样口进入催化脱烃装置内(所述催化脱烃装置中的催化剂为钯触媒，粒径为20μm，填充量为25g)，在380℃的温度中进行催化脱烃反应后，将进样阀旋转到进样位置，同时开启热导检测器气相色谱仪并进行程序升温(升温至80℃保持1min后，继续升温至150℃保持1min后，降温至80℃)确认，使催化脱烃后的气体通过六通进样阀进入催化脱氧装置内(所述催化脱氧装置中的催化剂为钯触媒，粒径为20μm，填充量为30g)，在220℃的温度中进行催化脱氧反应后，进入热导检测器气相色谱仪中进行气相色谱检测，测试条件为：色谱柱为外径为3mm，长为3m的GDX-104填充柱；载气为氢气，所述载气的流速为30mL/min；所述标准气体的流速为50mL/min；桥流为120mA；检测器温度为140℃，得到的气相色谱图如图3所示，氪峰的峰面积为11434，氙峰的峰面积为1383，二氧化碳的峰面积为5804；
按照上述步骤，测定待测空分氧，得到的气相色谱图如图4所示，氪峰的峰面积为7556，氙峰的峰面积为704，二氧化碳的峰面积为3100；根据公式C样/C标＝S样/S标，得到所述待测空分氧中的氪的体积含量C样1＝7556/11434*2000＝1321.7ppm，氙的体积含量C样2＝704/1383*200＝101.8ppm，二氧化碳和甲烷的总体积含量C样3'＝3100/5804*2000＝1068.2ppm
当测定待测空分氧中的甲烷的含量时，参考上述步骤，区别仅在于省略了催化脱烃过程，得到的气相色谱图如图5所示，得到的二氧化碳本底峰面积为608；根据公式C样/C标＝S样/S标，得到所述待测空分氧中的二氧化碳本底的体积含量为C样4＝608/5804*2000＝209.5ppm
所述待测空分氧中甲烷的含量C样3＝1068.2-209.5＝858.7ppm。
验证例
按照实施例1的测试过程，对高纯氧进行测定，得到的气相色谱图如图2所示，由图2可知，高纯氧主体已被完全脱出，0.537min处小峰可能为置换不干净的空气峰或高纯氧中的氮氩杂质峰。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (6)
1.一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备，其特征在于，包括依次设置的催化脱烃装置、进样阀、催化脱氧装置和气相色谱测试装置；
所述进样阀为六通进样阀；
所述六通进样阀包括六个接点，分别为载气进口接点、载气出口接点、样品进口接点、样品出口接点以及连接定量管的两个接点。
2.如权利要求1所述的测定设备，其特征在于，所述气相色谱测试装置包括色谱柱和热导检测器组成的气相色谱仪。
3.如权利要求2所述的测定设备，其特征在于，所述色谱柱为外径为3mm，长为3m的GDX-104填充柱。
4.如权利要求1所述的测定设备，其特征在于，所述催化脱烃装置中设置有脱烃催化剂。
5.如权利要求1所述的测定设备，其特征在于，所述催化脱氧装置中设置有脱氧催化剂。
6.如权利要求1或4所述的测定设备，其特征在于，所述催化脱烃装置还包括进样口；
所述进样口与进样管道连接，所述进样管道中设置有气体微调阀。
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| CN202120120602.6U CN214703455U (zh) | 2021-01-18 | 2021-01-18 | 一种空分氧中氪、氙和甲烷的测定设备 |
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