CN2142198Y

CN2142198Y - 流动注射法氢化物发生吸收装置

Info

Publication number: CN2142198Y
Application number: CN 92232699
Authority: CN
Inventors: 刘国权
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-09-08
Filing date: 1992-09-08
Publication date: 1993-09-15
Anticipated expiration: 2002-09-08

Abstract

本实用新型涉及一种为流动注射—分光光度法快速测定砷的专用装置，它由氢化物发生器和氢化物吸收器两部分组成，每一部分包括一个硬质材料制成的密闭容器，容器由中间圆管和带有内圆椎形凹面的上下管封组成。容器上设置有反应试剂，废液，生成物的导出与导入口，应用时其设置分光光度计和流动注射管道之间实现砷的生成与吸收，是构成流动注射 —分光光度法测定砷含量中的关键装置。

Description

本实用新型属于分析化学中的一种检测设备。具体地说它是流动注射氢化物发生分光光度法检测砷的仪器系统中一种关键装置。

砷是环境中分布较广且毒性较大的元素，它可以通过呼吸或食物进入人体产生积累效应，损害人的健康，过量积累将危及人的生命。因此，对砷的监测已被众多国家列为环保监测的重要对象。在众多的分析检测技术中，流动注射分析（Flow Injection Aualy Sis简称FIA）是目前较先进的分析技术。该项技术是采用输液装置（如蠕动泵、高位恒流液槽等）将反应试剂连续无气泡间隔地注入反应管道，样品通过进样阀以塞状被注入反应管道并在管道内与试剂进行混合反应，同时被输送到检测系统分析检测，最终完成样品检测。流动注射本身并不是检测手段，因而流动注射法必须要与分光度法，原子吸收法、电化学法结合才能完成检测任务，形成流动注射法分析检测技术。目前世界公认FIA法设备简单，操作方便，节省试剂试样，分析速度快，管道化反应准确，是较先进的检测分析技术。然而，针对一项具体的检测分析对如何实现用FIA法来完成却并不是一种容易的事。例如，对砷的检测，目前国内外所采用的为氢化物发生分光光度法，仍未采用流动注射法，即停留在普通的分光光度法水平上。这主要因为检测砷的化学反应模式所造成的。其化学反应模式为先采用还原剂（如硼氢化钾）将试样中的砷还原为砷化氢（简称胂，分子式AsH3）气体，再通过对胂有吸收作用的吸收试剂将其吸收，吸收试剂因吸收胂后产生颜色加深，然后再借助分光光度计比色，从而分析出砷在样品中的含量。以上检测砷的化学反应模式被认为是最佳模式，因为其反应过程中将样品中的砷转化为胂，同时，与反应用液分离，避免了母液其它杂质成份的干扰。因而，其分析检测的精度很高。然而由于其采用手工操作反应过程，因而检测速度慢，大约一次检测要2小时，试样消耗大（每次约250ml）吸收试剂损耗也大（每次约10ml），特别是人工操作中接触剧毒的胂，对操作人员危害较大，因而，改进砷的分析检测方法已成为十分迫切的任务。

本实用新型的设计目的即是针对砷检测的化学反应模式设计出一种专用装置，使其可实现氢化物（指胂）的发生与吸收过程在密闭流动动注射法的管道之中完成从而实现流动注射技术与分光光度检测技术的有机结合，形成流动注射法砷分析检测系统，从而实现快速，准确，节俭的检测过程，并减轻对工作人员的毒付作用。

本实用新型的基本构思是在分光光度计与流动注射管路之间设计一个氢化物的发生吸收装置，它可以实现密闭状态下胂的产生（氢化物发生器）又可完成对胂的吸收（氢化物吸收器）。该装置包括两部分组成。（1）氢化物发生器，它的主体部分为硬质材料制成的长圆柱形密闭容器，该容器应具备有反应试剂入口。反应试剂当然是样品试剂和砷的还原剂（例如硼氢化钾）组成。反应试剂可以在进入氢化物反应器之前就已经混合进入（称其为外混式），也可以分别流动注入（称其为内混式）。此外，还有反应后废液排出口和氢化物气体导出口。生成的胂经导出口送至氢化物吸收器，从而与反应母液分离。（2）氢化物吸收器，该部分设计成为中间部分细长的长圆柱形密闭容器，用硬质材料制成应具有抗有机溶剂腐蚀的性能。在这个密闭容器中设置有氢化物气体导入口，未吸收的废气导出口，吸收试剂导入口和吸收后试剂导出口。氢化物发生器中的氢化物导出口和氢化物吸收器的气体导入口通过管路连接（具体使用也可加一个中间滤过体）。从而形成一个完整的氢化物发生吸收装置。在该装置中胂产生后通过管道引出与反应母液分离，该氢化物导入吸收器中后与吸收试剂作用而吸收。吸收胂后的试剂再从导出口引至分光光度计进行比色测定。由此可见由于本装置设计可以使流动注射技术理想地与普通分光光度计法结合形成一个对砷的检测分析系统。

下面结合附图进一步说明本实用新型的发明目的是如何实现的。

附图1为外混式氢化物发生器的结构示意图。

其中A1为中间圆管，B1为具有内圆锥形凹面的上管封，C1为具有内圆锥凹面的下管封，D1为反应试剂入口，E1为氢化物导出口，F1为废液导出口。

附图2为内混式氢化物发生器的结构示意图。其中，A2为其中间圆管，B2为具有内圆椎形凹面的上管封，C2为具有内圆锥形凹面的下管封。由于采用内混式结构，其反应试剂导入口分为两个，一个为采样试剂导入口D2A，一个为标准试剂导入口D2B，二者均为管状在加工制作时预置在上管封B2上。E2为氢化物导出口，F2为反应废液导出口，二者也均为管状在加工时预置在下管封C2上，氢化物导出管的插入深度达到上管封B2的内圆锥形凹面处。

以上所给出的两种结构的氢化物发生器均能完美地实现胂的生成并将其导入氢化物吸收器。结构上均有共同之处包括有中间圆管A（A1、A2），具有内圆锥形凹面的上管封B（B1、B2）和下管封C（C1、C2），氢化物导出口E（E1、E2）和废液导出口F（F1、F2），所不同的是反应试剂入口D，在外混式结构中只有一个（D1），而内混式时有两个（D2A、D2B）。

附图3给出的是氢化物吸收器上进气式结构示意图。其中G1为细长圆柱管，H1为代有圆锥形凹面的上管封，I1为代有内圆锥形凹面的上管封，I1为代有内圆锥形面的下管封。K1为细长管状的氢化物导入口，其在加工时预置在上管封H1之中，且其导出口接近下管封I1的内锥形凹面内。M1为废气排放口，N1为吸收试剂导入口，两接口均为细管状设置在上管封H1上，其中废气管口设置在圆椎形凹面内，而吸收试剂导入管口要探出内圆锥凹面8－12mm。P₁为吸收后试剂导出口，其设置在下管封I1内圆锥凹面的顶部，为一螺纹连接式接口。

附图4给出的为下进气式氢化物吸收器的结构示意图。其中G2为细长圆柱管，H2为代有内圆锥形凹面的上管封，I2为代有内圆锥形凹面的下管封。K2为氢化物导入口，其设置在下管封I2的侧面且入口处接近下管封I2内圆锥形凹面的顶部，P2为吸收后试剂的导出口，均设置在下管封I2上，以上两个接口均设置有外管路的螺纹接口，M2为废气导出口，N2为吸收试剂导入口探出上管封H2的内圆锥形凹面8－12mm。

以上所给出的氢化物吸收器的两种结构示意图，均能实氢化物的吸收与输送吸收后试剂到光电比色计的功能。除了进气形成内外种结构相类化。都具有一细长圆柱管G（G1、G2）和代有内圆锥形凹面的上管封H（H1，H2）和下管封I（I1、I2），均具有氢化物导入口K（K1、K2），吸收试剂导入口N（N1、N2）。废气排放口M（M1、M2）和吸收后试剂导出口P（P1、P2）。

无论是氢化物发生器还是吸收器，在结构中都具有代有内圆锥形凹面的上下管封，其作用均是为了排放气体或反应后废液的彻底性以减少残留物对重复性检测的干扰，减少记忆误差。这也正是本设计的关键技术之一。至于发生吸收器结构中有中间圆柱管与上下管封它三者之间的装配采用焊接或密封式螺纹连接，以防止有害气体的逸出，并保证分析过程中的精度和流动注射法密闭管道中完成反应的科学性。

氢化物发生器中的中间圆管（A1、A2）的有效内径为15－25mm，长度为70－85mm，反应试剂的导入口或导入管的内直径为0.8－1.5mm，废液排放口直径为1.5－3mm。

氢化物吸收器中的中间细长管（G1、G2）的有效内径为5－8mm，长度为70－90mm，设置在上下管封的导出，导入口或导出，导入管的有效孔径为0.8－1.2mm。

附图5所给出的是利用本实用新型实现流动注射法检测砷含量的检测系统的流程与连接关系示意图，其中1为氢化物发生器，2为氢化物吸收器，3为醋酸铅脱脂棉管（过滤用），4为储水槽，5为采样试剂槽，6为硼氢化钾反应试剂槽，7为吸收试剂储槽，8、9为多路进样阀，W1、W2为废液排出，WG为废气排出，R为分光光度计。

由附图5可以看出，由于本实用新型的设计成功，可以将流动注射技术与分光光度技术有机地结合在一起形成一个完整快速砷检测系统。操作过程如下，按图将氢化物发生吸收器接入分光光度计及反应试剂之间。打开分光光度计将其波长调至400nm。将试样和反应试剂注入储液槽内，将进样阀8、9设置在比色状态（即向上推阀至虚线位置）调节各管道阀门使反应试剂，试样流通。然后将进样阀8、9设置在采样吸收状态（即实线位置），此时试样及还原剂进入氢化物发生器发生混合，反应，生成气体胂后经过管路到达吸收器2内被吸收试剂吸收。此时吸收试剂体积约0.1ml。当试样与试剂达到规范标准（约20ml）将多路进样阀8、9设回比色位置，此时发生器内的废液被排出，而吸收后的试剂导入分光光度计内进行比色测定，记录下检测后的结果。此时又可将多路进样阀8、9设置到采样吸收状态，新的一次测定重又开始从多次重复测定中得出准确的检测数据，而每完成一次检测仅需要2分钟。

由于本设计的实施可以首次实现流动注射一分光光度法快速检测砷含量，测定速度可达30次／小时，每次测定仅消耗试剂2ml，样品量10ml；检测砷的下限可达5μg／L测定精度3％。由以上数据可见在保证了传统砷检测下限与精度的基础上，可以大幅度提高检测速度，降低检测成本，使得砷含量测定可更广泛地进行，特别是有效地防止了对检测人员的毒害，在检测分析领域内有着深远的意义。

Claims

1、一种利用流动注射法检则砷含量的氢化物发生吸收装置，其特征在于该装置包括两部分构成：

a、氢化物发生器：它的主体部分为硬质材料制成的长圆柱形密闭容器，容器上设置有反应试剂入口，氢化物气体导出口和反应后废液排出口，

b、氢化物吸收器：该部分为耐有机溶剂腐蚀的中间部位细长的长圆柱形密闭容器，容器分别设置有氢化物气体导入口、废气导出口、试剂导入口和吸收后试剂导出口，

发生器的氢化物导出口主吸收器的氢化物导入口用管路连接。

2、根据权利要求1所述的氢化物发生吸收装置，其特征在于长圆柱形密闭容器由中间圆管A，具有内圆锥形凹面的上管封B和具有内圆锥形凹面的下管封C组成，管封（A、B）与中间圆管可采用焊接，也可采用密封式螺纹连接形式组成在一起，容器上设置有反应试剂入口D，氢化物导出口E和废液导出口F。

3、根据权利要求1或2所述的氢化物发生吸收装置，其特征在于氢化物发生器外混式由中间圆管A1，具有内圆锥凹面的上管封B1，具有内圆锥凹面的下管封C1，反应试剂入口D1，氢化物导出口E1和废液导出口F1组成。

4、根据权利要求1或2所述的氢化物发生吸收装置，其特征在于氢化物发生器内混式结构中反应试剂入口分为两个，一个为标准试剂导入口D2B，一个为采样试剂入口D2A，均为管状在加工制作时预置在上管封B2上，氢化物导出口E2和反应废气导出口F2均为管状，加工制作时预置在下管封C2上，氢化物导出管口插入深度达上管封B2的内锥形凹面处。

5、根据权利要求1所说的氢化物发生吸收装置，其特征在于氢化吸收器由细长圆柱管G，代有内圆锥形凹面的上、下管封（H、I）组成，细长圆柱管G与上下管封（H、I）采用焊接或密封螺纹连接，在上下管封上设置废气排放口M，氢化物导入口K，吸收试剂导入口N和吸收后试剂导出口P。

6、根据权利要求1或5所说的氢化物反应吸收装置，其特征在于氢化物吸收器上进气结构中的氢化物导入口K1为一细长管，加工时预置在上管封H1和吸收试剂导入口N1均为细管状在设置上管封H1上，其中废气管口设置在圆锥形凹面内，吸收试剂导入管口探出内圆锥凹面8－12mm，吸收后试剂导出口P1设置在下管封I1内圆锥形凹面的顶部。

7、根据权利要求1或5所说的氢化物发生吸收装置，其特征在于所氢化物吸收器下进气结构中氢化物导入口K2设置下管封I2侧面，且入口处接近下管封I2内圆锥凹面顶部，同时设置下管封I2的还有吸收试剂导出口，以上两个接口均设置与外管路螺纹连接口，废气排出口M2和吸收试剂导入口N2呈细管状，设置在上管封H2上，废气排出管口在上管封H2内圆锥形凹面顶部，而吸收试剂导入管口探出上管封H2内圆锥凹面8－12mm。

8、根据权利要求1或2所述的氢化物发生吸收装置，其特征在于氢化物发生器长圆柱密闭容器中的圆管（A1、A2）的有效内径为15－25mm，长度为70－85mm，试剂导入口或导入管的内直径0.8－1.5mm，废试剂的排放口直径1.5－3mm。

9、根据权利要求1或5所说的氢化物反应吸收装置，其特征在于氢化物吸收器的中间细长管（G1、G2）的有效内径为5－8mm，长度为70－90mm，设置在上下管封上的导出、导入口或导出导入管，其有效孔径为0.8－1.2mm。