CN110221027A - 一种二氧化氮标气实时发生器、发生装置及发生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化氮标气实时发生器、发生装置及发生方法，发生器包括主体和反应柱，主体内部具有柱状空腔，所述反应柱沿轴向设置在柱状空腔中，反应柱与主体之间形成有环状气液分离腔；主体上端设置有抽气口以及并联布置的第一进液口和第二进液口，所述第一进液口的第一进液通道和第二进液口的第二进液通道在下端连通并与反应柱的上端相连；主体下端设置有进气口和出液口，出液口的出液通道与反应柱的下端相连；所述进气口和抽气口与环状气液分离腔连通。发生装置包括所述发生器，所述发生方法利用上述发生装置进行二氧化氮标气的实时在线产生。本发明结构简单且易于集成，所产生的二氧化氮标气浓度易于定量，具有较高的准确性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及气体发生的技术领域，更具体地讲，涉及一种二氧化氮标气实时发生器、发生装置及发生方法。
背景技术
基于气液相界面化学发光技术的二氧化氮气体检测技术是一种高灵敏度、高稳定性的二氧化氮气体检测方法，在环境大气二氧化氮检测等应用领域具有非常大的应用前景。
基于该技术的检测设备，具有极小的体积和功耗，操作和维护非常简单，且运行及维护成本低，可以作为便携式现场应急检测设备使用。但是，该设备在使用时需要用二氧化氮标准气体(简称为二氧化氮标气)进行标定，二氧化氮标气的精度直接决定了设备检测结果的准确性。
目前，用于标定的二氧化氮一般采用两种方式制取。一种方法是采用动态配气法，利用气瓶标准气作用气源进行二次稀释得到所需浓度的二氧化氮标准气体，但由于二氧化氮的易吸附特性以及自身的聚合反应，气瓶气的准确度不高，再加之二次稀释所产生低浓度标气在管路中的吸附损耗，所得到的标定气体误差很大。另外一种方法是基于渗透管技术，该技术无需体积庞大的气瓶气源以及复杂的稀释配气气路，可以集成至设备中作为内标使用，但同样受二氧化氮特性的影响，渗透腔内所产生的高浓度二氧化氮气体易与水分结合产生亚硝酸，沉积在渗透窗表面从而影响渗透率；同样载气中的颗粒物在渗透窗表面的沉积也会影响渗透率；另外，渗透管技术在配气时需要较长的平衡时间且受温度影响较大，在实际使用中存在诸多限制。
因此，当前的二氧化氮标气发生技术直接限制该检测技术及设备的应用与推广。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种利用特定的液相化学试剂之间的均相反应实时在线产生设定浓度二氧化氮标准气体的二氧化氮标气实时发生器、发生装置及发生方法。
本发明的一方面提供了一种二氧化氮标气实时发生器，所述发生器包括主体和反应柱，主体内部具有柱状空腔，所述反应柱沿轴向设置在柱状空腔中，反应柱与主体之间形成有环状气液分离腔；
主体上端设置有抽气口以及并联布置的第一进液口和第二进液口，所述第一进液口的第一进液通道和第二进液口的第二进液通道在下端连通并与反应柱的上端相连；主体下端设置有进气口和出液口，出液口的出液通道与反应柱的下端相连；所述进气口和抽气口与环状气液分离腔连通。
根据本发明二氧化氮标气实时发生器的一个实施例，所述主体的柱状空腔的最上端和最下端中心位置处分别设置有上固定管和下固定管，所述反应柱的上端和下端分别插入在上固定管和下固定管中。
根据本发明二氧化氮标气实时发生器的一个实施例，所述第一进液口的第一进液通道和第二进液口的第二进液通道在下端连通并与上固定管连通，所述出液口的出液通道与下固定管连通。
根据本发明二氧化氮标气实时发生器的一个实施例，所述进气口的进气通道出口正对下固定管设置，所述抽气口的抽气通道入口正对上固定管设置。
根据本发明二氧化氮标气实时发生器的一个实施例，所述第一进液口包括第一进液通道和第一进液接头，第二进液口包括第二进液通道和第二进液接头，进气口包括进气通道和进气接头，抽气口包括抽气通道和抽气接头，所述反应柱为多孔纤维柱。
本发明的另一方面提供了一种二氧化氮标气实时发生装置，所述发生装置包括液路模块、气体发生模块和气路模块，所述气体发生模块采用上述二氧化氮标气实时发生器；
其中，所述液路模块包括供液储液单元和蠕动泵单元，供液储液单元包括储存第一反应试剂的第一供液子单元、储存第二反应试剂的第二供液子单元和废液储液子单元，第一供液子单元和第二供液子单元分别通过蠕动泵单元与第一进液口和第二进液口相连，废液储液子单元通过蠕动泵单元与出液口相连；
所述气路模块包括气体过滤单元、气体氧化单元、流量控制单元和抽气泵，气体过滤单元与进气口相连，所述气体氧化单元、流量控制单元和抽气泵与所述二氧化氮标气实时发生器的抽气口相连。
根据本发明二氧化氮标气实时发生装置的一个实施例，所述蠕动泵单元为具有三个液体输送通道的多通道滚珠式蠕动泵，其中两个液体输送通道分别将第一反应试剂和第二反应试剂传输至第一进液口和第二进液口，另一个液体输送通道将反应产生的废液通过出液口传输至废液储液子单元。
根据本发明二氧化氮标气实时发生装置的一个实施例，所述气体过滤单元为填充化学滤料的过滤柱，所述流量控制单元为层流式气体质量流量控制器，所述气体氧化单元为三氧化铬氧化管，所述抽气泵为微型真空泵或隔膜泵。
本发明的再一方面提供了一种二氧化氮标气实时发生方法，采用上述二氧化氮标气实时发生装置，所述发生方法包括以下步骤：
步骤1、控制蠕动泵单元将第一反应试剂和第二反应试剂输送至进液口并沿各自的进液通道到达进液通道的下端，第一反应试剂和第二反应试剂在进液通道的下端混合后立即进入反应柱，反应气体从反应柱表面逸出到达环状气液分离腔；
步骤2、在流量控制单元和抽气泵的作用下，将固定流量的空气经气体过滤单元过滤后产生的干净空气通过进气口抽入环状气液分离腔作为载气并将从反应柱表面逸出的反应气体通过抽气口带出环状气液分离腔至气体氧化单元进行氧化处理：
步骤3、持续地加入反应试剂并持续地抽出反应气体得到二氧化氮标气，同时持续地将反应废液从出液口抽出并储存至废液储液子单元，其中，通过反应试剂的浓度、反应试剂的流量及载气的流量计算得到二氧化氮标气的浓度。
根据本发明二氧化氮标气实时发生方法的一个实施例，第一反应试剂为硫酸或盐酸溶液，第二反应试剂为亚硝酸钠溶液，控制出液流速略大于进液流速之和，控制气体发生模块中的气体流路与液体流路相反且液体从上至下流动、气体从下至上流动。
本发明提供的二氧化氮标气实时发生器、发生装置及发生方法，利用特定的液相化学试剂之间的均相反应实时在线产生设定浓度的二氧化氮标准气体。本发明解决了现有二氧化氮标气发生技术所存在的稳定性与准确性问题，结构简单且易于集成，所产生的二氧化氮标气浓度易于定量，具有较高的准确性和稳定性。
附图说明
图1示出了根据本发明示例性实施例的二氧化氮标气实时发生器的结构示意图。
图2示出了根据本发明示例性实施例的二氧化氮标气实时发生装置的结构示意图。
附图标记说明：
1-气体发生模块、2-液路模块、3-气路模块；
11-主体、12-环状气液分离腔、13-固定管、131-上固定管、132-下固定管、14-反应柱、15-第一进液口、151-第一进液通道、152-第一进液接头、16-第二进液口、161-第二进液通道、162-第二进液接头、17-出液口、171-出液通道、172-出液接头、18-抽气口、181-抽气通道、182-抽气接头、19-进气口、191-进气通道、192-进气接头；
21-供液储液单元、22-蠕动泵单元、31-气体过滤单元、32-气体氧化单元、33-流量控制单元、34-抽气泵、211-第一供液子单元、212-第二供液子单元、213-废液储液子单元。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面先结合附图对本发明的二氧化氮标气实时发生器和二氧化氮标气实时发生装置进行具体说明。
图1示出了根据本发明示例性实施例的二氧化氮标气实时发生器的结构示意图。
如图1所示，根据本发明的示例性实施例，所述二氧化氮标气实时发生器是利用液相化学反应实时产生二氧化氮标准气体，其具体包括主体11和反应柱14，主体11内部具有柱状空腔，反应柱14沿轴向设置在柱状空腔中，反应柱14与主体11之间形成有环状气液分离腔12。其中，反应柱14优选地设置在柱状空间的中心位置处。
主体11上端设置有抽气口18以及并联布置的第一进液口15和第二进液口16，第一进液口15的第一进液通道151和第二进液口16的第二进液通道161在下端连通并与反应柱14的上端相连；主体11下端设置有进气口19和出液口17，出液口17的出液通道171与反应柱14的下端相连；进气口19和抽气口18与环状气液分离腔12连通。
其中，本发明的第一进液口15包括第一进液通道151和第一进液接头152，第二进液口16包括第二进液通道161和第二进液接头162，进气口19包括进气通道191和进气接头192，抽气口18包括抽气通道181和抽气接头182。反应柱可以为多孔纤维柱，优选为硬质的PP纤维柱。
优选地，本发明主体11的柱状空腔的最上端和最下端中心位置处分别设置有上固定管131和下固定管132，反应柱14的上端和下端分别插入在上固定管131和下固定管132中。并且，第一进液口15的第一进液通道151和第二进液口16的第二进液通道161在下端连通并与上固定管131连通，出液口17的出液通道171与下固定管132连通。
其中，固定管13主要实现对反应柱14的固定作用。同时，进气口18的进气通道191出口正对下固定管132设置，抽气口18的抽气通道181入口正对上固定管131设置。在发生器的进气和出气位置，气流由于所处腔体的变径和变向影响，气流较为紊乱。当进气通道和抽气通道正对固定管设置时，气流进入环状气液分离腔2后不会直接作用至反应柱14的表面，防止气流正向吹扫至反应柱表面，造成反应柱上的液体在气流作用下脱离反应柱。因此，固定管13能够起到关键部位的气液隔离作用。
反应试剂经进液口进入发生器后，在进液通道的下端混合并立即进入反应柱14，反应柱14能起到很好的分散混合和导流作用，并且由于反应柱14的亲水特性，进入反应柱14的反应试剂不易从反应柱上脱离，而反应产生的气体则由于所处微负压环境从反应柱的孔隙内逸出并被载气带出。反应后的废液在重力及毛细作用下，将在反应柱14的下端聚集后从反应柱底端脱离并被抽出出液口17。
其中，发生器内的气体流路与液体流路相反，液体从上至下流动且气体从下至上流动。环状气液分离腔12能够更有利于载气均匀分布于反应柱外侧的不同方位，更有助于所产生气体的逸出，相对的气液流路设计则有助于气液分离效果的优化。
图2示出了根据本发明示例性实施例的二氧化氮标气实时发生装置的结构示意图。
如图2所示，根据本发明的示例性实施例，所述二氧化氮标气实时发生装置包括液路模块2、气体发生模块1和气路模块3，气体发生模块1采用上述二氧化氮标气实时发生器。
其中，液路模块2包括供液储液单元21和蠕动泵单元22，供液储液单元21包括储存第一反应试剂的第一供液子单元211、储存第二反应试剂的第二供液子单元212和废液储液子单元213，分别用于给气体发生模块1提供两种特定的反应试剂并收集反应后产生的废液。其中，第一供液子单元211和第二供液子单元212分别通过蠕动泵单元22与二氧化氮标气实时发生器的第一进液口15和第二进液口16相连，废液储液子单元213通过蠕动泵单元22与二氧化氮标气实时发生器的出液口17相连。
本发明的蠕动泵单元22为具有三个液体输送通道的多通道滚珠式蠕动泵，其中两个液体输送通道分别将第一反应试剂和第二反应试剂传输至二氧化氮标气实时发生器的第一进液口15和第二进液口16，另一个液体输送通道将反应产生的废液通过二氧化氮标气实时发生器的出液口17传输至废液储液子单元。其中，多通道滚珠式蠕动泵具有体积小、精度高、能耗低等优点。
气路模块3包括气体过滤单元31、气体氧化单元32、流量控制单元33和抽气泵34，气体过滤单元31与二氧化氮标气实时发生器的进气口19相连，气体氧化单元32、流量控制单元33和抽气泵34与二氧化氮标气实时发生器的抽气口18相连，具体地，气体氧化单元32、流量控制单元33和抽气泵34沿着气体的流动方向依次连接。
根据本发明，气体过滤单元31为填充化学滤料的过滤柱，当外界空气被抽入气体发生模块1时，其中所含的氮氧化物等杂质气体将被吸附过滤，所产生的干净空气将作为载气进入环状气液分离腔，作为载气将液相反应产生的气体带出。
流量控制单元33为气体质量流量控制器，优选为层流式质量流量控制器，能够准确控制载气的流量，进而控制所产生标气的浓度及精度。气体氧化单元32为三氧化铬氧化管，主要用于将反应产生的一氧化氮等含氮气体全部氧化为二氧化氮。抽气泵34为微型真空泵或隔膜泵，抽气泵位于气路的最末端，可在气体发生模块1的环状气液分离腔内形成微负压，有利于反应柱内反应产生气体从反应柱上逸出。
本发明的二氧化氮标气实时发生方法则采用上述二氧化氮标气实时发生装置进行二氧化氮标气的实时发生。
该发生方法具体包括以下步骤：
步骤1：
控制蠕动泵单元将第一反应试剂和第二反应试剂输送至进液口并沿各自的进液通道到达进液通道的下端，第一反应试剂和第二反应试剂在进液通道的下端混合后立即进入反应柱并且在毛细作用和重力作用下均匀混合并发生反应，反应气体从反应柱表面逸出到达环状气液分离腔。
其中，第一反应试剂为硫酸或盐酸溶液，第二反应试剂为亚硝酸钠溶液。并且，在反应时，其中一种试剂处于过量状态，而所产生的二氧化氮标气的浓度由另外一种非过量的低浓度试剂浓度决定。当选择第一反应试剂，即硫酸或盐酸过量时，其体积浓度范围为1％～50％，优选体积浓度为10％，此时决定二氧化氮标气浓度的是第二种反应试剂，即亚硝酸钠的浓度，参考浓度范围为10-7～10-3mol/L。当选择第二反应试剂，即亚硝酸钠溶液过量时，其浓度为1mol/L，此时决定二氧化氮标气浓度的是第一种反应试剂，即硫酸或盐酸的浓度，参考体积浓度范围为0.0001～0.1％。
步骤2：
在流量控制单元和抽气泵的作用下，将固定流量的空气经气体过滤单元过滤后产生的干净空气通过进气口抽入环状气液分离腔作为载气并将从反应柱表面逸出的反应气体通过抽气口带出环状气液分离腔至气体氧化单元进行氧化处理。混合气体中所含有的所有含氮气体在气体氧化模块内被充分的氧化为二氧化氮，此时从气体氧化模块出来的气体中所含的二氧化氮的浓度可以通过反应试剂的浓度、反应试剂的流量及载气的流量计算得到。
其中，控制出液流速略大于进液流速之和，以防止积液的产生。并且，控制气体发生模块中的气体流路与液体流路相反，液体从上至下流动、气体从下至上流动以提高气液分离效果。
步骤3：
持续地加入反应试剂并持续地抽出反应气体得到二氧化氮标气，同时持续地将反应废液从出液口抽出并储存至废液储液子单元。
由于出液口位于进气口附近，此时出液口被带出的微量气体基本为净化后的载气，不会影响所产生二氧化氮标气浓度的准确度。
综上所述，本发明解决了现有二氧化氮标气发生技术所存在的稳定性与准确性问题，结构简单且易于集成，所产生的二氧化氮标气浓度易于定量，具有较高的准确性和稳定性。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (10)
1.一种二氧化氮标气实时发生器，其特征在于，所述发生器包括主体和反应柱，主体内部具有柱状空腔，所述反应柱沿轴向设置在柱状空腔中，反应柱与主体之间形成有环状气液分离腔；
主体上端设置有抽气口以及并联布置的第一进液口和第二进液口，所述第一进液口的第一进液通道和第二进液口的第二进液通道在下端连通并与反应柱的上端相连；主体下端设置有进气口和出液口，出液口的出液通道与反应柱的下端相连；所述进气口和抽气口与环状气液分离腔连通。
2.根据权利要求1所述的二氧化氮标气实时发生器，其特征在于，所述主体的柱状空腔的最上端和最下端中心位置处分别设置有上固定管和下固定管，所述反应柱的上端和下端分别插入在上固定管和下固定管中。
3.根据权利要求2所述的二氧化氮标气实时发生器，其特征在于，所述第一进液口的第一进液通道和第二进液口的第二进液通道在下端连通并与上固定管连通，所述出液口的出液通道与下固定管连通。
4.根据权利要求2所述的二氧化氮标气实时发生器，其特征在于，所述进气口的进气通道出口正对下固定管设置，所述抽气口的抽气通道入口正对上固定管设置。
5.根据权利要求1所述的二氧化氮标气实时发生器，其特征在于，所述第一进液口包括第一进液通道和第一进液口，第二进液口包括第二进液通道和第二进液口，进气口包括进气通道和进气接头，抽气口包括抽气通道和抽气接头，所述反应柱为多孔纤维柱。
6.一种二氧化氮标气实时发生装置，其特征在于，所述发生装置包括液路模块、气体发生模块和气路模块，所述气体发生模块采用权利要求1至5中任一项所述的二氧化氮标气实时发生器；
其中，所述液路模块包括供液储液单元和蠕动泵单元，供液储液单元包括储存第一反应试剂的第一供液子单元、储存第二反应试剂的第二供液子单元和废液储液子单元，第一供液子单元和第二供液子单元分别通过蠕动泵单元与第一进液口和第二进液口相连，废液储液子单元通过蠕动泵单元与出液口相连；
所述气路模块包括气体过滤单元、气体氧化单元、流量控制单元和抽气泵，气体过滤单元与进气口相连，所述气体氧化单元、流量控制单元和抽气泵与抽气口相连。
7.根据权利要求6所述的二氧化氮标气实时发生装置，其特征在于，所述蠕动泵单元为具有三个液体输送通道的多通道滚珠式蠕动泵，其中两个液体输送通道分别将第一反应试剂和第二反应试剂传输至二氧化氮标气实时发生器的第一进液口和第二进液口，另一个液体输送通道将反应产生的废液通过二氧化氮标气实时发生器的出液口传输至废液储液子单元。
8.根据权利要求6所述的二氧化氮标气实时发生装置，其特征在于，所述气体过滤单元为填充化学滤料的过滤柱，所述流量控制单元为层流式气体质量流量控制器，所述气体氧化单元为三氧化铬氧化管，所述抽气泵为微型真空泵或隔膜泵。
9.一种二氧化氮标气实时发生方法，其特征在于，采用权利要求6至8中任一项所述的二氧化氮标气实时发生装置，所述发生方法包括以下步骤：
步骤1、控制蠕动泵单元将第一反应试剂和第二反应试剂输送至进液口并沿各自的进液通道到达进液通道的下端，第一反应试剂和第二反应试剂在进液通道的下端混合后立即进入反应柱，反应气体从反应柱表面逸出到达环状气液分离腔；
步骤2、在流量控制单元和抽气泵的作用下，将固定流量的空气经气体过滤单元过滤后产生的干净空气通过进气口抽入环状气液分离腔作为载气并将从反应柱表面逸出的反应气体通过抽气口带出环状气液分离腔至气体氧化单元进行氧化处理：
步骤3、持续地加入反应试剂并持续地抽出反应气体得到二氧化氮标气，同时持续地将反应废液从出液口抽出并储存至废液储液子单元，其中，通过反应试剂的浓度、反应试剂的流量及载气的流量计算得到二氧化氮标气的浓度。
10.根据权利要求9所述的二氧化氮标气实时发生方法，其特征在于，第一反应试剂为硫酸或盐酸溶液，第二反应试剂为亚硝酸钠溶液，控制出液流速略大于进液流速之和，控制气体发生模块中的气体流路与液体流路相反且液体从上至下流动、气体从下至上流动。
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