CN214437808U - 一种异丙醇钠的生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种异丙醇钠的生产装置,属膜应用领域。包括:反应罐,用于异丙醇和氢氧化钠的反应;渗透汽化分离机组,连接于反应罐的顶部,用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行脱水处理;回流泵,连接于渗透汽化分离机组的截留侧,用于将脱水处理后的异丙醇回流至反应罐;物料罐,连接于反应罐,用于接收反应罐中经过反应后得到的物料;加热器,位于物料罐内,用于对物料罐内的物料进行加热;陶瓷膜过滤器,连接于物料罐,用于滤除反应罐中未反应完的不溶物;减压蒸发器,连接于陶瓷膜过滤器的渗透侧,用于对陶瓷膜过滤器中的滤液进行减压蒸馏除去未反应的异丙醇,得到异丙醇钠。在不引入第三方组分前提下,实现体系内产生的水及时去除。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种异丙醇钠的生产装置,特别涉及一种渗透汽化法和反应结合合成异丙醇钠的生产装置,属膜应用领域。
背景技术
异丙醇钠是一种有机合成中常见的有机碱,是制备解热镇痛药布洛芬的重要中间体,以及一些聚合反应的催化剂。由于异丙醇钠遇水极易分解,在生产过程中对含水量要求高。目前国内布洛芬生产厂家采用氢氧化钠与异丙醇反应,再加入一些共沸剂如环己烷,将反应体系中自带水及反应产生的水及时以共沸形式除去。反应过程中环己烷、异丙醇和水以混合蒸汽的形式从塔顶蒸出,冷凝后分层,上层环己烷相含有少量异丙醇和水,返回反应釜中继续带水,下层异丙醇水相含有少量环己烷需要回收。该制备方法引入第三方组分,异丙醇损失大,成本高,收率较低,能耗高。也有一些厂家使用异丙醇和金属钠直接反应制得异丙醇钠,但安全性差,成本也高。
实用新型内容
本实用新型的目的是:解决现有技术中生产异丙醇钠的过程中需要加入带水剂并进行精馏操作进行反应体系脱水时导致的能耗高、效率低的问题。本实用新型在不引入第三方组分的前提下,实现体系内反应产生的水与自带水及时去除,同时避免了后期异丙醇的单独回收处理,提出了一种异丙醇钠的生产装置与工艺,具有设备占地面积少,安全系数高,能耗低,收率高,清洁无污染的特点。
一种异丙醇钠的生产装置,包括:
反应罐,用于异丙醇和氢氧化钠的反应;
渗透汽化分离机组,连接于反应罐的顶部,用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行脱水处理;
回流泵,连接于渗透汽化分离机组的截留侧,用于将脱水处理后的异丙醇回流至反应罐;
物料罐,连接于反应罐,用于接收反应罐中经过反应后得到的物料;
第二加热器,位于物料罐(15)内,用于对物料罐内的物料进行加热;
陶瓷膜过滤器,连接于物料罐,用于滤除反应罐中未反应完的不溶物;
减压蒸发器,连接于陶瓷膜过滤器的渗透侧,用于对陶瓷膜过滤器中的滤液进行减压蒸馏除去未反应的异丙醇,得到异丙醇钠。
在一个实施方式中,还包括:反应罐和渗透汽化分离机组通过第一加热器连接,第一加热器用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行加热。
在一个实施方式中,还包括:第一真空泵,连接于渗透汽化分离机组的渗透侧,用于对渗透汽化分离机组产生负压。
在一个实施方式中,还包括:渗透液冷凝器,连接于渗透汽化分离机组的渗透侧,用于对渗透汽化分离机组的物料进行冷凝。
在一个实施方式中,还包括:渗透液罐,连接于渗透液冷凝器,用于存储渗透液冷凝器中获得的冷凝液。
在一个实施方式中,还包括:渗透液泵,连接于渗透液罐,用于将冷凝液泵出。
在一个实施方式中,还包括:回流泵与渗透汽化分离机组的截留侧之间通过成品罐连接。
在一个实施方式中,还包括冷凝装置,连接于减压蒸发器,用于对减压蒸发器中蒸出气体进行冷凝。
在一个实施方式中,还包括:第二真空泵,连接于减压蒸发器,用于对减压蒸发器施加负压。
在一个实施方式中,还包括:冷凝液罐,连接于冷凝装置,用于收集冷凝装置中得到的冷凝异丙醇,并且冷凝液罐连接于反应罐。
有益效果
与传统制备工艺相比,本实用新型过程中产生的水与体系自带的水,可直接利用原料液与水共沸的特性,将异丙醇和水的共沸物以蒸汽的形式,直接进入渗透汽化膜脱水,脱水后的物料再次返回至反应罐,加快反应速率,提高反应转化率,避免引入第三方组分与异丙醇的单独回收,具有安全系数高,能耗低,收率高,清洁无污染的特点。
附图说明
图1是本实用新型提供的生产装置的脱水模块结构图;
图2是本实用新型提供的生产装置的物料分离模块结构图;
其中1、反应罐;2、第一加热器;3、渗透汽化膜分离机组;4、第一真空泵;5、渗透液冷凝器;6、渗透液罐;7、渗透液泵;8、成品罐;9、回流泵;10、陶瓷膜过滤器;11、减压蒸发器;12、冷凝装置;13、冷凝液罐;14、第二真空泵;15、物料罐;16、第二加热器。
具体实施方式
本实用新型涉及一种异丙醇钠的生产工艺与装置,其具体步骤如下:第1步,将异丙醇料液与氢氧化钠混合进入反应罐反应,反应过程中将未反应的异丙醇蒸发至渗透汽化膜进行脱水;第2步,脱水后的物料返回至反应罐中继续参与反应。本实用新型回收过程中,异丙醇钠纯度高,反应收率高,副产物少,工艺过程简单,安全系数高,不引入其它组分,运行能耗低,能量利用率高。
本实用新型提供的生产装置如图1和图2所示,包括脱水模块和物料分离模块;图1是本实用新型提供的生产装置的脱水模块结构图;图2是本实用新型提供的生产装置的物料分离模块结构图;
包括:
反应罐1,用于异丙醇和氢氧化钠的反应;其实现的功能是异丙醇与氢氧化钠直接进行取代反应,其反应过程是:C3H7OH+NaOH→C3H7ONa+H2O;氢氧化钠在异丙醇中溶解度较小,不能配制为浓度较高的异丙醇-氢氧化钠溶液,采用的原料重量比为20-40:1;反应过程中会生成水,反应过程的温度控制在85-110℃,产生的蒸汽经过渗透汽化过程脱水后,将回收的异丙醇回流至反应罐中。
渗透汽化分离机组3,连接于反应罐1的顶部,用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行脱水处理;通过对蒸汽直接进行脱水处理,采用的渗透汽化分离机组3中可以使用分子筛膜、PVA膜等溶剂脱水膜;并且直接使用蒸汽进料,避免了冷凝和升温过程,节约了能耗。
回流泵9,连接于渗透汽化分离机组3的截留侧,用于将脱水处理后的异丙醇回流至反应罐1;
物料罐15,连接于反应罐1,用于接收反应罐1中经过反应后得到的物料;
第二加热器16,位于物料罐15内,用于对物料罐15内的物料进行加热;由于异丙醇钠的熔点为70-75℃,升温后可以使异丙醇钠为液体状态,而氢氧化钠为固体状态;
陶瓷膜过滤器10,连接于物料罐15,用于滤除反应罐1中未反应完的不溶物;由于氢氧化钠不溶于异丙醇,经过反应后,氢氧化钠仍然以固体形式存在于反应体系中,通过陶瓷膜可以将微小的氢氧化钠滤除,滤液中为异丙醇钠和异丙醇。
减压蒸发器11,连接于陶瓷膜过滤器10的渗透侧,用于对陶瓷膜过滤器10中的滤液进行减压蒸馏除去未反应的异丙醇,得到异丙醇钠。
在一个实施方式中,还包括:反应罐1和渗透汽化分离机组3通过第一加热器2连接,第一加热器2用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行加热。
在一个实施方式中,还包括:第一真空泵4,连接于渗透汽化分离机组3的渗透侧,用于对渗透汽化分离机组3产生负压。
在一个实施方式中,还包括:渗透液冷凝器5,连接于渗透汽化分离机组3的渗透侧,用于对渗透汽化分离机组3的物料进行冷凝。
在一个实施方式中,还包括:渗透液罐6,连接于渗透液冷凝器5,用于存储渗透液冷凝器5中获得的冷凝液。
在一个实施方式中,还包括:渗透液泵7,连接于渗透液罐6,用于将冷凝液泵出。
在一个实施方式中,还包括:回流泵9与渗透汽化分离机组3的截留侧之间通过成品罐8连接。
在一个实施方式中,还包括冷凝装置12,连接于减压蒸发器11,用于对减压蒸发器11中蒸出气体进行冷凝。
在一个实施方式中,还包括:第二真空泵14,连接于减压蒸发器11,用于对减压蒸发器11施加负压。
在一个实施方式中,还包括:冷凝液罐13,连接于冷凝装置12,用于收集冷凝装置12中得到的冷凝异丙醇,并且冷凝液罐13连接于反应罐1。
在一个典型的实施方式中,异丙醇钠的生产工艺具体步骤是:按照一定配比的异丙醇和氢氧化钠混合料液进入反应罐反应,反应过程中升温至预定温度(温度在80-120℃)后,将异丙醇和水蒸出,通过渗透汽化膜装置脱除水分后得到无水的异丙醇料液,经回流泵重新返回至反应罐中,继续与氢氧化钠进行反应,直至氢氧化钠全部反应结束。渗透汽化膜分离机组渗透侧与真空系统相连接,渗透蒸汽由渗透液冷凝器冷凝后由渗透液泵排出。反应过程中反应罐压力操作方式采用常压或加压,优选常压。以下实施例当中,经渗透汽化膜装置脱水后的异丙醇水分在0.05-0.1wt.%。
实施例1
如图1和图2所示,异丙醇钠的生产工艺,包括下列步骤:按照异丙醇与氢氧化钠质量比为32:1配比,投入500kg料液,进入反应罐内。料液在反应罐内常压反应,反应罐升温至90℃,反应过程中异丙醇和水通过过热器加热至100℃进入膜分离机组,料液侧压力控制在0.5MPa左右。该膜分离机组由8个PVA膜组件串联而成,膜面积为60m2,渗透侧压力控制在1000Pa。脱水后,含水为0.1wt.%的反应液冷却后返回至反应罐中继续参与反应;渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约80wt.%的渗透液,渗透汽化膜运行平均通量0.35 kg/m2•h。反应结束后,反应罐中采出含水0.03wt.%的异丙醇与异丙醇钠混合液体,异丙醇钠含量约为15wt.%;将反应液升温至80℃以上,通过孔径5nm的陶瓷膜过滤器进行过滤,去除未反应完成的氢氧化钠,再将滤液于40℃减压蒸馏除异丙醇,剩余物为异丙醇钠,纯度99.2%。
实施例2
如图1和图2所示,异丙醇钠的生产工艺,包括下列步骤:按照异丙醇与氢氧化钠质量比为35:1配比,投入500kg料液,进入反应釜内。料液在反应釜内常压反应,反应罐升温至90℃,反应过程中异丙醇和水通过过热器加热至120℃进入膜分离机组进入膜分离机组,料液侧压力控制在0.7MPa左右。该膜分离机组由10个二氧化硅膜组件串联而成,膜面积为70 m2,渗透侧压力控制在800Pa。脱水后,含水约为0.1wt.%的反应液冷却后返回至反应釜中继续参与反应及带出反应生成的水;渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约75wt.%的渗透液,渗透汽化膜运行平均通量0.55kg/m2•h。反应结束后,反应釜中采出含水0.03wt.%的异丙醇与异丙醇钠混合液体,异丙醇钠含量约为17wt.% ;将反应液升温至85℃以上,通过孔径8nm的陶瓷膜过滤器进行过滤,去除未反应完成的氢氧化钠,再将滤液于45℃减压蒸馏除异丙醇,剩余物为异丙醇钠,纯度99.3%。
实施例3
如图1和图2所示,异丙醇钠的生产工艺,包括下列步骤:按照异丙醇与氢氧化钠质量比为30:1配比,投入500kg料液,进入反应釜内。料液在反应釜内常压反应,反应罐升温至100℃,反应过程中异丙醇和水通过过热器加热至120℃进入膜分离机组进入膜分离机组,料液侧压力控制在1.1MPa左右。该膜分离机组由5个分子筛膜组件串联而成,膜面积为50m2,渗透侧压力控制在1200Pa。脱水后,含水约为0.08wt.%的反应液冷却后返回至反应釜中继续参与反应及带出反应生成的水;渗透蒸汽经渗透液冷凝器获得含水约55wt.%的渗透液,渗透汽化膜运行平均通量0.75kg/m2•h。反应结束后,反应釜中采出含水0.02wt.%的异丙醇与异丙醇钠混合液体,异丙醇钠含量约为15wt.% ;将反应液升温至80℃以上,通过孔径10nm的陶瓷膜过滤器进行过滤,去除未反应完成的氢氧化钠,再将滤液于40℃减压蒸馏除异丙醇,剩余物为异丙醇钠,纯度99.1%。
Claims (10)
1.一种异丙醇钠的生产装置,其特征在于,包括:
反应罐(1),用于异丙醇和氢氧化钠的反应;
渗透汽化分离机组(3),连接于反应罐(1)的顶部,用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行脱水处理;
回流泵(9),连接于渗透汽化分离机组(3)的截留侧,用于将脱水处理后的异丙醇回流至反应罐(1);
物料罐(15),连接于反应罐(1),用于接收反应罐(1)中经过反应后得到的物料;
第二加热器(16),位于物料罐(15)内,用于对物料罐(15)内的物料进行加热;
陶瓷膜过滤器(10),连接于物料罐(15),用于滤除反应罐(1)中未反应完的不溶物;
减压蒸发器(11),连接于陶瓷膜过滤器(10)的渗透侧,用于对陶瓷膜过滤器(10)中的滤液进行减压蒸馏除去未反应的异丙醇,得到异丙醇钠。
2.根据权利要求1所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:反应罐(1)和渗透汽化分离机组(3)通过第一加热器(2)连接,第一加热器(2)用于对反应产生的异丙醇蒸汽进行加热。
3.根据权利要求1所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:第一真空泵(4),连接于渗透汽化分离机组(3)的渗透侧,用于对渗透汽化分离机组(3)产生负压。
4.根据权利要求1所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:渗透液冷凝器(5),连接于渗透汽化分离机组(3)的渗透侧,用于对渗透汽化分离机组(3)的物料进行冷凝。
5.根据权利要求4所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:渗透液罐(6),连接于渗透液冷凝器(5),用于存储渗透液冷凝器(5)中获得的冷凝液。
6.根据权利要求5所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:渗透液泵(7),连接于渗透液罐(6),用于将冷凝液泵出。
7.根据权利要求1所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:回流泵(9)与渗透汽化分离机组(3)的截留侧之间通过成品罐(8)连接。
8.根据权利要求1所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:冷凝装置(12),连接于减压蒸发器(11),用于对减压蒸发器(11)中蒸出气体进行冷凝。
9.根据权利要求8所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:第二真空泵(14),连接于减压蒸发器(11),用于对减压蒸发器(11)施加负压。
10.根据权利要求9所述的异丙醇钠的生产装置,其特征在于,还包括:冷凝液罐(13),连接于冷凝装置(12),用于收集冷凝装置(12)中得到的冷凝异丙醇,并且冷凝液罐(13)连接于反应罐(1)。
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