CN214571631U - N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了N‑氨基‑3‑氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，涉及纯化设备技术领域。该后处理纯化设备包括洗涤过滤罐、蒸馏罐、重结晶罐，洗涤过滤罐的底部通过第一送料管与蒸馏罐的顶部连通，蒸馏罐的底部通过第二送料管与重结晶罐的顶部连通，洗涤过滤罐的外部设有洗涤池，洗涤池连接有水平伸入洗涤过滤罐内腔顶部的输送管，输送管上设有多个朝向洗涤过滤罐中心的喷洒头。本实用新型经过滤板除去大颗粒杂质和过饱和盐分后，沿第一送料管进入蒸馏罐内进行蒸馏浓缩，浓缩液沿第二送料管进入重结晶罐内进行冷凝结晶，增加了粗品原液的稀释效率和除杂效率，提高了后续浓缩、重结晶处理后的产品纯度。

Description

N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化 设备

技术领域

本实用新型涉及纯化设备技术领域，尤其涉及N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备。

背景技术

N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐是第二代磺酰脲类口服降糖药格列齐特的关键中间体，合成工艺也至关重要。现有的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成工艺是将N-氨基-1,2-环戊烷二甲酰亚胺在硼氢化钠/三氯化铝的还原体系下、溶剂条件下将羰基还原成氢基，再添加盐酸成盐，收率高，产物纯度高。反应式如下：

但是合成的粗品溶液中含有较多的盐分和杂质，需要进一步后处理纯化，现有的纯化设备无法提高粗品原液的稀释效率并有效除杂，产品纯度有待提高。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术的不足，提供了N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备。

本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，包括洗涤过滤罐、蒸馏罐、重结晶罐，洗涤过滤罐的底部通过第一送料管与蒸馏罐的顶部连通，蒸馏罐的底部通过第二送料管与重结晶罐的顶部连通，洗涤过滤罐的外部设有洗涤池，洗涤池连接有水平伸入洗涤过滤罐内腔顶部的输送管，输送管上设有多个朝向洗涤过滤罐中心的喷洒头，洗涤过滤罐内腔靠近底部设有过滤板。

作为本实用新型进一步的方案，所述洗涤过滤罐的上方设有第一减速电机，第一减速电机连接有伸入洗涤过滤罐内腔的第一搅拌轴，第一搅拌轴的轴向设有多个第一搅拌叶片。

作为本实用新型进一步的方案，所述洗涤过滤罐的顶部设有加料斗，第一送料管上设有排料阀，第二送料管上设有提升泵。

作为本实用新型进一步的方案，所述过滤板内填充有活性炭，输送管上设有离心泵。

作为本实用新型进一步的方案，所述蒸馏罐包括夹层、蒸馏板，夹层的两侧顶部分别设有蒸汽进口和蒸汽出口，蒸汽进口和蒸汽出口之间连接有缠绕于夹层内的蒸汽管，多个蒸馏板交错设置在蒸馏罐内腔。

作为本实用新型进一步的方案，所述蒸馏板上环形阵列分布有若干圈通气孔，蒸馏罐的顶部设有与真空泵连接的排气孔。

作为本实用新型进一步的方案，所述重结晶罐内设有冷凝液夹套，底部设有排料口，重结晶罐的顶部设有第二减速电机，第二减速电机连接有伸入重结晶罐内腔的第二搅拌轴，第二搅拌轴的轴向上设有多个第二搅拌叶片。

本实用新型的有益效果：

本实用新型的后处理纯化设备，N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的粗品原液加入洗涤过滤罐后，洗涤池内的溶剂沿输送管、喷洒头喷出，与粗品原液充分接触稀释，经过滤板除去大颗粒杂质和过饱和盐分后，沿第一送料管进入蒸馏罐内进行蒸馏浓缩，浓缩液沿第二送料管进入重结晶罐内进行冷凝结晶，得到N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的晶体，该纯化设备增加了粗品原液的稀释效率和除杂效率，提高了后续浓缩、重结晶处理后的产品纯度。

附图说明

图1为本实用新型N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备的结构示意图；

图2为本实用新型蒸馏板的结构示意图。

图中：1、洗涤过滤罐；2、蒸馏罐；3、重结晶罐；4、第一送料管；5、第二送料管；6、洗涤池；11、过滤板；12、第一减速电机；13、第一搅拌轴；14、第一搅拌叶片；15、加料斗；16、排料阀；21、夹层；22、蒸馏板；23、蒸汽进口；24、蒸汽出口；25、蒸汽管；26、排气孔；31、冷凝液夹套；32、排料口；33、第二减速电机；34、第二搅拌轴；35、第二搅拌叶片；51、提升泵；61、输送管；62、喷洒头；63、离心泵；221、通气孔。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

实施例

如图1所示，本实施例的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，包括洗涤过滤罐1、蒸馏罐2、重结晶罐3，洗涤过滤罐1的底部通过第一送料管4与蒸馏罐2的顶部连通，蒸馏罐2的底部通过第二送料管5与重结晶罐3的顶部连通，洗涤过滤罐1的外部设有洗涤池6，洗涤池6连接有水平伸入洗涤过滤罐1内腔顶部的输送管61，输送管61上设有多个朝向洗涤过滤罐1中心的喷洒头62，洗涤过滤罐1内腔靠近底部设有过滤板11。

本实施例的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，包括洗涤过滤罐1、蒸馏罐2、重结晶罐3，在洗涤过滤罐1的外部设置洗涤池6，洗涤池6连接有伸入洗涤过滤罐1内腔顶部的输送管61，使得N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的粗品原液加入洗涤过滤罐1后，洗涤池内的溶剂沿输送管61、喷洒头62喷出，与粗品原液充分接触稀释，经过滤板11除去大颗粒杂质和过饱和盐分后，沿第一送料管4进入蒸馏罐2内进行蒸馏浓缩，浓缩液沿第二送料管5进入重结晶罐3内进行冷凝结晶，得到N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的晶体，该纯化设备增加了粗品原液的稀释效率和除杂效率，提高了后续浓缩、重结晶处理后的产品纯度。

洗涤过滤罐1的上方设有第一减速电机12，第一减速电机12连接有伸入洗涤过滤罐1内腔的第一搅拌轴13，第一搅拌轴13的轴向设有多个第一搅拌叶片14。第一减速电机12启动后，驱动第一搅拌轴13、第一搅拌叶片14转动，对粗品原液和溶剂进行搅拌，增加接触面积和稀释效率。

洗涤过滤罐1的顶部设有加料斗15，第一送料管4上设有排料阀16，第二送料管5上设有提升泵51。

过滤板11内填充有活性炭，输送管61上设有离心泵63。

蒸馏罐2包括夹层21、蒸馏板22，夹层21的两侧顶部分别设有蒸汽进口23和蒸汽出口24，蒸汽进口23和蒸汽出口24之间连接有缠绕于夹层21内的蒸汽管25，多个蒸馏板22交错设置在蒸馏罐2内腔。

蒸馏板22上环形阵列分布有如图2所示的若干圈通气孔221，蒸馏罐2的顶部设有与真空泵连接的排气孔26。蒸馏罐2的结构设计，热蒸汽从蒸汽进口23进入后，经蒸汽管25、蒸汽出口24循环，对蒸馏罐2内腔进行加热，排气孔26与真空泵连接，溶剂减压受热蒸发，蒸馏板22促进蒸汽的反复冷凝蒸发，提高浓缩液的纯度。

重结晶罐3内设有冷凝液夹套31，底部设有排料口32，重结晶罐3的顶部设有第二减速电机33，第二减速电机33连接有伸入重结晶罐3内腔的第二搅拌轴34，第二搅拌轴34的轴向上设有多个第二搅拌叶片35。当冷凝液夹套31内通入低温冷凝液后，启动第二减速电机33，驱动第二搅拌轴34、第二搅拌叶片35转动，促进浓缩液的缓慢低温结晶，得到N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的晶体。

本实施例N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，工作方法如下：

a)将N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐粗品原液从加料斗15加入洗涤过滤罐1内，同时离心泵63将洗涤池6内的溶剂如乙醇沿输送管61、喷洒头62泵出；开启第一减速电机12，驱动第一搅拌轴13、第一搅拌叶片14转动，对粗品原液和溶剂进行搅拌；经过滤板11除去大颗粒杂质和过饱和盐分后得到洗涤过滤液，开启排料阀16，洗涤过滤液沿第一送料管4进入蒸馏罐2内；

b)热蒸汽从蒸汽进口23进入，经蒸汽管25、蒸汽出口24循环，对蒸馏罐2内腔进行加热，排气孔26与真空泵连接，洗涤过滤液中的溶剂减压受热蒸发，蒸馏板22促进蒸汽的反复冷凝蒸发，得到浓缩液；

c)开启提升泵51，浓缩液经第二送料管5进入重结晶罐3内，冷凝液夹套31内通入低温冷凝液如冰乙醇，启动第二减速电机33，驱动第二搅拌轴34、第二搅拌叶片35转动，促进浓缩液的缓慢低温结晶，得到N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐的晶体。

需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，包括洗涤过滤罐(1)、蒸馏罐(2)、重结晶罐(3)，洗涤过滤罐(1)的底部通过第一送料管(4)与蒸馏罐(2)的顶部连通，蒸馏罐(2)的底部通过第二送料管(5)与重结晶罐(3)的顶部连通，其特征在于，洗涤过滤罐(1)的外部设有洗涤池(6)，洗涤池(6)连接有水平伸入洗涤过滤罐(1)内腔顶部的输送管(61)，输送管(61)上设有多个朝向洗涤过滤罐(1)中心的喷洒头(62)，洗涤过滤罐(1)内腔靠近底部设有过滤板(11)。

2.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，其特征在于，所述洗涤过滤罐(1)的上方设有第一减速电机(12)，第一减速电机(12)连接有伸入洗涤过滤罐(1)内腔的第一搅拌轴(13)，第一搅拌轴(13)的轴向设有多个第一搅拌叶片(14)。

3.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，其特征在于，所述洗涤过滤罐(1)的顶部设有加料斗(15)，第一送料管(4)上设有排料阀(16)，第二送料管(5)上设有提升泵(51)。

4.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，其特征在于，所述过滤板(11)内填充有活性炭，输送管(61)上设有离心泵(63)。

5.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，其特征在于，所述蒸馏罐(2)包括夹层(21)、蒸馏板(22)，夹层(21)的两侧顶部分别设有蒸汽进口(23)和蒸汽出口(24)，蒸汽进口(23)和蒸汽出口(24)之间连接有缠绕于夹层(21)内的蒸汽管(25)，多个蒸馏板(22)交错设置在蒸馏罐(2)内腔。

6.根据权利要求5所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，其特征在于，所述蒸馏板(22)上环形阵列分布有若干圈通气孔(221)，蒸馏罐(2)的顶部设有与真空泵连接的排气孔(26)。

7.根据权利要求1所述的N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐合成用后处理纯化设备，其特征在于，所述重结晶罐(3)内设有冷凝液夹套(31)，底部设有排料口(32)，重结晶罐(3)的顶部设有第二减速电机(33)，第二减速电机(33)连接有伸入重结晶罐(3)内腔的第二搅拌轴(34)，第二搅拌轴(34)的轴向上设有多个第二搅拌叶片(35)。

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